药物分析练习题C

药物分析练习题C 答案

一、名词解释

1.溶出度：指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。

2.滴定度：指每1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

3.耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

4.药品：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

二、填空题

1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

3.目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP、GCP、GLP 和GSP 。

4.药品的杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量。

5.用TLC 法检查药物中特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用高低浓度对比法。

6.中国药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为电位滴定法。

7.两步滴定法测定阿司匹林片得含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是18.02 mg。

8.盐酸普鲁卡因属于类酰胺类药物。

9.吡啶类药物中能与氨制硝酸银反应产生银镜反应的药物是异烟肼。

10.在药物的碱性溶液中，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的药物是维生素B1 。

三、简答题

1.维生素C 结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大活性？答：维生素C 结构中具有二烯醇、内酯环和手性碳原子的活性结构，具有强还原性、糖得性质和旋光性。

2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。答：①氢卤酸盐：酸性比较强，影响滴定终点，不能直接滴定，需要进行处理，加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。

②硫酸盐：滴定时，目视终点常常灵敏度比较差，所以要加入醋酐提高终点的灵敏度。③硝酸：滴定时，因为硝酸可以使指示剂褪色，终点很难观察，所以改用电位法指示终点较好。④磷酸或有机酸：由于酸度较小，不影响滴定。

3.简述青霉素族药物的不稳定性。答：①pH＝2，水解生成青霉二酸，加热或强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。②pH ＝4，水解生成青霉烯酸，加热或强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。③强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。④在碱性或青霉素酶作用下水解生成青霉噻唑酸，加热或强酸条件下水解产物为青霉醛、青霉胺和CO2。

4简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。答：阿司匹林在生产过程中样品的的水解产物（水杨酸、醋酸），片剂中加入的稳定剂（酒石酸、枸橼酸），在加定量的碱水解时，这些酸也要消耗碱而影响测定结果，为了避免这些酸性物质的干扰，可以采用两步滴定法。第一步先中和供试品中共存的酸，第二步再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定。

5.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾，加入溴化钾的目的是什么？并说明其原理。答：加入溴化钾的目的是为了使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，溴化氢再与亚硝酸作用生成溴化亚硝酰离子。若供试液中仅有盐酸，则生成氯化亚硝酰离子。由于生成溴化亚硝酰离子的平衡常数比生成氯化亚硝酰离子的平衡常数大300 倍，所以加速了重氮化反应的进行。（该原理解答也可使用反应方程式阐述）

6.异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？答：异烟肼不是很稳定，游离肼为主要有关物质，其即可在合成工艺中由原料引入，又可在贮藏过程中降解而产生。常用的检查方法为TLC 法（薄层色谱法）。

7.试述酸性染料比色法的基本原理。答：在适当介质中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子[BH+]，而酸性染料可解离成阴离子（In-）。碱性药物的阳离子与酸性染料的阴离子定量结合成有色络合物[BH+ In-] 离子对，可以定量的被有机溶剂提取。在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出碱性药物的含量。

8 简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？

答：维生素C具有强的还原性，在稀醋酸酸性溶液中，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，终点为溶液显蓝色。根据碘滴定液消耗的体积可计算出维生素C的含量。

在稀醋酸酸性溶液中滴定维生素C，受空气中的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。

加新煮沸的蒸馏水也是为减少水中溶解的氧对测定的影响。

维生素C注射液中加入了亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠作抗氧剂，由于亚硫酸氢钠等也要消耗碘液，而使测定结果偏高。中国药典规定，维生素C注射液含量采用碘量法测定，需加丙酮作掩蔽剂，消除亚硫酸氢钠的干扰。

9药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些特点？

答：（1）制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。（2）药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成分的存在，常常会影响主药的测

定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间的相互影响，二要考虑赋形剂的干扰和排除。

10如何排除注射液中抗氧剂的干扰？

（1）加入丙酮或甲醛作掩蔽剂；（2）加酸、加热使之分解；（3）加弱氧化剂氧化法；

（4）提取法；

（5）选择合适波长测定

11简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理

答: 在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去两个电子红色退去

12按照来源和毒性可以将药物的杂质如何分类

按照毒性分：普通杂质和毒性杂质

按其来源分：有关物质、其他杂质和外来物质。或者分为一般杂质和特殊杂质。

13在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？

并说明其原理？

答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl 由于生成NOBr 的平衡常数比生成NOCl 的平衡常数大300 位。所以加速了重氮化反应的进行。

14 胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？

答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明

15对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？

(1)特殊杂质是对氨基酚。(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。

16三点校正法测定维生素A的原理是什么？

测定原理：“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。其原理主要基于以下两点：（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。即在维生素A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。

（2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。

论述题

1.解释“药品必须符合国家药品标准”这一规定。如何判断一个药物是否符合国家药品标准？答：“药品必须符合国家药品标准”，是指药品的研制、生产、经营以及临床使用都要符合国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。药品质量标准是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志，对保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民健康有重大作用。一个药品是否符合国家药品标准是指该药品的性状、鉴别、检查、含量测定等各方面是否符合国家药品标准的规定。

2.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂对药物的分析都有什么干扰，采用的排除方法有哪些？答：具有还原性药物的注射剂，常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。常用的抗氧剂有亚硫酸盐、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸纳、硫代硫酸钠以及维生素C 等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除的方法有：⑴加入掩蔽剂。当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时，这些抗氧剂会产生干扰作用，使测定结果偏高。加入掩蔽剂丙酮或甲醛，可消除干扰。⑵加酸分解。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化碳气体，经加热可全部逸出，除去。⑶加入弱氧化剂氧化。可以加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢钠氧化，排除干扰作用。常用的氧化剂有过氧化氢和硝酸。⑷利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。

3.在用非水溶液滴定法测定有机弱碱盐类药物时，各种酸根对非水溶液滴定法的干扰以及排除方法，并各至少举出一个药物。答：有机弱酸盐类药物非水溶液滴定时被置换出的酸类，如果被置换出的酸的酸性比较强时，会影响滴定终点，需要进行处理。⑴若被置换出的为氢卤酸时，酸性比较强，会使滴定不能完全进行。需要加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。比如盐酸麻黄碱、盐酸吗啡等药物的含量测定。⑵若被置换出的是硫酸，会滴定至硫酸氢盐就为止，酸性较弱，不会影响滴定的进行，但是硫酸氢盐的存在会干扰滴定终点的判断，即使用电位滴定法指示终点时，电位突跃也不够明显。需要加入醋酐以排除干扰。比如硫酸阿托品、硫酸奎宁的含量测定⑶若被置换出的是硝酸，主要是硝酸的氧化性对指示剂的影响，氧化性物质的存在会使指示剂褪色，终点极难观察，所以需要改用电位法指示终点，比如硝酸士的宁的含量测定。⑷若被置换出的是磷酸或有机酸时，酸性比较弱，不会干扰滴定。比如磷酸可待因的含量测定。