下载文档原格式
GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估赵康;江小平【摘要】[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考.[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化.[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度.[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)002【总页数】3页(P103-105)【关键词】气相色谱-质谱法;食品包装材料;邻苯二甲酸二丁酯;不确定度【作者】赵康;江小平【作者单位】桐城市质量检验检测中心,安徽桐城231400;桐城市质量检验检测中心,安徽桐城231400【正文语种】中文【中图分类】TS206.4食品包装材料的安全已经成为食品安全的重要内容，而食品包装材料的危害主要是食品包装材料内部残留的有毒有害化学污染物的迁移与溶出而导致食品污染[1]。
目前，塑料食品包装材料中残留的邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate Esters，PAEs)作为环境内分泌干扰物，能够改变内分泌系统的正常功能并可对未受损的器官或其后代产生负面影响。
这些增塑剂主要通过食品包装材料进入食品[2]。
因此，目前食品包装材料中PAEs是必检的项目。
国家已经颁布了标准GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，主要检测16种邻苯二甲酸甲酯，其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是最为关注的化合物。
笔者依据GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相色谱质谱联用法检测塑料包装材料中邻苯二甲酸酯，参考JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》，对DBP的检测结果进行不确定度分析，建立了一套合理、完整的评定方案。
GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量姚帮本
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2015(41)6
【摘要】建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量的分析方法.样品经正己烷超声提取,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱分析,外标法定量.结果表明,塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检测限为0.01mg/kg,在0.01～0.5mg/L浓度范围内线性关系良好,平均添加回收率为93％～ 104％.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可满足塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯检测的需要.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】姚帮本
【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量 [J], 潘城
2.凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯[J], 伊芳
3.GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量 [J], 邵栋梁
4.气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异
氰酸酯的残留量 [J], 邵秋荣;方邢有;李天宝;霍炜江
5.固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中6种间苯二甲酸酯 [J], 李长于; 胡丹; 杨凯; 吴智慧; 廖上富
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GCMS 法测定食品包装材料中多环芳烃（PAHs ）多环芳烃（PAHs ）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致畸性，对PAHs 痕量分析成为一个重要课题。
食品中的PAHs 污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。
PAHs 广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃，多环芳烃污染物已成为环境和食品污染物中极重要的物质。
本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE 保鲜膜萃取后再使用GCMS 进行检测。
■ 试剂甲苯、PAHs 混合标样、PAHs 氘代同位素内标■ 样品前处理■ 分析条件GC 部分色谱柱：Rtx-5ms 30m×0.25mmID×0.25μm 柱温程序：90℃(1min)→25℃/min →180℃(0min)→5℃/min →300℃(0min)；→20℃/min →320℃(2min)进样口温度：260℃ 进样模式：Splitless （1min ）载气控制模式：恒线速度 载气线速度：40cm/sec MS 部分电离方式 ：EI 接口温度 ：280℃离子源温度 ：260℃ 采集模式 ：SIM 定量方法 ：内标法■ 检测结果16种PAHs 混合标样总离子流图如下所示。
0.250.500.751.001.251.50(x1,000,000)TIC1234567891011121314151616种PAHs (浓度为10pg/L)混合标准溶液重复进样7针，重现性结果如下表所示，各组分所得浓度值的相对标准偏差（RSD）均小于10%。
■灵敏度(信噪比S/N表征)用GCMS分析PAHs（2pg/L）标准溶液，利用工作站软件计算各组分的S/N值均大于10，表明各组分的定量检出限均小于2pg/μL （10倍信噪比）。
气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
GC-MS测定苯系物（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：1233351 1.实验目的（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理2.基本原理气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。
它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随着气体流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
3.仪器与试剂3.1仪器：岛津GC-MS2010毛细管柱微量注射器分液漏斗具塞试管振荡器3.2试剂：蒸馏水：在色谱上不应有苯系物各组分检出氮气：纯度为99.99%氢气：纯度大于99.99%苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：宜采用国家有证标准物质/标准样品。
也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。
气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
氯化钠（NaCl）：优级纯，经550℃烘烤2h 以去除吸附的有机物。
