HPLC法测定如意金黄散中姜黄素的含量

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量目的：建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。

方法：采用Symmetry C18柱，以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相，检测波长：430nm，流速1.0mL?min-1，柱温:室温。

结果：大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）线性关系良好，平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%，RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。

結论：本方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。

标签：高效液相色谱法；上清丸；大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20，the detecting wavelength was at 430nm，the flow rate was 1.0mL?min-1，the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）, the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，具有清热散风、解毒、通便等功效，对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用［1］。

181第15卷 第2期 2013 年 2 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 2 Feb .，2013小针刀配合灸法治疗腰椎间盘突出症临床观察郭松（辽阳市中医院，辽宁 辽阳 111000）摘 要：目的：观察小针刀配合灸法治疗腰椎间盘突出症的临床疗效。

方法：将68例腰椎间盘突出症患者随机分为观察组和对照组，观察组36例，对照组32例。

观察组采用针刀配合灸法治疗，对照组采用针灸治疗。

结果：观察组治愈率与对照组治愈率比较，差异有统计学意义（P <0.05），观察组总显效率与对照组总显效率比较，差异有统计学意义（P <0.05），两组总有效率比较，无统计学意义（P >0.05）。

结论：小针刀配合灸法治疗治疗腰椎间盘突出症的效果优于针刺,且艾灸治疗本身具有无创痛、简便易行、无副作用、患者乐于接受等诸多优点，适于推广应用。

关键词：腰椎间盘突出症；治疗；针刀疗法；灸法中图分类号：R681.53 文献标志码：B 文章编号：1673-842X (2013) 02- 0181- 02收稿日期：2012-08-05作者简介：郭松（1978-），男，辽宁辽阳人，主治医师，学士，研究方向：中医骨伤。

Clinical Observation on Small Needle Knife Combined withMoxibustion for Treating Lumbar Disc HerniationGUO Song（Liaoyang Hospital of Traditional Chinese Medicine, Liaoyang 111000，Liaoning，China）Abstract ：Objective ：To observe the clinical curative effect of small needle knife combined with moxibustion for treatment of lumbar disc herniation. Method : 68 cases of lumbar intervertebral disc protrusion were randomly divided into observation group and control group, 36 cases in observation group, 32 cases in the control group. The observation group was treated with small needle knife combined with moxibustion and the control group with acupuncture and moxibustion. Results : The cure rate in two groups had statistically significant difference (P <0.05). The total efficiency in two groups had statistical significance (P<0.05). The total effective rate in two groups had no statistical(P >0.05). Conclusion : The small needle knife combined with moxibustion for treatment of lumbar disc herniation has better effect. And moxibustion has advantages of non-invasive injury, convenience and no side effects, so that patients are willing to accept and it is suitable for popularization and application.Key words ：lumbar disc herniation ；treatment ；small needle knife therapy ； moxibustion therapy 消痛膏为张家港市金港人民医院已故著名伤科专家马云良老师的经验方，具有活血化瘀、消肿止痛、软坚散结、清热解毒之功效。

姜黄的药理活性及其在中药复方配伍中的作用摘要：姜黄为姜科姜黄属药食两用草本植物，具有行经止痛、通经破血、祛风疗痹等功效，可抗氧化、抗炎抑菌、保肝利胆，还可用作食用黄色素等。

本文着重对姜黄的药理活性及其在中药复方配伍中的作用进行综述，以期为姜黄的组方和中药复方配伍的深入研究提供参考。

关键词：姜黄；药理活性；中药复方；配伍姜黄又名郁金、宝鼎香、毫命等，是姜科姜黄属药食两用草本植物姜黄的干燥根茎，呈现圆形或不规则块状，外皮灰黄色。

其性味苦、辛、温，入心、肝、脾经，可行气破瘀、通经止痛、祛风疗痹、防宿醉等[1,2]。

姜黄有效成分主要有总姜黄素、挥发油及多糖等[3,4]。

具有抗炎、抗氧化、降脂、保肝利胆，保护心脑血管等药理作用[5]。

本文对姜黄的药理活性及其在中药复方配伍中的作用进行综述，以期为姜黄的组方研究提供参考。

1.姜黄的药理活性1.1抗肿瘤作用陈炳忠等[6]采用分子遗传学方法研究了姜黄的抗癌作用及机制，结果表明，姜黄能下调cyclin D1的表达；抑制cyclin D1、D2、D3 和cyclin E的转录；改变微丝的结构和功能，抑制癌细胞的运动和转移；上调生长阻滞与DNA损伤诱导基因的转录。

有人设立患有结肠癌的实验组与对照组小鼠，并向实验组小鼠给予一定剂量的姜黄治疗，向对照组小组给予相同剂量的安慰剂治疗，结果实验组小鼠肿瘤组织有所减小，而对照组小鼠变化不大[7]。

