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仪器分析试题库(自做答案)..

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一、填空题 紫外-可见吸收光谱是由分子的 振动和转动 能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的 振动 能级跃迁产生的。

红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有 研糊法 、 KBr压片法 和 薄膜法 。

原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为 化学计量火焰 、 富燃火焰 和 贫燃火焰 三种类型。

在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用 疏水性 流动相，正相色谱法的流动相的极性 小于 固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分 先 流出，极性大的组分 后 流出。（填先或后）

反相色谱法的流动相的极性 大于 固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分 后 流出，极性大的组分 先 流出。（填先或后）

示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。 在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为cx(待测)和cs，在最佳波长最佳处测得两者的吸光度分别为Ax和As，则样品浓度cx可表示为 CX=[AX/(As-AX)]*C0 。

盐桥的作用是 保持溶液电中性，沟通回路 。 总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求、 掩蔽干扰离子。

线性的振动自由度可表示为 3n-5 ，CO2分子的振动自由度为 4 。 非线性的振动自由度可表示为 3n-6 ，H2O分子的振动自由度为 3 。 电极极化包括浓差极化和电化学极化。 增强溶剂的极性使→*跃迁红移和使n→*跃迁蓝移 无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。 化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。 气相色谱法的两个基本理论为 塔板理论 和 速率理论 。 采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。

气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用 极性 固定液，试样中各组分按 溶解度不同 分离， 极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。

描述色谱柱效能的指标是柱效n，柱的总分离效能指标是分离度R。 高效液相色谱中的梯度淋洗技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的溶剂组成，而不是温度。 原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 锶或镧 ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为SrCl2；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。

用直读法在25℃下测定试液pHX（待测）的电动势为Ex，测得标准溶液pHS的电动势为Es，测定试液pHX

可表示为 pHX=pHS+（EX-ES）/0.05916 。

采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，而共存其他物质有吸收，应选择不加显色剂的试液(样品空白)空白溶液作参比溶液。

原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基态原子；原子吸收法的光源是空心阴极灯。 下列电池（25℃）（-）玻璃电极 | 标准溶液或未知溶液 | 饱和甘汞电极（+） 当标准缓冲溶液的pH = 4.00时电动势为0.209V，当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电动势值为0.088 V，则未知溶液pH= 1.95。

C7H7NO的不饱和度为5。 光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。 核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物四甲基硅烷。 二、选择题（20分，每题2分） 1. 热导检测器依据的原理是不同组分的物质具有不同的（ D ）。 A. 吸光度 B. 分配系数 C. 温度 D. 热导系数

2. 在色谱分析中，柱长从1m增加到4 m，其他条件不变，则分离度增加了（ B ）。 A. 8倍 B. 4倍 C. 2倍 D. 1倍

3. 在分光光度分析中，用1cm的比色皿测得某一浓度溶液的透光度为T，若浓度增加一倍，透光率为（ A ）。

A. T2 B. T/2 C. 2T D. T 4. 下列化合物中，同时有π→σ*，π→π*，n→σ*跃迁的化合物是 （ B ）。 A. 一氯甲烷 B. 丙酮 C. 1,3-丁烯 D. 甲醇

5. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200~400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为（ A ）。 A. 氘灯或氢灯 B. 能斯特灯 C. 钨灯 D. 空心阴极灯灯

6. 库仑分析法测定的电化学参数是（ C ）。 A. 电流 B. 电压 C. 电量 D. 电导

7. pH玻璃电极的响应机制与膜电位的产生原因是（ C ）。 A. H+ 在玻璃膜表面还原而传递电子 B. H+ 进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构 C. H+ 穿透玻璃膜使膜内外H+ 产生浓度差而形成双电层结构 D. H+ 在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构

8. 原子吸收光谱分析法测定Ca时，若试样中有PO43-存在，会使结果偏抵，消除的方法是（ A ） A. 加入保护剂 B. 加消电离剂 C. 加释放剂 D. 加基体改进剂

9. 电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（ D ）。 A. 玻璃电极 B. 酶电极 C. 气敏电极 D. 甘汞电极

10. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ D ）。 A. 分配色谱法 B. 排阻色谱法 C. 离子交换色谱法 D. 吸附色谱法

11. 在气相色谱法中，用于定量分析的参数是（ D ） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积

12. 在气相色谱法中，用于定性分析的参数是（ A ） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积

13. 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高是（ A ） A. σ→σ* B. n→σ* C. π→π* D. π→σ*

14. 紫外分光光度计中的棱镜和吸收池采用的材料是（ D ）。 A. 普通玻璃 B. NaCl晶片 C. 聚苯乙烯 D. 石英 15. 下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰的是（ C ）

A. CH3-OOC-CH2CH3 B. (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

16. 在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ A ）。 A. 减小填料粒度 B. 适当升高柱温 C.降低流动相的流速 D.降低流动相的粘度

17. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。 A. H2 B. He C. Ar D. N2

18. 为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好采用的分析方法（ A ） A. 电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES） B. 原子吸收光谱（AAS） C. 原子荧光光谱（AFS） D. 紫外可见吸收光谱（UV-VIS）

19. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用的色谱法是（ C ）。 A. 离子交换色谱法 B. 液-固色谱法 C. 空间排阻色谱法 D. 液-液色谱法

20. 在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是（ B ）。 A. CH2=CH-CH=CH2 B. CH2=CH-CH2-CH=CH2 C. 1,3环己二烯 D. 2,3二甲基1,3丁二烯

21. 某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为（ D ）。 A. 1个单峰 B. 3个单峰 C. 2组峰：1个为单峰，1个为二重峰 D. 2组峰：1个为三重峰，1个为五重峰 22. 石墨炉原子化的升温程序为（ C ）。 A. 灰化、干燥、原子化和净化 B. 干燥、灰化、净化和原子化 C. 干燥、灰化、原子化和净化 D. 灰化、干燥、净化和原子化

23. 在波数3650~3200cm-1范围出现红外吸收带的基团是（ D ）。 A. =C-H B. C=O C. C=C D. O-H

24. 分子中存在吸电子基团的诱导效应会使红外吸收峰波数发生变化，下列化合物中的C=O的波数最高的是（ C ）。 A. R-COR B. R-COH C. R-COCl D. R-CONH2

25. 某化合物在紫外光区204 nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300~2500 cm-1（宽峰），1710 cm-1，则该化合物可能是（ C ）。 A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 烯烃

26. 相对保留值是指某组分2与某组分1的（ A ）。 A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比

27. 理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度 B. 分配系数 C. 保留值 D. 柱的效能

28. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）。 A. 恒温箱 B. 进样装置 C. 程序升温 D. 梯度淋洗装置

29. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？（ B ）。 A. 工作曲线法 B. 内标法 C. 标准加入法 D. 间接测定法

30. 作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为（ D ）。 A.与浓度的对数成正比 B.与浓度成正比 C.与浓度无关 D.符合能斯特方程的关系

31. 原子吸收分光光度法适宜于（ B ）。 A. 元素定性分析 B. 痕量定量分析 C. 常量定量分析 D. 半定量分析

32. 在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为（ C ）。 A. 用加入已知物增加峰高的方法 B. 利用相对保留值定性 C. 用保留值双柱法定性 D. 利用保留值定性

33. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为（ C ） A. 0.5 B. 2 C. 5 D. 9

34. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（ D ）。 A. 可以扩大波长的应用范围 B. 可以采用快速响应的检测系统；

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(完整word版)仪器分析习题及课后答案..

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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

(完整版)仪器分析习题及答案

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光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。

A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

仪器分析答案完整版（自己整理的）

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仪器分析答案完整版（⾃⼰整理的）第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。

⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发（⽓液⾊谱），或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。

2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统．进样系统包括进样装置和⽓化室．其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较⼩时，可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓（如N2,Ar)，⽽当流速较⼤时，应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓（如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采⽤较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液⽤量：担体表⾯积越⼤，固定液⽤量可以越⾼，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄⼀些。

（5）对担体的要求：担体表⾯积要⼤，表⾯和孔径均匀。

仪器分析自考的试题及答案

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仪器分析自考的试题及答案一、选择题1. 在原子吸收光谱法中，测定元素时，通常采用的光源是（）。

A. 火焰B. 空心阴极灯C. 氘灯D. 石墨炉答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是（）。

A. 气体B. 液体C. 固体D. 超临界流体答案：C3. 紫外-可见光谱法中，朗伯-比尔定律适用于（）。

A. 吸光度与浓度成正比的情况B. 吸光度与波长成正比的情况C. 浓度与波长成正比的情况D. 波长与浓度无关的情况答案：A二、填空题4. 在气相色谱分析中，固定相是______，载气是______。

答案：固定相是多孔性固体或涂有固定液的固体载体；载气是高纯度的惰性气体。

5. 红外光谱法中，分子中的化学键在振动时，只有当分子的______发生变化时，才能观察到红外吸收。

答案：偶极矩三、简答题6. 什么是质谱分析法？它的基本原理是什么？答案：质谱分析法是一种通过将样品分子离子化后，根据离子的质量和电荷比（m/z）进行分离和检测的技术。

它的基本原理是利用电磁场将离子加速，然后在磁场中偏转，不同m/z的离子会因质量不同而偏转不同的角度，从而在检测器上形成不同的信号，实现对样品的定性和定量分析。

四、计算题7. 某样品在原子吸收光谱法测定时，测得吸光度为0.5，已知该元素的校准曲线方程为A = 2.5C + 0.1，其中A为吸光度，C为浓度（mg/L）。

请计算样品的浓度。

答案：根据校准曲线方程，0.5 = 2.5C + 0.1，解得C = (0.5 - 0.1) / 2.5 = 0.16 mg/L。

五、论述题8. 论述高效液相色谱法（HPLC）与薄层色谱法（TLC）的异同，并说明它们各自在分析化学中的应用。

答案：高效液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）都是分离和分析混合物中各组分的技术。

它们的相同点在于都利用固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离。

不同点在于HPLC使用高压泵推动流动相通过装有固定相的色谱柱，适用于大量样品的快速、高效分析；而TLC是一种开放式的色谱技术，操作简单、成本低廉，常用于小量样品的初步分离和纯化。