二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如检出应做提纯处理无水硫酸钠（Na2SO4）：经300℃烘烤2h 后置于干燥器中备用混合酸：硫酸：磷酸2+14.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：2,4-二氨基甲苯化学品英文名：2,4-toluenediamine；4-methyl-m-phenylenediamine化学品别名：甲苯-2,4-二胺；2,4-甲苯二胺CAS No.：95-80-7EC No.：202-453-1分子式：C7H10N2第二部分危险性概述紧急情况概述固体。
吞食后有毒。
跟皮肤接触可能会引起敏化作用。
可能有发生不可逆性作用的危险。
有轻微致癌性风险。
可能有损伤胎儿或胚胎的危险。
长期暴露有损伤健康的危险。
对水生物有毒。
对水生环境可能会引起长期有害作用。
使用适当的容器,以预防污染环境。
GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：急毒性-口服，类别3；皮肤敏化作用，类别1；生殖细胞致突变性，类别2；致癌性，类别2；生殖毒性，类别2；特定目标器官毒性-重复接触，类别2；危害水生环境-急性毒性，类别2；危害水生环境-慢性毒性，类别2。
标签要素象形图警示词：危险危险信息：吞咽会中毒，可能导致皮肤过敏反应，怀疑会导致遗传性缺陷，怀疑会致癌，怀疑对生育能力或胎儿造成伤害，长期或重复接触可能对器官造成伤害，对水生生物有毒，对水生生物有毒并具有长期持续影响。
预防措施：使用前取得专业说明。
在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
受沾染的工作服不得带出工作场地。
避免释放到环境中。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应：如感觉不适，须求医/就诊。
漱口。
清洗后方可重新使用。
收集溢出物。
如误吞咽：立即呼叫中毒急救中心/医生。
如接触到或有疑虑：求医/就诊。
如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
安全储存：存放处须加锁。
废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
物理化学危险：无资料健康危害：吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析苯系物实验目的：1）了解GC-MS仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；2）了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
原理：气相色谱常用的检测器如热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）等，所能提供的样品结构信息少，不能直接用于定性。
通常，在得到样品色谱图后，还需与标准品进行对照，根据保留时间等最终对色谱峰进行定性。
对于那些标准品难以获得的样品，这些检测器在定性方面有很大的局限性。
与上述检测器相比，质谱检测器的价格要昂贵得多，其独特的优势在于它具有很强的结构解析能力，一般样品无需标准品，只要将样品的质谱图在标准图库里进行检索，即可定性。
本实验我们使用的质谱检测器采用电子电离源（EI），它的灯丝能发射出能量为70ev的电子束。
从毛细管色谱柱流出的气体样品进入检测器后，被电子电离，生成的分子碎片经加速器加速后进入四极杆质量分析器进行分析。
本实验分离分析的是苯、甲苯的混合物，溶剂选用甲醇。
表1列出了三者的沸点：表1 甲醇和苯系物沸点仪器和试剂：Agilent 5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；0-5mL移液枪 (Transferpette, 德国BRAND 公司)；针式过滤器（有机相）。
苯、甲苯、二甲苯（分析纯）；甲醇（色谱纯）。
实验内容：1）以甲醇为溶剂，配制合适浓度的苯、甲苯、二甲苯混合溶液；本实验他们和甲醇的摩尔比都是1：500；2）使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器将混合溶液过滤至样品瓶中；3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：温度设置进样口：140℃；质谱离子源：230℃；色质传输线：250℃；质谱四极杆：150℃；柱温： 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)︒︒︒−−−−→︒−−−→︒其他 载气流速：N 2，0.5ml ·min -1； 进样量：5μl ； 分流比：20:1。
•GB/T 5009.1-2003 食品卫生检验方法理化部分总则•GB/T 5009.3-2003 食品中水分的测定•GB/T 5009.4-2003 食品中灰分的测定•GB/T 5009.5-2003 食品中蛋白质的测定•GB/T 5009.6-2003 食品中脂肪的测定•GB/T 5009.7-2003 食品中还原糖的测定•GB/T 5009.8-2003 食品中蔗糖的测定•GB/T 5009.9-2003 食品中淀粉的测定•GB/T 5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定•GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定•GB/T 5009.12-2003 食品中铅的测定•GB/T 5009.13-2003 食品中铜的测定•GB/T 5009.14-2003 食品中锌的测定•GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定•GB/T 5009.16-2003 食品中锡的测定•GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定•GB/T 5009.18-2003 食品中氟的测定•GB/T 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定•GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定•GB/T 5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定•GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素Bl的测定•GB/T 5009.23-2003 食品中黄曲霉毒素Bl、B 2、Gl、G2的测定•GB/T 5009.24-2003 食品中黄曲霉毒素Ml与Bl的测定•GB/T 5009.25-2003 植物性食品中杂色曲霉素的测定•GB/T 5009.26-2003 食品中N—亚硝胺类的测定•GB/T 5009.27-2003 食品中苯并(a)芘的测定•GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定•GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定•GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定•GB/T 5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定•GB/T 5009.32-2003 油酯中没食子酸丙酯(PG)测定•GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定•GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定•GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定•GB/T 5009.36-2003 粮食卫生标准的分析方法•GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法•GB/T 5009.38-2003 