《分析操作规程》word版

分析操作规程

减压馏程

1.量取已经脱水的试样100毫升(或称取相当于100毫升重的试样)倒入干净的已装有瓷环的分馏瓶中,记录量取试样的温度.

2.按规定安装仪器,温度计位于分馏瓶颈中央,并使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上,并在磨口处涂少量的真空脂.

3.打开仪器电源,让仪器预热30分钟,以保证真空压力计的正确使用,然后打开加热开关,调节电炉电压,使开始加热到出馏的时间为10~20分钟.打开恒温开关,恒温电炉开始工作,设定浴温和量取试样时的温度相近(不大于3℃).

4.关闭放空阀,将开关扳至自动处,利用自动方式控制残压.调节设定旋钮即可在真空设定数显表上显示出所要求的残压,关闭微调阀及放空阀,打开真空泵,仪器将达到所设定的残压并恒定在该残压值.

5.调节电炉电压控制初馏点到馏出10%的时间﹤6分钟,10—90%每分钟馏出4—5毫升 ,馏出90%时允许最后调节一次加热强度,使90%到终馏点时间不超过5分.

6.蒸馏时按试样技术标准要求记录馏出百分数及温度,同时记录时间.

7.蒸馏到终点后,调电压旋钮使电压为零,调电炉升降旋钮让电炉下降,温度计冷却到100度以下,慢慢打开放空阀,让蒸馏装置回到常压,再关掉真空泵,关闭电源,拔下电源插头,并将仪器擦拭干净.

8.注意事项:<1>调节残压时要缓慢调节,当调节电炉电压时要注意将残压控制在规定值(残压波动不得超过0.5mm汞柱即66.6Pa).

<2>勤观察真空泵油位.

<3>电源不要频繁地开关,以保证仪器正常使用.

<4>每次抽真空后,都应先打开放空阀,再关真空泵,以防真空泵油回流到真空系统管道内.

9.精密度

重复测定两个结果间的差数不应大于下列数值

馏出温度和馏出量不大于5℃和1ml

10报告

将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度,取重复测定两个结果的算术平均值作为减压馏程的测定结果.

开口闪点测定操作规程

1.试样水分大于0.1％时,闪点大于100℃的试样可加热至50～80℃时用无水氯化钙脱水.

2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.

3.调节好点火装置,打开液化气总阀,1～2分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为3～4㎜。

4.先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置﹙0﹚，打开电源开关,调节电压,使试样升温,当试样温度达到预计闪点前60℃,调整加热电压,使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为3～5℃/min.

5.预期闪点前28℃时,按点火开关,点火杆扫划点火,如未出现闪火现象,升温2℃再按点火,点火杆相

反方向点火,点火杆扫划一次约需1秒钟.

6.试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果.

试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实.

7.试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置,关闭电源,关闭液化气总阀,做好清洁工作.

8.注意事项:

<1>.水分大于0.1％必须脱水,否则试油在加热易溢出杯外,使试验无法进行.

<2>.测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,火焰过短测定结果偏高.

<3>.测定时要控制好加热速度.加热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢,又使结果偏高.

<4>.试样加入量一定要准确.注入时不得溅出,油杯壁<液面以上>不得沾有试样.

9.精密度、重复性

同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:

闪点≤150℃重复性4℃

闪点＞150℃重复性6℃

10.报告

取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点.

原油和和液体石油产品密度测定

标准密度:20℃和101.325KP a下单位体积液体的质量.单位为Kg/m3或g/cm3.

视密度:试验试验温度下密度计在液体试样中读数. 单位为Kg/m3或g/cm3.

操作方法

1.把试样转移到清洁的量筒中,避免试样飞溅和生成气泡,并要减少轻组分的挥发,盛有试样的量筒放

在没有空气流动的地方,用一片清洁滤纸除去试样中气泡.

2.把合适的温度计作垂直旋转运动搅拌试样,使整个量筒中的试样密度和和温度达到均匀.把合适的

密度计放入量筒,达到平衡位置放开,让密度计自油漂浮.

