PDDA修饰的碳纳米管载铂电催化剂的合成及其在碱性条件下

分类号密级公开UDC 编号硕士研究生学位论文题目(+)-10-Oxocylindrocarpidine的催化不对称全合成研究学院（所、中心）化学科学与工程学院专业名称有机化学研究生姓名申肖雷学号12011001174导师姓名邵志会职称教授2014 年5 月云南大学硕士学位论文Master Dissertation of Yunnan University(+)-10-Oxocylindrocarpidine的催化不对称全合成研究Catalytic Asymmetric Total Synthesis of(+)-10-Oxocylindrocarpidine硕士研究生：申肖雷CANDIDATE ：xiaolei shen指导老师：邵志会教授SUPERVISOR : Zhihui Shao (Prof.)教育部自然资源药物化学重点实验室云南大学化学科学与工程学院KEY LABORATORY OF MEDICINAL CHEMISTRY FOR NATURAL RESOURCE, MINISTRY OF EDUCATIONSCHOOL OF CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY YUNNANUNIVERSITYMAY, 2014独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人或集体已经发表或撰写过的研究成果，对本文的研究做出贡献的集体和个人均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。

研究生签名：日期：论文使用和授权说明本人完全了解云南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文和论文电子版；允许论文被查阅或借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。

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项目批准号/申请代码1项目名称项目负责人21002081/B0201 Smiles重排应用于合成黄樟素衍生物研究血管内皮细胞凋亡的分子机制左华21021004/B0501 复杂体系的高效分离与表征 邹汉法21073071/B0301 高压下有机晶体的多晶型研究 邹勃21003047/B0305 表面活性素的定向结构改造、结构与性能研究 邹爱华21075076/B050306 小分子与蛋白质相互作用的表面增强拉曼散射检测方法研究宗瑞隆21072065/B020706 含深度共熔溶剂介质中醋酸菌Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞催化手性醇不对称合成反应的研究宗敏华21074013/B0401 新型手性稀土金属络合物催化丙交酯立体选择性开环聚合反应研究自国甫21003117/B030203 紧密结合长程分子动力学计算机模拟和二维红外光谱技术以研究蛋白质折叠的动力学机理庄巍21010302022/B070201 东亚沙尘/气溶胶及其对全球气候变化的影响国际学术研讨会庄国顺21077060/B0704 典型全氟化合物在沉积物中的分配行为与微观机制 祝凌燕21077119/B070302 河流岸边带厌氧氨氧化反应的热区分布与过程效应 祝贵兵21076198/B060201 含固体颗粒的液态化工介质离心泵输送特性研究 朱祖超21072108/B020901 新型噻唑类除草剂的设计、合成与构效关系的研究 朱有全21077100/B070203 水稻土中藻对砷的甲基化作用及分子机制 朱永官21003046/B030201 丙烷脱氢-氧化耦合工艺中Pt基核壳双金属催化剂作用机制的第一性原理研究朱贻安21001095/B0104 金属核酸酶与DNA结合模式及切割活性的理论研究 朱艳艳21074082/B040101 含硒的功能性RAFT试剂的合成及其聚合研究 朱秀林21010302028/B04 第二届中加先进材料会议 朱秀林21006097/B060409 基于机械力活化理论的氯代芳烃固态Heck反应研究 朱兴一21024801/B01 