蔬菜、水果卫生标准的分析方法•GB/T 5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法•GB/T 5009.40-2003 酱卫生标准的分析方法•GB/T 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法•GB/T 5009.42-2003 食盐卫生标准的分析方法•GB/T 5009.43-2003 味精卫生标准的分析方法•GB/T 5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.45-2003 水产品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.46-2003 乳与乳制品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法•GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法•GB/T 5009.47-2003 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.50-2003 冷饮食品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.51-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法•GB/T 5009.52-2003 发酵性豆制品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.53-2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.54-2003 酱腌菜卫生标准的分析方法•GB/T 5009.55-2003 食糖卫生标准的分析方法•GB/T 5009.56-2003 糕点卫生标准的分析方法•GB/T 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法•GB/T 5009.58-2003 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法•GB/T 5009.59-2003 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法•GB/T 5009.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.62-2003 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法•GB/T 5009.63-2003 搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法•GB/T 5009.64-2003 食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法•GB/T 5009.65-2003 食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法•GB/T 5009.66-2003 橡胶奶嘴卫生标准的分析方法•GB/T 5009.67-2003 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.68-2003 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法•GB/T 5009.69-2003 食品罐头内壁环氧酚醛树脂涂料卫生标准的分析方法•GB/T 5009.70-2003 食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法•GB/T 5009.2-2003 食品的相对密度的测定•GB/T 5009.71-2003 食品包装用聚丙烯树脂卫生标准的分析方法•GB/T 5009.72-2003 铝制食具容器卫生标准的分析方法•GB/T 5009.73-2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定•GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验•GB/T 5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定•GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定•GB/T 5009.77-2003 食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法•GB/T 5009.78-2003 食品包装用原纸卫生标准的分析方法•GB/T 5009.79-2003 食品用橡胶管卫生检验方法•GB/T 5009.80-2003 食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法•GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法•GB/T 5009.84-2003 食品中硫胺素(维生素B1)的测定•GB/T 5009.85-2003 食品中核黄素的测定•GB/T 5009.86-2003 蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2，4—二硝基苯肼法) •GB/T 5009.87-2003 食品中磷的测定•GB/T 5009.88-2003 食物中不溶性膳食纤维的测定•GB/T 5009.89-2003 食品中烟酸的测定•GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定•GB/T 5009.91-2003 食品中钾、钠的测定•GB/T 5009.92-2003 食品中钙的测定•GB/T 5009.93-2003 食品中硒的测定•GB/T 5009.94-2003 植物性食品中稀土的测定•GB/T 5009.95-2003 蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定•GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定•GB/T 5009.97-2003 食品中环已基氨基磺酸钠的测定•GB/T 5009.98-2003 食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法•GB/T 5009.99-2003 食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法•GB/T 5009.100-2003 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法•GB/T 5009.101-2003 食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定•GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定•GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定•GB/T 5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定•GB/T 5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定•GB/T 5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定•GB/T 5009.108-2003 畜禽肉中已烯雌酚的测定•GB/T 5009.109-2003 柑桔中水胺硫磷残留量的测定•GB/T 5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定•GB/T 