一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法及其应用_CN109647483A

4 .根据权利要求1或2所述的一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征 在于 ：所述的 步骤一中 氨水逐滴 加入硫酸钛溶液中的 速率约为1滴/秒 ，并严苛控 制溶液的 pH值。
5 .根据权利要求1或3所述的一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征 在于：所述的步骤二中所用的硼酸和氮单掺杂TiO2前驱体的质量比为0 .05:1～0 .5:1。
6 .根据权利要求1或3所述的一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征 在于：所述的步骤二中所用的程序升温速率为4~10℃/分。
7 .根据权利要求1或3所述的一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征 在于：所述的步骤二中所用的程序升温所设定的温度为350℃、400℃、450℃或500℃。
(10)申请公布号 CN 109647483 A (43)申请公布日 2019.04.19 C02F 101/34(2006 .01) C02F 101/38(2006 .01)
权利要求书1页 说明书4页 附图3页
CN 109647483 A
CN 109647483 A
权 利 要 求 书
本发明公开了一种硼氮共掺杂的二氧化钛 光催化剂的 制备方法 ，以 硫酸钛为钛源 、以 氨水 为沉淀剂和氮源以及硼酸作为硼源，采用简单的 沉淀法联合固相热解法制备了硼氮共掺杂的二 氧化钛光催化剂；包括：(1 )氮单掺杂的二氧化钛 前驱物的制备；( 2 )硼氮共掺杂的二氧化钛光催 化剂的 制备。本发明方法操作简便 ，制备出的 光 催化剂具有较好的形貌和较高的光催化性能。同 时以纳米半导体材料作为光催化剂，通过与抗生 素污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化 或转化效应，使催化剂表面的氧气及水分子转化 成超氧自由基、羟基自由基等具有强氧化性的物 质，从而达到催化去除水环境中抗生素残留的目 的 ，该方法不会造成资源浪费与二次污染的形 成，且操作简便。
1 .一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤 一：氮单掺杂TiO2前驱体的制备；步骤二：硼氮共掺杂TiO2的制备。
2 .根据权利要求1所述的一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在 于 ，所述的步骤一中氮单掺杂TiO2前驱体的 制备方法为 ：先称取设定量的硫酸钛于烧杯中 ， 向 烧杯中 加入设定量的 超纯水 ，超声使硫酸钛充分溶解 ，然后将烧杯置于磁力搅拌器上进 行充分搅拌，采用分液漏斗向烧杯中逐滴加入氨水；用pH计实时检测溶液的pH值，直到pH值 上升到11为止，停止加入氨水，继续搅拌30分钟后静置10分钟，将得到的浅黄色的溶胶转向 布氏 漏斗进行真空过滤 ，并分别用超纯水和乙醇洗涤溶胶2~3次 ，将得到的沉淀于干燥箱中 在80℃下烘8小时，制得氮单掺杂TiO2前驱体。
背景技术 [0003] TiO2光催化剂因具有廉价、化学稳定性高、绿色高效等优点倍受人们的关注，但 是，由于其宽的禁带使得传统的TiO2只能利用太阳光中不足5%的紫外辐射；而且TiO2电产生 的光生电 子和空穴复合几率高 ，导致光催化效率较低。因此 ，为了解决以 上两个问 题 ，科研 工作者对TiO2进行了一系列的改进研究 ，主要有贵金属沉积、离子掺杂、半导体材料复合、 表面光敏化以及表面酸碱修饰等以提高TiO2光催化剂的光催化活性，促进TiO2光催化技术 的应 用。由于贵金属成本相对较高 ，限 制了贵金属沉积法在实际中的应 用，而且贵金属沉积 过高时可能会发生团聚 ，容易成为电 子和空穴复合的中心 ，降 低其光催化活性。而表面光敏 化所用的光敏化剂必须满足：容易吸附在TiO2表面，并且其激化态能级与TiO2的导带能级相 匹配。但是目前常用的大多数光敏剂只能吸收部分太阳光，对太阳光的利用率低，而且光敏 剂与同 样吸附 在TiO2表面的污染物间存在吸附 竞争 ，另外光敏剂在光照下也会发生自身降 解，因此该方法的实际应用较难。 [0004] 对TiO2的晶格中进行掺杂离子，产生缺陷甚至可以改变晶型，可以促进光生电子 和空穴的 有效分离或扩大TiO2的光响应范围 ，从而改变光催化剂的光催化活性。离子掺杂 主要包括金属离子单掺杂、非金属离子单掺杂和共掺杂等方法。离子共掺杂TiO2避免了单 一掺杂带来的弊端，以更好地提高TiO2的光催化活性，已有研究表明共掺杂后的TiO2光催化 剂吸收带红移，在紫外和可见光照下对污染物的光催化降解性能提高。 [0005] 因此，通过掺杂提高TiO2催化剂的光催化降解性能，是一个值得研究的问题。
8 .按照权利要求1或2所述的制备方法得到的硼氮共掺杂TiO2纳米半导体光催化剂的应 用，其特征在于：应用于在抗生素废水中催化去除氟喹诺酮抗生素。
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说 明 书
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一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法及其应用
[0001]
技术领域 [0002] 本发明涉及环境材料制备技术领域，具体为一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂 的制备方法及其应用。
3 .根据权利要求1所述的一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在 于，所述的步骤二中硼氮共掺杂TiO2的制备方法为：称取设定量的硼酸和1克的步骤一制得 的 氮单掺杂TiO2前驱体于瓷 质研钵中 ，进行充分研磨并使之充分混合均匀 ，然后将混合均 匀的混合物转移于坩埚中 ，并将其置于马弗炉中 ，以 设定的程序升温速率使之达到所设定 的温度 ，在设定温度下保持两小时 ，自然冷却后取出 ，再次进行充分研磨 ，制得硼氮共掺杂 TiO2纳米半导体光催化剂。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910050887 .8
(22)申请日 2019 .01 .20
(71)申请人 信阳师范学院 地址 464000 河南省信阳市浉河区南湖路 237号
(72)发明人 曾小兰 于永生 孙小孜 王岩
(74)专利代理机构 郑州科维专利代理有限公司 41102
代理人 赵继福
(51)Int .Cl . B01J 27/24(2006 .01) B01J 37/03(2006 .01) B01J 37/08(2006 .01) C02F 1/30(2006 .01) C02F 101/36(2006 .01)
( 54 )发明 名称 一种硼氮共掺杂的二氧化钛光催化剂的制