Science China Chemistry 朱晓文21072104/B020507 黄素辅酶及其模型物负氢转移各基元步骤热力学研究朱晓晴21006104/B061201 多级孔分子筛催化剂上废塑料高效催化转化的定向调控朱向学21036006/B060203 分子筛及其膜材料的吸附、扩散与分离性能研究 朱伟东21076077/B060702 有害重金属离子高灵敏检测与高效分离一体化荧光传感器朱维平21077039/B070102 碳纳米管整体柱微萃取/全二维气相色谱法同时检测环境样品中超痕量二噁英和多氯联苯朱书奎21072190/B020101 通过分子内C-H键官能化合成几类杂环化合物的新方法研究朱强21072001/B0205 巯基作为配体的金纳米团簇参与有机反应的研究 朱满洲21073157/B0301 新颖贵金属磺基苯甲酸化合物结构与催化性能研究 朱龙观21001017/B0101 超声波辅助离子液体法合成稀土氟化物纳米晶及其光学性能研究朱玲21073062/B030702 具有荧光示踪功能的光控释放药物的量子点纳米复合物朱麟勇21006024/B060409 CO2-CH4干气重整NiMgO催化剂的极性(111)表面设计、制备和活性及抗积炭性能研究朱卡克21020102038/B05 功能纳米材料的组装与光电生物传感 朱俊杰21002028/B020601 Falcipain-2和DHFR双重抑制剂的设计、合成及其生物学评价朱进21072187/B020506 基于酰胺折叠物的新型螺旋状纳米管的设计、合成及性质研究朱槿21004025/B040606 嵌段共聚物乳液液滴的界面不稳定现象机理与微结构调控朱锦涛21006054/B060702 新型齐聚物糖基水凝胶因子设计合成及其凝胶行为 朱金丽21071014/B0101 氮化物以及氮氧化物可见光光催化剂的制备与性能研究朱鸿民21077137/B0704 SPME原位采样技术监测土壤-农作物系统的持久性有机污染物朱芳21076234/B060203 火灾下热功能含湿织物的干燥收缩分形分析及湿热传递模型朱方龙21072151/B020706 生物催化不对称羰基还原胺化反应的探索 朱敦明21066014/B0608 内生真菌石杉碱甲生物合成途径及代谢调控研究 朱笃21077049/B070203 土壤中煤源颗粒对有机污染物的吸附、解吸研究朱东强21074056/B040606 利用介电松弛谱研究酶电极中导电高聚物与生物大分子界面微结构及电荷传输朱丹21001033/B010701 介孔材料－核酸适体的组装及在药物控释技术中的应用研究朱春玲21061003/B010303 含氮、氧配位供体原子的有机配体及其配合物的合成、结构及性能研究朱必学21002069/B0202 双核金属配合物“协同”活化惰性C-H键朱柏林21002048/B0206 新型黄酮类肿瘤血管阻断剂的合成与生物活性研究 周中振21073152/B030606 电催化过程中低覆盖度吸附态中间体的原位红外光谱检测周志有21073096/B0302 无机纳米薄片/条带的计算设计与嵌锂性能周震21071051/B010401 扭曲度可调型类血红素铁卟啉的合成及其复合物性能研究周再春21074134/B040502 PEO树枝齐聚物嵌段共聚物的自组装与结晶行为研究周云春21071143/B010303 纳米尺度金属有机骨架材料的设计合成及其催化构效关系研究周有福21075114/B0511 膜保护配位聚合物微固相萃取技术在多溴联苯醚预富集和分析中的应用周友亚21006129/B060409 微乳液中纳米粒子定点负载构建新型钯整体式催化剂的研究周永华21074069/B040502 超支化聚合物的支化拓扑结构和性能关系研究周永丰21003075/B030606 DMFC电催化剂载体材料氮掺杂石墨烯的基础与应用研究周盈科21062003/B0207 中药桑白皮对HIV-1 LTR启动子活性的调控作用研究周英21076142/B060304 氧化铁/一氧化碳循环分解水制氢基础研究 周亚平21001065/B0103 芴基发光金属－有机骨架材料的设计合成和性能研究周馨慧21076036/B060702 砜和手性亚砜的选择性氧化合成及其机理研究 周新锐21003115/B030201 