5009.111-2003 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定•GB/T 5009.112-2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定•GB/T 5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定•GB/T 5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定•GB/T 5009.115-2003 稻谷中三环唑残留量的测定•GB/T 5009.116-2003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法) •GB/T 5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法•GB/T 5009.118-2003 小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定(ELISA)•GB/T 5009.119-2003 复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定•GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定•GB/T 5009.83-2003 食品中胡萝卜素的测定•GB/T 5009.82-2003 食品中维生素A和维生素E的测定•GB/T 5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定•GB/T 5009.122-2003 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的测定•GB/T 5009.123-2003 食品中铬的测定•GB/T 5009.124-2003 食品中氨基酸的测定•GB/T 5009.125-2003 尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定•GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定•GB/T 5009.127-2003 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定•GB/T 5009.128-2003 食品中胆固醇的测定•GB/T 5009.129-2003 水果中乙氧基喹残留量的测定•GB/T 5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定•GB/T 5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定•GB/T 5009.132-2003 食品中莠去津残留量的测定•GB/T 5009.133-2003 粮食中绿麦隆残留量的测定•GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定•GB/T 5009.136-2003 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定•GB/T 5009.137-2003 食品中锑的测定•GB/T 5009.138-2003 食品中镍的测定•GB/T 5009.139-2003 饮料中咖啡因的测定•GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定•GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定•GB/T 5009.142-2003 植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定•GB/T 5009.143-2003 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定•GB/T 5009.144-2003 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定•GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定•GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定•GB/T 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定•GB/T 5009.148-2003 植物性食品中游离棉酚的测定•GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定GB 05009.149-2003 食品中栀子黄的测定•GB/T 5009.150-2003 食品中红曲色素的测定•GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定•GB/T 5009.152-2003 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定•GB/T 5009.153-2003 植物性食品中植酸的测定•GB/T 5009.154-2003 食品中维生素B6的测定•GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定•GB/T 5009.156-2003 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则•GB/T 5009.157-2003 食品中有机酸的测定•GB/T 5009.158-2003 蔬菜中维生素K1的测定•GB/T 5009.159-2003 食品中还原型抗坏血酸的测定•GB/T 5009.160-2003 水果中单甲脒残留量的测定•GB/T 5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定•GB/T 5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定•GB/T 5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定•GB/T 5009.164-2003 大米中丁草胺残留量的测定•GB/T 5009.165-2003 粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定•GB/T 5009.166-2003 食品包装用树脂及其制品的预试验•GB/T 5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定•GB/T 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定•GB/T 5009.169-2003 食品中牛磺酸的测定•GB/T 5009.170-2003 保健食品中褪黑素含量的测定•GB/T 5009.171-2003 保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定•GB/T 5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定•GB/T 5009.173-2003 梨果、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定•GB/T 5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定•GB/T 5009.175-2003 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定•GB/T 5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定•GB/T 