1.2降血脂作用姜黄中含有姜黄醇和姜黄素类化合物，可清除胆固醇（TC）与低密度脂蛋白(LDL)，促进血液循环，净化血液，对预防和治疗高血脂症具有良好的作用[8]。

实验组高脂喂养的同时喂养姜黄的提取物，而对照组只高脂喂养。

结果实验组的LDL、TC、TG的总量都明显低于对照组[9]。

临床给予高血脂症患者姜黄胶囊，给予对照组患者相同剂量安慰剂，结果发现情况类似[10]。

1. 3抗炎抑菌作用姜黄可通过增强抑制炎症因子的表达来减少炎症介质的分泌量。

黄芩有效成分的含量测定技术黄芩素是黄芩的主要活性成分，通常作为评价黄芩质量的指标之一。

目前，对于黄芩素的含量测定方法主要有光谱法、色谱法、生物学法等，下面将就几种常用的测定技术进行简要介绍。

一、紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常用的测定黄芩素含量的方法。

此方法利用黄芩素在特定波长下的吸收特性进行测定，一般选择的检测波长为260nm。

该方法简便易行，对样品预处理要求不高，但是在实际应用中往往受到样品基质的干扰，因此在测定时通常需要进行样品前处理和基质干扰的消除。

二、高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是目前应用最为广泛、准确性最高的测定黄芩素含量的方法之一。

该方法通常采用反相色谱柱进行分离，以乙腈-水混合溶剂为流动相，并通过梯度洗脱或等温洗脱的方法进行测定。

在检测方面，一般采用紫外检测器进行检测，选取的检测波长为254nm。

HPLC法测定结果准确可靠，适用范围广，但相对来说对设备和实验者的操作要求较高，在测定过程中需要严格控制各种因素的影响，确保测定结果的准确性和可靠性。

三、质谱法质谱法是一种基于物质的分子结构和质荷比特性的测定方法，目前在测定黄芩素含量方面也得到了广泛应用。

该方法通常采用质谱联用技术，如LC-MS/MS、GC-MS等进行测定。

通过质谱法可以直接检测黄芩素的分子信息，对于复杂样品的分析能力强，不受基质干扰，测定结果准确可靠。

质谱法设备和操作要求较高，成本也较高，一般在一般实验室中并不常用。

在进行黄芩素含量测定时，需要结合实际情况选择合适的测定方法，并在测定过程中严格按照要求操作，确保测定结果的准确性和可靠性。

除了黄芩素的含量测定外，黄芩苷作为黄芩的另一重要有效成分的测定也是十分重要的。

目前，对于黄芩苷的测定主要采用色谱法，如HPLC法等进行测定。

在实际应用中，对于黄芩有效成分含量的测定，一般需要结合多种方法进行综合分析，确保测定结果的准确性和可靠性。

黄芩素和黄芩苷的含量测定是保证黄芩质量的重要保证，目前有多种技朋可以选择，但在选择测定方法时需要考虑实际情况，并在测定过程中严格操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法测定芦荟大黄素的有关物质姚倩;邓远雄;李岩;罗剑;夏志强;杜乐【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2024(22)4【摘要】目的建立HPLC法测定芦荟大黄素中有关物质的含量。

方法采用HPLC 法分析,色谱柱为Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;以pH 2.0磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1),进样量为20μL,柱温为30℃,检测波长为254 nm。

结果芦荟大黄素与其有关物质的色谱峰均能良好分离,精密度试验表明,当杂质含量<0.1%,12份样品的RSD<13%;当杂质含量≥0.1%,12份样品的RSD<4.0%,方法精密度良好。

同一厂家6批芦荟大黄素样品测定结果显示,最大单杂为已知杂质大黄醛,含量1.42%,杂质总含量小于5.0%,但不同批样品间杂质存在差异。

结论建立的方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于芦荟大黄素有关物质的测定。

【总页数】4页(P1076-1079)【作者】姚倩;邓远雄;李岩;罗剑;夏志强;杜乐【作者单位】湖南师范大学医学院;长沙晶易医药科技股份有限公司;鄂尔多斯市中心医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.薄层层析法和高效液相色谱法测定芦荟皮中大黄素和芦荟大黄素2.高效液相色谱法测定新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量3.高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素的含量4.高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量5.高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定桂附理中丸中6-姜辣素的含量戴玮;常新全;肖苏萍;周海燕;郭凯;张斯杰【摘要】目的:建立桂附理中丸中6-姜辣素的HPLC测定方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL· min-1.结果:6-姜辣素在0.001 142 ～0.022 84 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 9),平均加样回收率为101.67％,RSD=0.72％.结论:6-姜辣素的含量测定方法可用于桂附理中丸的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)012【总页数】3页(P1646-1648)【关键词】桂附理中丸;6-姜辣素;高效液相色谱;含量测定【作者】戴玮;常新全;肖苏萍;周海燕;郭凯;张斯杰【作者单位】中国中药公司,北京100195;中国中药公司,北京100195;中国中药公司,北京100195;中国中药公司,北京100195;中国中药公司,北京100195;中国中药公司,北京100195【正文语种】中文桂附理中丸由肉桂、附片、党参、炒白术、炮姜、炙甘草六味中药组成，是具有一定应用基础、疗效显著的温阳健脾类中药，有43个厂家拥有该品种的批准文号。