太阳能光催化制氢材料吸光机制的理论研究周新21073173/B030402 乙烯及衍生物分子的电离能、键能及解离动力学研究周晓国21003110/B030607 氧化-还原分子电子输运的STM裂结技术和电化学超快循环伏安法研究周小顺21072132/B020104 水溶性金属配合物催化水相偶联反应的研究 周向葛21072155/B020702 可诱导核酸交联剂的设计、合成及生物活性研究 周翔21002016/B020402 醉鱼草属植物杀虫活性成分及其作用机制研究周霞21003088/B030605 现场表面振动光谱法研究锂离子电池电极和离子液体的界面结构周尉21003005/B030502 介电弛豫法对电流变液动态界面多重极化特性的解析研究周威21010302016/B06反应与分离系统的耦合与集成周涛21007059/B0707 长三角毗邻海域有机氯农药随食物链（网）的迁移转化及生态风险周珊珊21037002/B070203 土壤污染微界面过程及其分子诊断与调控原理 周启星21032003/B020104 高效不对称催化反应及其在天然产物和手性药物合成中的应用研究周其林21074025/B0404 灵芝有效降糖天然大分子提取物的组成结构及在糖尿病治疗中的作用机理周平21077130/B0703 甲基对硫磷及4-硝基酚污染土壤的微生物修复机理研究周宁一21074080/B040101 多种拓扑结构的环型偶氮苯聚合物的设计、合成和性能研究周年琛21006036/B0612 碱木质素的溶液行为及其化学修饰模型物在固液界面的吸附机理研究周明松21072218/B021102 荧光编码标记分子（“分子条形码”）概念性验证 周明21004053/B040501 生物相容超分子聚合物的合成及其在磁共振造影剂的应用周密21001045/B0104 硒通过调节内质网应激发挥类胰岛素作用的研究 周军21002118/B0208 有机小分子催化的不对称环加成反应机理研究 周静21002005/B020702 应用新型质谱技术研究人类端粒G-四链体DNA的结构特性及其与小分子的结合位点周江21063004/B030105 在线灌注活细胞的P-31核磁共振波谱学特征研究 周建威21003034/B030105 基于表面等离子体结构的WGM/SERS生物传感特性研究周吉21006022/B060802 定向嵌段共聚制备温度和pH双重敏感聚氨酯基智能材料周虎21001038/B010403 稀土纳米材料促小鼠成骨细胞增殖作用的分子机制研究周国强21027006/B040608 与显微结构研究集成的冷热台型高速扫描高灵敏热分析仪的研制周东山21071052/B010801 β-环糊精衍生物萃取分离对映体过程中的手性识别机理及构效关系周从山21073150/B030302 氨基多羧酸高效高选择性络合催化降解研究 周朝晖21001032/B010303 基于肟类桥连配体的单分子磁体的合成与性质研究 周爱菊21081220312/B060104 第四届中美“能源与环境：化学工程师的机遇与挑战”化工研讨会仲崇立21064004/B0403 壳聚糖新型衍生物作为农业杀菌剂研究 钟志梅21002104/B020203 基于共轭环状金属配合物的线型分子导线的合成与研究钟羽武21076195/B0608 大肠杆菌K5产肝素前体heparosan代谢控制研究 钟卫鸿21076194/B060409 基于Baylis-Hillman反应的手性膦杯芳烃的合成及催化性能研究钟为慧21006103/B060903 燃料电池用掺杂型非铂催化剂制备及其构效关系研究钟和香21074012/B0402 基于聚对苯撑乙炔分子链内环化反应构筑新型共轭高分子支俊格21073110/B030204 量子相空间动力学：轨线——密度函数方法 郑雨军21072067/B020506 基于有机分子聚集诱导发光特性的手性识别研究 郑炎松21073095/B030106 离子液体对TiO2的成核、物相及形貌的影响研究 郑文君21071062/B010403 新型有机硒化合物协同TRAIL诱导肿瘤细胞凋亡的分子机制研究郑文杰21003053/B0301 螺旋体为前体的配位聚合物的组装与动态组合化学库的建立郑盛润21077011/B070302 苯二氮类镇静催眠药物在A2/O工艺中的强化净化 郑少奎21037003/B07 