5009.178-2003 食品包装材料中甲醛的测定•GB/T 5009.179-2003 火腿中三甲胺氮的测定•GB/T 5009.180-2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定•GB/T 5009.181-2003 猪油中丙二醛的测定•GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定•GB/T 5009.183-2003 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定•GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻酮残留量的测定•GB/T 5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定•GB/T 5009.186-2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定•GB/T 5009.187-2003 干果(桂元、荔枝、葡萄干、柿饼)中总酸的测定•GB/T 5009.188-2003 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定•GB/T 5009.189-2003 银耳中米酵菌酸的测定•GB/T 5009.190-2003 海产食品中多氯联苯的测定•GB/T 5009.191-2003 食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定•GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定•GB/T 5009.193-2003 保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)测定•GB/T 5009.194-2003 保健食品中免疫球蛋白IgG的测定•GB/T 5009.195-2003 保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定•GB/T 5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定•GB/T 5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定•GB/T 5009.198-2003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定•GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测•GB/T 5009.200-2003 小麦中野燕枯残留量的测定•GB/T 5009.201-2003 梨中烯唑醇残留量的测定•GB/T 5009.202-2003 食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定•GB/T 5009.203-2003 植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法•GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定•NY/T 5009-2001 无公害食品结球甘蓝生产技术规程•GB/T 5009.1-1996 食品卫生检验方法理化部分总则•GB 5009.204-2005 食品中丙稀酰胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法•GB/T 5009.190-2006 食品中指示性多氯联苯含量的测定•GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定•GB/T 5009。
气相色谱 -质谱法测定食品包装材料中的 VOCs分析摘要：在食品包装材料VOCs物质测试和分析过程中，气相色谱-质谱法主要将食品包装材料中的主要物质，通过设定测试温度和时间等技术方式，进一步探索其物质安全性，从而保证食品安全建设，保证国民饮食健康。
本文以实验目的为基础，结合实验流程，对实验结果作进一步总结。
关键词：气相色谱；食品包装；实验设备；气体环境由于包装材料在生产过程中使用大量的粘合剂、油墨和有机溶剂，这些辅助材料虽未与产品直接接触，但在产品包装和储存过程中包装材料中的 VOCs 可能会迁移到产品和环境中，从而危害人体健康。
一、实验目的目前，我国常见的包装材料主要以高分子材料为主，但是此种高分子材料经过高温处理或者老化之后会对人体健康或自然环境造成不良影响，所以需要更加重视和关注对食品包装材料的选择、内部VOCs物质质量控制以及性能检测。
为此技术人员在有机溶试剂残留物质分析过程中，主要使用气相色谱-质谱法进行参数分析，现阶段，我国所使用气相色谱-质谱法已经初见效果，但是由于该技术需要测试种类相对较少，并且其基础定型难度相对较大，无法有效满足现阶段对包装材料VOCs基础测试要求，因此技术人员需要引进全新管理模式和实验流程，以保证实验效果。
二、实验流程（一）实验设备为了保证食品包装材料中的VOCs测试效果，试验需要选择型号为Agilent 7890B-5977A GC/MS的气相色谱-质谱联用测试设备、鼓风干燥设备、使用容量为5毫升的气体密度固定针管、气体样品收集设备等[1]。
如图1，实验设备。
图1实验设备（二）实验试剂由于气相色谱测试技术方式普遍具备一定特殊性，因此实验试剂需要选择纯度为99%的甲醇试剂、纯度为99%的乙醇试剂、纯度为99%的丙醇试剂、纯度为99.5%的二氯乙烯试剂、纯度为99%的乙酸乙酯试剂、纯度为99.8%的乙酸丙酯试剂、纯度为99.7%的丙二醇甲醚醋酸酯试剂等。
由于以上试剂具有物理特性，所以需要保证其质量基础浓度为1000μg/mL，才能从根本上确保实验的准确性。
《电子电气产品中初级芳香胺的测定 气相色谱-质谱法》编制说明一、任务来源本标准依据2006年度科技部“十一五”国家科技支撑计划课题-《人体安全重要技术标准研制》（课题编号：2006BAK04A10）子课题——《电子电气产品中有毒有害物质检测标准》而下达的国家标准。
计划编号为 。
按照检验检疫行业标准GB/T 1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》起草制定。
二、目的和意义伴随着各国对工业产品所造成污染的重视及相应应对措施的提出，近年来，在国际贸易领域产生了被称之为绿色壁垒的现象，使国与国间的贸易蒙上了一层贸易保护主义的阴影。
它以保护人类及动、植物健康、保护生态和环境为名而直接或间接地采取限制甚至禁止贸易的法律、法规、政策与措施，以阻止某些外国商品进口。
如发达国家颁布的一些工业产品限量标准，虽然其制定是基于对本国环境保护的重视，但是在另一方面成为为保护本国经济而对别国实施贸易壁垒的手段。
一些发达国家均在应对工业产品中有毒有害物质对环境造成的污染的同时通过强制性限量标准制定绿色贸易壁垒，以保护本国利益。
欧盟议会和欧盟理事会于2003年1月通过了RoHS指令，全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment，即在电子电气设备中限制使用铅（Pb）、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚六种有害物质，也称2002/95/EC指令。
RoHS指令涉及的产品范围相当广泛，几乎涵盖了所有电子、电器、医疗、通信、玩具、安防信息等产品，它不仅包括整机产品，而且包括生产整机所使用的零部件、原材料及包装件，关系到整个生产链。
开展和实施欧盟“RoHS”指令（标准）其根本在于防止电子、电气设备的部件、材料、包装材料或设备中含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质（通常指：有害物质）的混入、遵守法令（各国或当地法令禁止使用或限制使用，必须按照其法令执行）、保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响。
