环境监测中的重金属元素分析方法

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环境监测中的重金属元素分析方法

【摘要】随着《关于加强重金属污染防治工作指导意见的通知》和《重金属污染综合防治“十二五”规划》等文件的先后出台,防治重金属污染已成为重要的环保工作。对重金属元素进行环境监测和分析是防治重金属污染的基础,本文探讨了重金属元素分析的方法,阐述了其污染源、危害,讨论了主要的分析方法、样品预处理的要求和分析测定中需要注意的问题。

【关键词】重金属元素;分析;环境监测

1 重金属污染及其危害

1.1 重金属污染的来源

据调查研究,发生重金属污染事故的主要是工业、农业、城市和环境等方面。其中,在采矿、选矿、冶炼、锻造、加工、运输等生产过程会产生大量的重金属污染。含有重金属的废水排放、废弃物和其他污染物进入水体和土壤沉淀后,也会对水体等环境产生污染,特别是重金属含量的偏高易使环境污染超标。

农业生产过程中,由于使用了含重金属的化肥,会对土壤产生重金属污染,尤其是农药灌溉水会直接污染土壤。而城市的重金属污染主要来自污水厂污泥的不当处置、垃圾填埋场渗滤液渗漏、使用含铅汽油、使用含重金属的汽车轮胎等等;含有大量重金属的污泥、垃圾焚烧处理不当会造成重金属污染。在繁忙的高速公路附近也会产生一些重金属超标。突发性环境污染事故会造成严重的重金属污染,如某地发生的砷污染。某些重金属污染也可由多种情况综合引起。如血铅事件是由于管理不当,交通事故和环境污染事故长期积累的结果。

1.2重金属的危害

经过污染的重金属进入土壤和水,严重危害土壤和水生环境。因为重金属能透过空气、水和土壤退化的环境进入植物和动物,例如环境、食物链,然后浓缩到体内。进入人体中的重金属会引起严重的作用,它会与蛋白质、核酸等发生反应,造成蛋白质活性降低或消失,导致核酸结构的改变,从而导致突变。重金属会累积在人体肠道,破坏人体功能。医学科学已证明,水俣病、骨痛病、阿尔茨海默氏病和重金属是有很大联系的,所以对人体有害的重金属不容忽视。

2 重金属分析

2.1分析概述

前面分析了重金属污染主要来自受污染的土壤和水,除了这些还包括受污染固体悬浮物,排放的废水、废气和固体废物,如颗粒物。由此可以看出在环境监测中的重金属样品主要是水中样品和固体样品。一般用于分析的样品,先进行某

些处理,再进行分析,这是所谓的前处理或样品的预处理。

目前,重金属的检测基本上都采用仪器分析的方法,主要是光分析和电化学分析。光学分析方法,常用的是原子吸收光谱(AAS),原子荧光光谱仪(AFS),紫外-可见分光光度法(UV-VIS)。现在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)的应用日益广泛,因为其具有快捷方便的特点。电化学分析主要是极谱分析。此外,生物方法,如酶抑制方法等,也可在环境监测中应用。选择分析方法主要是考虑样品中的重金属含量,对分析方法和其他因素的选择,各检出元素之间的关系和相互作用等。

2.2样品制备方法分析

样品的预处理是在分析中非常重要的一部分,对分析结果的影响程度可能比仪器本身甚至更多。因为环境监测中的重金属含量一般比较低,如果在样品制备时污染它可以产生较大的误差。

2.2.1 水样预处理

预处理的目的是为了消除一些干扰,如悬浮物或有机吸附组分的存在可造成分析误差。处理的方法是用孔径为0.45μm的滤膜过滤,酸化至pH=1?2保存。通过氧化酸消解法,如HNO3,王水,HClO4等进行试验。抑制样品的挥发性可以用碱性消解法,如用NaOH-H2O2等。消解通常需要加热,过去一般使用电热板加热。微波消解法是一种非常快速、有效的方法,现在也用于很多的试验当中。水样中处于检测下限的元素,也可进行分离和浓缩后测定,如蒸馏、萃取、吸附等,主要的进行处理的方法是离子交换方法。

2.2.2 固体样品前处理

固体样品如土壤、沉积物,预处理方法包括酸分解法、碱熔、固体悬浮液制备等,或者是直接固体进样方法。在酸分解法的基础上,利用电热板加热、高压闭合消解和微波消解可以更有效。酸消化时混合酸通常用HNO3-HF-HClO4,HNO3-HCl-HF-H2O2等。电热板法是经典的方法,因为热处理时间长,易造成易挥发元素等的损失,因此近年来也采用高压密封微波消解法。高压密封微波消解法加快了升温速度,降低了试剂消耗量,减少易挥发元素的损失,减少有毒气体的排放量,具有显著优点。当不使用酸水解或酸溶液的时候,也可以使用碱熔法。碱熔法可以完全破坏样品的晶格,释放被测元素。常用的碱熔剂是偏硅酸锂、四硼酸锂、碳酸钠、氢氧化钠和过氧化钠等。样品在高温下通过碱熔融,冷却后成玻璃晶体料,然后用酸来溶解熔块,过滤后的溶液可以在试验后进行分析。固体悬浮液取样通常用于超声处理并加入琼脂悬浮液等手段来稳定该悬浮液,然后在相同液样品的稀释样品处理后进行分析。由于省去了消化过程,大大简化了操作,目前的问题是精度和准确性无法得到保证。直接固体进样,无疑是最简单的加工工艺,现在被测试土壤样品也取得了一定的效果。

2.3 重金属分析

如前所述,由于大量的重金属分析方法,很难做出正确的选择,以ICP-AES 法为例来说明,需要注意测定的一些问题。ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱法的简称,是光源的电感耦合等离子体激励频谱分析,具有快速、检出限低、灵敏度高的特点,线性范围宽,特别是它能够同时的测定各种元素的优点,这样,其在重金属监测方面已成为一个重要分析工具。

(1)由上述方法,消解水样;然后样品以相同的方式,去相同体积的离子水消化以制备空白溶液。(2)仪器参数。诸多因素性能的ICP-AES分析,高频功率,载气流量,观测高度,不同项目的波长元分析应选择合适的参数。(3)试剂,使用分析纯或优级纯试剂。制备单元素和多元素标准溶液混合。(4)水的样品。在所选择的仪器参数和样品,分别与空白溶液的操作依照规定进行标准化。标准化后,使用样品和空白溶液进行测定。使用背景消除系数法的消除背景干扰。(5)ICP-AES法结果频谱分析,选择谱线做中小干扰信号强度分析,并进行湾检测限。元素通常5次为一组的方法进行检出限测试,回收率和精密度应符合要求。

3 结语

重金属污染的防治工作正愈来愈受到重视,重金属元素的监测工作需要更加高效。随着监测技术的不断发展和完善,作为环境监测工作者的一员也需要与时俱进,不断地学习和提高。

参考文献:

[1]陈程等.环境重金属污染的危害与修复[J].环境保护,2010(03).

[2]田茂等.重金属实用监测技术分析[J].中国西部科技,2009(14).

[3]田衍等.土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展[J].光谱实验室,2012(1).