由于桂附理中丸含量测定指标成分桂皮醛在方中极不稳定，半年即下降50%以上，无法满足《中华人民共和国药典》(2010年版)[1]的要求，目前已不见该品种在市场上销售。

本研究采用高效液相色谱法建立了桂附理中丸中6-姜辣素的含量测定方法，为该制剂的质量标准修订提供参考。

1.1 仪器Waters2695高效液相色谱仪；DENVER电子分析天平(1/10，北京赛多利斯仪器系列有限公司)；KQ3200超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；电热恒温鼓风干燥箱(上海飞越实验仪器有限公司)。

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量目的采用高效液相法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量。

方法用高效液相色谱检测法，Elite C18色谱柱，流动相为甲醇∶水（87∶13，pH=4.5），流速为1.000 mL/min，检测波长254nm，柱温：室温。

结果大黄素和大黄酚分别在10.1～50.5μg/mL和9.97～99.7μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率分别为100.8%和100.2%。

结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好。

标签：四季三黄片；大黄素；大黄酚；含量测定四季三黄片由大黄、黄芩、栀子、黄柏四味药组成。

该药消炎退热，通便利水，用于口鼻生疮，咽疼齿痛，口干舌燥，目眩头晕，大便秘结，小便赤黄[1]，具有消炎退热、通便利水的功效[2]，临床上主要用于口舌生疮、咽喉肿痛、头晕目眩等症[3]。

其主要成分大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf）或药用大黄（Rheum officinale Bail）的干燥根及根茎。

具有泻热通便、解毒消痈、行瘀通经、清热除湿之功效。

临床用于胃肠实热积滞、大便秘结、腹部胀满、热毒疮疡、暴赤眼痛、口舌生疮、齿龈肿痛、湿热壅滞之黄疸、小便不利、大便干结等[4]。

其中大黄素和大黄酚是大黄的主要有效成分[5]。

目前测定大黄素和大黄酚含量的方法多为HPLC法，也有薄层扫描法。

本研究采用HPLC法对四季三黄片中大黄的主要有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定[6]。

结果表明，使用该法测定时，其线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强、重复性好，可用于大黄素和大黄酚的质量控制方法。

1 仪器与试剂1.1 仪器LC–10AT型高效液相色谱泵（日本岛津）；SPD–10A型紫外检测器（日本岛津）；N–2000双通道色谱工作站（浙江大学智达信息有限公司）；色谱柱Hypersil–ODS（4.6 mm×150 mm，5 ?m，大连依利特科学仪器有限公司）；AG135型电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；HS10260D型超声波清洗机（天津市恒奥科技发展有限公司）等。

利用HPLC采用一测多评方法测定大黄药材中5种成分目的：采用高效液相色谱（HPLC）对用大黄素一种对照品检测大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种成分的总量，以减少对照品的使用数目、节约资源。

方法：采用HPLC技术进行分析，色谱柱：大连依利特Hypersil BDS C18柱（250×4.6mm，5?m）；检测波长为254nm。

流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），柱温25℃，检测波长为254nm，结果：用大黄素对照品测定五种成分的相对保留时间的重复性良好、仪器精密度RSD为2.5%。

结论：本法简单、快捷，能够满足质量检测的需求。

标签：一测多评；HPLC；大黄1 仪器与试剂1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色譜仪（含在线真空脱气机，四元泵，手动进样器，柱温箱，检测器），Agilent化学工作站；岛津LC-10ADvp高效液相色谱仪，SPD-M10Avp二极管阵列检测器，岛津化学工作站。

1.2 试剂甲醇为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其它试剂均为分析纯。

大黄素对照品（批号：110766-200416）、芦荟大黄素（批号：110795-200504）、大黄酸（批号：0757-200206）、大黄素（批号：110756-200110）、大黄酚（批号：110796-200716）、大黄素甲醚（批号：110758-200610）均购于中国药品生物制品检定所，大黄药材由安徽华佗国药股份有限公司提供。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18（250×4.6mm，5?m）；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

2.2 对照品、供试品溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）[1]。