典型工业过程中持久性有机污染物生成机制与控制原理郑明辉21006073/B060407 基于扩散层原位生长纳米碳纤维的燃料电池膜电极组件研究郑俊生21073129/B030608 锂离子电池中正负电极间的相互作用与机理研究 郑洪河91022011/B0103 含[MCuxSy] (M = Mo, W)功能基元的簇合物的合成及高阶非线性光学性能研究郑和根21071033/B0111 枝状结构硅纳米线的合成与高灵敏度生物传感器的制备郑耿锋21075085/B0503 多模式薄膜化学蒸气发生：装置、反应体系及应用 郑成斌21073228/B030105 硼掺杂TiO2光催化活性增强机制的固体NMR和量子化学计算研究郑安民21007062/B0701 近海海洋环境中PBDEs迁移转化机制研究 赵宗山21073235/B030301 FCC汽油选择性加氢脱硫新型L沸石基催化剂及反应机理研究赵震21006031/B060306 新型的ZIFs晶体膜的制备及其分离CO2/N2机理 赵祯霞21062024/B020102 DNA聚合酶抑制剂(+)-Aphidicolin全合成研究 赵元鸿21074081/B040101 多组分星形和接枝聚合物的合成及性能研究 赵优良21073114/B030301 氧化铝载体在含水加氢体系中的水合脱结构研究 赵永祥21005059/B050105 基于多功能免疫磁珠和微流控芯片的痕量循环肿瘤细胞检测赵永席91022022/B0211 低维有机微晶材料的设计、合成与光电性能研究 赵永生21074091/B040308 分子印迹中空纤维膜的制备及其对手性分子吸附与拆分性能的智能化调控赵义平21073146/B030203 具有多桥的复杂分子体系中的电子转移理论和应用 赵仪21075101/B0503 以纳米颗粒为载体的分子药物控制释放和监测体系研究赵一兵21003039/B030802 离子液体与有机分子的相互作用及其对若干化学反应选择性的影响赵扬21062030/B020506 新型桥联环糊精/DABO类HIV逆转录酶抑制剂包结配合物的超分子体系研究赵焱21066005/B060903 新型稀土/金属离子掺杂Ta2O5纳米电极材料的制备及在燃料电池中的应用赵彦宏21073216/B030503 氢/氘分子在微孔碳材料上的动力学量子筛分离机理的研究赵学波21076059/B061103 基于甘油氢解和CO2醇解反应过程集成的碳酸丙烯酯新绿色合成反应研究赵新强21005060/B050102 固定化功能蛋白质取向及构象表征和调控色谱新方法赵新锋21076040/B060905 锌离子调节酵母菌乙醇耐性的分子机制和胁迫耐受酵母的构建赵心清21007063/B0701 有机基团修饰的磁性纳米材料在复杂环境水样品分析中的应用研究赵晓丽21005091/B050206 分子印迹阵列传感器的研制及其在食品安全快速检测中的应用赵晓娟21073033/B0305 基于光子晶体编码微球的蛋白质SERS检测及其应用 赵祥伟21001043/B010101 具有超顺磁性的小粒径大孔径介孔药物载体的制备及性能研究赵文茹21075065/B050206 维持酶蛋白自然构型的新型生物传感器电极的研制及应用赵文波21072029/B020601 以天然生物碱冬青生菌素H为先导的药物设计、合成及生物活性研究赵圣印21075125/B0509 粒径单分散双孔型PGMA微球基质及小分子药物配基高效亲和色谱体系的研究赵睿21007035/B070102 竹炭样品处理技术分离检测痕量环境污染物及其作用机理研究赵汝松21061016/B010303 异核低维分子基磁性材料的合成和相关性质研究 赵琦华21062018/B0207 樟叶越橘中熊果苷咖啡酰基转移酶的基因克隆与功能分析赵平21077094/B0707 高污染电子拆解区多氯联苯孕产妇污染负荷及对胎盘功能影响的分子机理赵美蓉21072056/B020104 新型双官能有机膦催化剂的合成及应用 赵梅欣21076140/B060203 化学－生物耦合膜反应器的构建及其对水体中多氯联苯原位去除机理研究赵林21002057/B021102 基于氮杂杯芳烃的配位自组装及性能研究 赵亮21003158/B0302 气相过渡金属离子与有机分子若干基本反应的理论研究赵联明21062028/B020405 