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GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估赵康;江小平【摘要】[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考.[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化.[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度.[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)002【总页数】3页(P103-105)【关键词】气相色谱-质谱法;食品包装材料;邻苯二甲酸二丁酯;不确定度【作者】赵康;江小平【作者单位】桐城市质量检验检测中心,安徽桐城231400;桐城市质量检验检测中心,安徽桐城231400【正文语种】中文【中图分类】TS206.4食品包装材料的安全已经成为食品安全的重要内容，而食品包装材料的危害主要是食品包装材料内部残留的有毒有害化学污染物的迁移与溶出而导致食品污染[1]。
目前，塑料食品包装材料中残留的邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate Esters，PAEs)作为环境内分泌干扰物，能够改变内分泌系统的正常功能并可对未受损的器官或其后代产生负面影响。
这些增塑剂主要通过食品包装材料进入食品[2]。
因此，目前食品包装材料中PAEs是必检的项目。
国家已经颁布了标准GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，主要检测16种邻苯二甲酸甲酯，其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是最为关注的化合物。
笔者依据GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相色谱质谱联用法检测塑料包装材料中邻苯二甲酸酯，参考JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》，对DBP的检测结果进行不确定度分析，建立了一套合理、完整的评定方案。
GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量姚帮本
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2015(41)6
【摘要】建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量的分析方法.样品经正己烷超声提取,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱分析,外标法定量.结果表明,塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检测限为0.01mg/kg,在0.01～0.5mg/L浓度范围内线性关系良好,平均添加回收率为93％～ 104％.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可满足塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯检测的需要.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】姚帮本
【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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1.GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量 [J], 潘城
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氰酸酯的残留量 [J], 邵秋荣;方邢有;李天宝;霍炜江
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GCMS 法测定食品包装材料中多环芳烃（PAHs ）多环芳烃（PAHs ）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致畸性，对PAHs 痕量分析成为一个重要课题。
食品中的PAHs 污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。
PAHs 广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃，多环芳烃污染物已成为环境和食品污染物中极重要的物质。
本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE 保鲜膜萃取后再使用GCMS 进行检测。
■ 试剂甲苯、PAHs 混合标样、PAHs 氘代同位素内标■ 样品前处理■ 分析条件GC 部分色谱柱：Rtx-5ms 30m×0.25mmID×0.25μm 柱温程序：90℃(1min)→25℃/min →180℃(0min)→5℃/min →300℃(0min)；→20℃/min →320℃(2min)进样口温度：260℃ 进样模式：Splitless （1min ）载气控制模式：恒线速度 载气线速度：40cm/sec MS 部分电离方式 ：EI 接口温度 ：280℃离子源温度 ：260℃ 采集模式 ：SIM 定量方法 ：内标法■ 检测结果16种PAHs 混合标样总离子流图如下所示。
0.250.500.751.001.251.50(x1,000,000)TIC1234567891011121314151616种PAHs (浓度为10pg/L)混合标准溶液重复进样7针，重现性结果如下表所示，各组分所得浓度值的相对标准偏差（RSD）均小于10%。
■灵敏度(信噪比S/N表征)用GCMS分析PAHs（2pg/L）标准溶液，利用工作站软件计算各组分的S/N值均大于10，表明各组分的定量检出限均小于2pg/μL （10倍信噪比）。
气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
GC-MS测定苯系物（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：1233351 1.实验目的（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理2.基本原理气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。
它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随着气体流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
3.仪器与试剂3.1仪器：岛津GC-MS2010毛细管柱微量注射器分液漏斗具塞试管振荡器3.2试剂：蒸馏水：在色谱上不应有苯系物各组分检出氮气：纯度为99.99%氢气：纯度大于99.99%苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：宜采用国家有证标准物质/标准样品。
也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。
气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
氯化钠（NaCl）：优级纯，经550℃烘烤2h 以去除吸附的有机物。
二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如检出应做提纯处理无水硫酸钠（Na2SO4）：经300℃烘烤2h 后置于干燥器中备用混合酸：硫酸：磷酸2+14.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：2,4-二氨基甲苯化学品英文名：2,4-toluenediamine；4-methyl-m-phenylenediamine化学品别名：甲苯-2,4-二胺；2,4-甲苯二胺CAS No.：95-80-7EC No.：202-453-1分子式：C7H10N2第二部分危险性概述紧急情况概述固体。
吞食后有毒。
跟皮肤接触可能会引起敏化作用。
可能有发生不可逆性作用的危险。
有轻微致癌性风险。
可能有损伤胎儿或胚胎的危险。
长期暴露有损伤健康的危险。
对水生物有毒。
对水生环境可能会引起长期有害作用。
使用适当的容器,以预防污染环境。
GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：急毒性-口服，类别3；皮肤敏化作用，类别1；生殖细胞致突变性，类别2；致癌性，类别2；生殖毒性，类别2；特定目标器官毒性-重复接触，类别2；危害水生环境-急性毒性，类别2；危害水生环境-慢性毒性，类别2。
标签要素象形图警示词：危险危险信息：吞咽会中毒，可能导致皮肤过敏反应，怀疑会导致遗传性缺陷，怀疑会致癌，怀疑对生育能力或胎儿造成伤害，长期或重复接触可能对器官造成伤害，对水生生物有毒，对水生生物有毒并具有长期持续影响。
预防措施：使用前取得专业说明。
在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
受沾染的工作服不得带出工作场地。
避免释放到环境中。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应：如感觉不适，须求医/就诊。
漱口。
清洗后方可重新使用。
收集溢出物。
如误吞咽：立即呼叫中毒急救中心/医生。
如接触到或有疑虑：求医/就诊。
如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
安全储存：存放处须加锁。
废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
物理化学危险：无资料健康危害：吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
