【CN109956891A】一种高纯度11二甲基脲制备技术方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910245908.1
(22)申请日 2019.03.12
(71)申请人 东力(南通)化工有限公司
地址 226407 江苏省南通市如东沿海经济
开发区洋口一路2号
申请人 阿依别克.马力克
(72)发明人 阿依别克·马力克 衣伟男 周建
(51)Int.Cl.
C07C 275/06(2006.01)
C07C 273/18(2006.01)
(54)发明名称
一种高纯度1,1-二甲基脲制备技术方法
(57)摘要
一种高纯度1,1-二甲基脲制备技术方法,1,
1-二甲基脲是医药、农药中间体及国防化工中火
箭燃料1,1-二甲基肼的重要合成原料。本发明为
了完成和克服肼类化合物杂质的干扰和反应物
不稳定性引起的副产物多等缺点,加入了肼类消
除剂和反应控制剂,最后加入一定量弱碱性氧化
剂,再进行按常规方法冷却结晶、离心分离、重结
晶和真空干燥得到高纯度、不含高毒性残留的中
间体1,1-二甲基脲结晶性粉末,控制和消除了杂
质全部来源,实现了商业规模生产、降低成本、设
备简单等优点。权利要求书1页 说明书2页CN 109956891 A 2019.07.02
C N 109956891
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109956891 A
1.一种高纯度1,1-二甲基脲制备技术方法,其特征在于:在反应混合物里加入了伯胺类和肼类消除剂和反应控制剂,反应结束后在反应液中加入一定量弱碱性氧化剂的改进技术得到高纯度的1,1-二甲基脲的方法。
2.根据权利要求1所述的相关杂质消除剂是苯乙酮、丙酮和甲醛、醋酸和醋酸酐、甲酸钠、聚甲醛、乙酸乙酯的一种或两种的混合物;所述的反应控制剂为苯甲酸和碳酸氢钠、亚磷酸钠、苯二酚、抗坏血酸中的至少一种;所述的弱碱性氧化剂Na2O2、H2O2、O3和次氯酸钠(NaClO)弱碱性溶液的至少一种。
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