嗜盐放线菌新物种抗肿瘤活性代谢产物研究 赵立兴21003011/B030204 常温质子迁移反应分子力场的设计开发与应用研究 赵立峰21072068/B020703 分子设计的藻胆蛋白的光动力学效应及其光疗作用探索赵开弘21072164/B020102 二苯乙烯-苯丙木脂素类似物的不对称合成及其生理活性研究赵静峰21003113/B0302 TiO2 表面湿电子态及光化学反应的理论研究 赵瑾21073028/B030706 具有超长激发态寿命的环铂室温磷光染料的分子设计、合成、光物理性质与应用研究赵建章21011130154/B020506 检测糖类分子的模块化手性荧光分子探针的研究 赵建章21077132/B070303 假单胞菌ND6菌株高效降解萘和萘胁迫应答的分子机理赵化冰21077001/B070302 耦合离子交换功能的高分子絮凝剂及其去除水中小分子溶解性有机物的研究赵华章21006002/B060204 分子层面多元体系内纳微结构药物颗粒的自聚体构建机理研究赵宏21074058/B040101 侧链或侧基可控断裂的梳型聚合物的制备 赵汉英21001089/B0113 基于单分子转动产生铁电性的有机铁电体的合成与性能测试赵海霞21077077/B0703 电吸附调控-光催化氧化降解不透光污染体系的方法与协同机制赵国华21072115/B0206 以AKT为靶标的新型三取代吲哚衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究赵桂森21005087/B0501 卷烟烟气中主要杂环胺类化合物的体内代谢研究 赵阁21032006/B02 含氟有机化合物的合成、反应规律及应用研究 赵刚21003071/B030301 纳米-亚纳米复合结构贵金属催化剂的合成与表征 赵丹21072117/B021101 新型硼桥联梯形pi-共轭分子材料的设计合成及性能研究赵翠华21075122/B0501 基于代谢组学的转基因植物的安全性评价研究 赵春霞21076093/B060804 中国红豆杉细胞合成多乙酰基紫杉烷的代谢规律及调控机制赵春芳21076219/B061103 高纯纳米Al13溶胶制备大孔拟薄水铝石及其转化机制研究赵长伟21073035/B030201 负载型前过渡金属氧化物团簇模型催化剂构效关系的理论研究章永凡21072096/B020901 新型烯丙基香豆素类分子的设计与合成及其抗菌活性研究章维华21076052/B060702 糖分子内P、N手性配体的设计、制备及在不对称合成中的应用章鹏飞21072173/B020706 基于双AAO酶的手性汇聚法研究 张子张21073224/B0305 基于金属纳米颗粒－氧化石墨烯复合体系的表面增强拉曼基底的构筑及其用于细胞与药物相互作用研究 张智军21002051/B0201 炔丙基全碳1,3-偶极子在构建呋喃并杂环衍生物中的应用张志国21076126/B060301 强极性流体的气液相平衡行为及其应用 张志刚21077043/B070301 基于转化频率的碳烟催化燃烧机制张昭良21073162/B030602 纳米结构CeO2薄膜的光助阳极电沉积机制及其腐蚀电化学行为研究张昭21072042/B020101 新型环状过氧化物的合成方法研究张占辉21006075/B0603 微波辅助离子液体提取天然产物有效成分的传质机理研究张越非21076143/B060306 磷酸促进型掺锆二氧化硅/聚合物杂化膜及性能的研究张裕卿21071096/B010303 配合物嫁接的具有"二合一"功能的纳米复合材料 张玉良21072169/B0202 过渡金属催化的C-O键活化反应研究张玉红21074020/B040101 聚丙烯腈基碳纳米微球的可控制备及其基础问题研究张幼维21075102/B050303 金银纳米粒子增强室温磷光机理及其应用研究 张勇21001097/B010701 陀螺状磷酸亚铁锂/碳纳米管复合材料的结构调控及电化学特性研究张勇21066009/B061201 富氧增强褐煤燃烧性能及其在水泥熟料煅烧中的应用研究张永锋21005020/B0505 介孔纳米材料富集质谱鉴定糖肽新方法用于大肠癌血清糖肽组的研究张莹21076207/B060806 细胞间质体外模拟系统的构建及物质传递基本规律的研究张英21002092/B020405 