3.当测定透明低粘度液体试样时,将密度计压入液体约两个刻度再放开,要轻轻地转动一下密度计,使

它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮,读取密度的同时读取取温度计读数.测定时先先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面,先看到一个不正确的椭圆,然后变成一条与密度计刻度相切的直线,读取主液面与密度计相切的那一点.

4.测定不透明液体时,使眼睛稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体弯月面上缘与密度计相切的

哪一点。

5。读取密度的同时读取温度计读数。

6.当测定重质油品时,要加热到高于倾点9℃以上(或高于浊点3℃以上)较高的一个温度.测定时不能

得到稳定的的温度,则应在恒温浴中进行。

7。报告：密度最终结果报告至0.1 Kg/m3(0.0001 g/cm3),20℃.

按不同的试验油品,用GB/T1885中的表59A(原油). 表59B(石油产品).或表59D(润滑油)把密度计读数换算到

20℃下标准密度.密度由Kg/m3换算到g/cm3或g/ml应除以1000.

密度计使用注意事项

1.密度计擦拭干净后,不能再握最高分度线以下各部,以免影响到读数.

2.测密度用量筒,其内径至少比密度计外径25mm,以免密度计与量筒内壁擦碰,影响准确度.其高度

应使密度计在试样中漂浮时,密度计底部与量筒底间距至少有25mm.

3.密度计放入试样时,应轻轻缓放,不许用手下推密度计,以防密度计沉到底,碰破密度计.

4.切勿横着拿取密度计细管一端,以防折断.

5.注意透明石油产品与不透明石油产品读取数据的方式不同.

6.试样中有气泡时要消除掉.

7.若密度计的分度标尺有位移,玻璃有裂纹等现象,应立即停止使用.

8.测混合油密度时,必须搅拌均匀,测密度时不能得到稳定的温度,应在恒温浴中进行.

9.记录密度的同时应立即记录当时温度.

石油产品水分测定

操作规程

1.将试样混合均匀,(粘稠的石油产品在加热才能摇匀)

2.将圆底烧瓶预先洗净并烘干,称入摇匀的试样100克,称准至0.1克.

3.用量筒量取100ml溶剂,加入圆底烧瓶中,然后将圆底烧瓶中的混合摇匀,可投入一些瓷环,以防

突沸.

4.把干燥的接受器安装在圆底烧瓶上,然后将直管式冷凝管(内壁预先要用脱脂棉擦干)安装在接受

器上.安装时,冷凝管与接受器的轴心线相重合,冷凝管下端的钭口切面要与接受器的支管口相对.

当进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应用脱脂棉塞住准凝管上端.

5.用电热套加热圆底烧瓶,通过调节电压,控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体.

6.蒸馏将近完毕时,冷凝管内壁有水滴时,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内剧烈沸腾,利用冷凝

的溶剂把水滴尽量洗入接受器中.

7.当接受器中水的体积不增加,溶剂上层透明时停止加热.回流时间不应超过1小时.

8.停止加热后,若冷凝管内壁仍有水滴,可用金属丝把冷凝管内壁水滴刮进接受器中.当烧瓶冷却后,

将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积.

计算

试样的水分含量（质量分数）X按式计算：X=（V／G）×100

式中：V——在接受器中收集水的体积，Ml;

G——试样的质量，g.

测定水分应注意事项有如下几点：

（1）试样必须有代表性，测定前要混合均匀。

（2）溶剂必须脱水，仪器必须干燥。

（3）蒸馏前应往烧瓶中投入几粒无釉磁片，以便在瓶中液体热至沸腾时能形成许多细小的空气泡，保证液体均匀沸腾，不致发生突沸。

（4）对于含水量多的油品，蒸馏时，不能加热太快。否则，可能产生强烈的沸腾现象，造成冲油，引起火灾。

（5）加热过大或塞子漏气使部分蒸汽不经冷凝而逸出时，试验必须重做。

（6）当试样水分超过10﹪时，可酌情减少试样的称出量，要求蒸出的水分不超过10毫升。但也要注意到试样称量太少时，会降低试样的代表性，影响测定结果的准确性。

石油产品运动粘度测定

1.试样进行脱水.并除去机械机械杂质.