明场像 暗场像 晶体中的取向:多晶、析出物、 缺欠 多晶 析出物 共格 位错 半共格 非共格 二、衍衬像:明场像与暗场像 明场像的成像 明场像:采用物镜光栏挡 住所有的衍射线,只让透 射光束通过的成像。 2d sinθ = λ 透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 弱 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度强 衍射衬度理论 厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品: 内有若干个晶粒,它们没有厚度差,同时又 足够的薄,以致可不考虑吸收效应,两者的 平均原子序数相同,唯一差别在于它们的晶 体位向不同。 晶体的衍衬像:由于晶体的取向不 000 同,导致各个晶粒对电子的衍射能力 不同所产生的衬度变化。 如何解释衬度的变化? 衍射衬度理论 a:透射波的强度几乎等于入 射波的强度; b:衍射束不再被晶面反射到 入射线方向。 运动学近似 运动学近似成立的条件: ¾样品足够薄,入射电子受到多次散射的机会 减少到可以忽略的程度; ¾衍射处于足够偏离布拉格条件的位向,衍射 束强度远小于透射束强度 柱体近似模型 • 电子束由试样上表面A入射,在样品下表面P点 出射,透射束与衍射束相应的距离为: Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix. Fine secondary γ’-particles are formed in the specimen Fig. 10. The area containing thin Zr–C particles and tiny Zr-rich particles in the annealed specimen after creep test at 600 °C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%). Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr–C particles in the insert. Two matrix reflection vectors (D03 structure) are marked by arrows. −2πisz ⋅zn g n n 写成积分形式 ∫ φg =F t e−2πisz ⋅z dz 0 ID = F2 sin 2 (π s zt ) sin 2 (π s z ) 因为 sz很小,所以可写为 ID = F2 sin2 (π szt ) (π sz )2 衍射波振d幅φg的=微ξiπ分g e形−2式πis是x⋅zdz 衍射波强度公式: (b)旋转Moiré 条纹 图3.66 Moiré 条纹形成原理图(c)通常Moiré 条纹 衍射衬度理论简称为衍衬理论 运动学理论:不考虑入射波与衍射波 的相互作用 衍衬理论 动力学理论:考虑入射波与衍射波的 相互作用 三、完整晶体中衍衬像运动学理 论 对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波 1、有一个晶面严格满足布 拉格条件:双束条件 双束动力学近似 2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件,假设: 在完整晶体中引入缺陷的普遍效应,是使原来 规则排列的周期点阵受到破坏,点阵发生了短程 或长程畸变。 四、不完整晶体中衍衬像运动学 理论 处理畸变晶体方法: 1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间 距发生变化: g → g + Δg 2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变 化,位置矢量由理想晶体 Rn' → Rn + R ID = π2 ξ 2 g sin2 (π szt ) (π sz )2 式中 V F θ ξ λ c g g ξg = πVc cosθ λ Fg -单胞体积 -衍射角之半 -结构振幅 -电子波长 -消光距离 等厚条纹 等厚条纹 Leabharlann Baidu 衍射波强度: ID = π2 ξ 2 g sin 2 (π szt ) (π sz )2 ξg = πVc cosθ λ Fg Fig. 2. TEM micrographs and corresponding diffraction patterns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) [0 0 1]Al SAD pattern of 位错衍衬像 Dislocations in Ni-base superalloy The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles 运动学近似 完整晶体衍射强度 将薄晶体分成许多小的晶柱,晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。 假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱,这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出,则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。 各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源 完整晶体运动学柱体近似 Rn = xna + ynb + znc 其a 中b , ,c 是单胞的基矢 对于所考虑的晶柱来说, xn = yn = 0 因此, P 0 处的合成波振幅为 ∑ ∑ φg = F e−2π iK⋅Rn = F e−2π iK⋅( znc) n n K =g+s s = sxa∗ +syb∗ +szc∗ ∑ ∑ φ = F e = F e −2πiK⋅Rn 离轴暗场像的质量差, 物镜的球差限制了像的 分辨能力。 暗场像的成像 hkl 000 通过倾斜照明系统使入射 电子束倾斜2θB,让B晶 粒的( hkl )晶面处于布拉 格条件,产生强衍射,而 物镜光阑仍在光轴位置 上,此时只有B晶粒的 hkl 衍射束正好沿着光轴通过 光阑孔,而透射束和其它 衍射束被挡掉,这种方式 称为中心暗场成像方式。 暗场像的成像 暗场像:采用物镜光栏挡 住透射光束,只让一束衍 射光通过的成像。 2d sinθ = λ 透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 强 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度弱 暗场像的成像 000 hkl 使光阑孔套住hkl斑点, 把透射束和其它衍射束 挡掉,在这种暗场成像 的方式下,衍射束倾斜 于光轴,故又称离轴暗 场。 透射电子显微镜的成 像原理 透射电镜像 1、复型像:反映试样表面状态的像,衬 度取决于复型试样的原子序数和厚度; 2、衍衬像:反映试样内部的结构和完整 性,起源于衍射光束; 3、相衬像:由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉产生的像。 2、衍射衬度像 晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。 (s=常数,t变化) 等厚条纹 (s=常数,t变化) 试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图 等厚条纹 (s=常数,t变化) 等厚条纹 (s=常数,t变化) 等倾干涉 ( t =常数, s 变 化) 四、不完整晶体中衍衬像运动学 理论 1、不完整晶体衍射强度公式 所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位 错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和 晶粒边界等缺陷。 位错运动的动态电子显微镜观察 左:具有最大衬度的刃位错像 g∥b 右:位错衬度趋于零 g⊥b 多相合金的衍射和衬度效应 1、第二相的衍射效应 (相界面) 共格 半共格 非共格 平行于电子束的片状沉淀产生的倒易杆 在s=0时可以看到条纹 s≠0时可以看到伪卫星斑点 (a)平行 Moiré 条纹 the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surrounding matrix (the streaks emanating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simulated SAD pattern corresponding 缺陷晶体衍射波合波的振幅为 ∑ φ = F e−2πiK⋅Rn′ K = g + s Rn' = Rn + R 完整晶体的衍 射强度公式 缺陷晶体衍射波合成振幅为 ∑ φ = F e ⋅ e −2π isz −2π ig⋅R a = 2π g ⋅ R 是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数 a = 0, 表示g ⊥ R t ⋅ 2θ ≈ 100× 2×10−2 nm = 2nm 三、完整晶体中衍衬像运动学理 论 对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波 1、有一个晶面严格满足布 拉格条件:双束条件 双束动力学近似 2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件,假设: a:透射波的强度几乎等于入 射波的强度; b:衍射束不再被晶面反射到 入射线方向。