白蚁共生放线菌的抗菌成分研究张应烙21073003/B030106 石墨烯表面化学修饰以及量子尺寸效应研究 张艳锋21005086/B050202 环介岛等温基因扩增过程的电化学信息研究张旭志21075132/B0504 14N核磁共振研究赖氨酸三甲基化蛋白质的相互作用动力学张许21074141/B040607 烯烃嵌段共聚物及其与聚烯烃共混体系的结构与性能关系研究张秀芹21010402027/B030201 过渡金属二茂夹心卤化物的国际合作研究 张秀辉21075029/B0502 基于分子印迹聚合物固相微萃取β-兴奋剂电化学传感器的研究张修华21001103/B0107 电沉积制备石墨烯/导电聚合物复合薄膜电极材料及其电容特性张熊21076030/B060306 优先渗透分离CO2的ZIF型金属有机骨架结构类分子筛膜的设计制备研究张雄福21076188/B061102 低温氮等离子体改性碳纳米管吸附二氧化碳的基础研究张兴旺21002117/B020601 靶向Mcl-1蛋白的抗肿瘤药物先导化合物的优化改造 张兴龙21074106/B0401 基于CO2/环氧化物可控共聚技术合成可降解的聚合物分子刷张兴宏21002070/B0201 钯催化多组分环化反应合成含硫杂环化合物的研究 张兴国21005010/B050304 LED诱导化学发光适配体传感器张信凤21077070/B070701 丁二烯代谢产物1-氯-3-丁烯-2-醇和1-氯-3-丁烯-2-酮与DNA碱基反应的研究张新宇21073061/B030606 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第三届两岸化学工程与产品工程高峰研讨会 张锁江21072143/B020101 低价稀土金属试剂在合成多烯及多官能团化合物中的应用研究张松林21075021/B050901 微流控体系下DNA-蛋白质相互作用的单分子检测技术研究张松21077095/B070101 环境水体中超痕量溴酸根的在线富集、聚焦和毛细管电泳分离分析研究张书胜21007006/B070302 膜曝气分离单级自养脱氮生物反应器过程控制和功能菌群研究张寿通21004048/B040309 聚丁二酸丁二醇酯的仿生改性及其仿细胞外层膜结构纳米胶束的研究张世平21001036/B010701 具有多种聚阴离子基团的锂离子电池正极材料的结构调控及脱嵌锂性能研究张森21072156/B020601 新型激酶抑制剂：8-羟基-2-芳基-1-异喹啉酮类的合成和抗肿瘤活性研究张三奇21004021/B040308 利用非氟嵌段聚合物和超临界二氧化碳制备纳米孔径的高分子功能化薄膜张锐21003144/B030204 汽车尾气催化剂Pt掺杂CaTiO3的自再生机理的计算研究张秋菊21006108/B060402 转鼓式生物浸出反应器的传递特性和放大规律研究 张庆华21002107/B021102 新型“类离子液体”软功能材料制备与性能研究 张庆华21003081/B030802 离子液体与极性溶剂间相互作用规律研究 张庆国21001061/B010303 具有化学传感功能的多孔发光MOFs材料的设计构筑及其检测大气中POPs的研究张庆富21074123/B0403 单个偶氮聚合物囊泡的光致可逆形变的放大研究 张其锦21062013/B0210 四氯化硅催化氢化制备三氯氢硅工艺及机理研究 张宁21006023/B060304 扩张床吸附原位提取中药有效成分的方法研究 张敏21007083/B0705 环境渐变过程实验模拟及初始浓度效应研究 张美一21005006/B0502 基于扫描电化学显微镜的指纹采集技术的研究 张美芹21006069/B060802 “智能”溶栓策略探索——多尺度分子动力学模拟 张麟21076176/B060306 含无机纳米水通道反渗透复合膜的结构设计与制备 张林21076107/B061202 微小空间反应器中生物激发合成沸石与纳米金属粒子的研究张利雄21071032/B010303 新型季铵盐功能化的金属有机骨架材料的合成、结构与性能研究张丽娟21027002/B0501 蛋白质样品多级预处理系统的研制 张丽华21073177/B0307 甲醛分子离子电子激发态的振动分辨光解离动力学研究张立敏21073069/B030304 自掺杂光催化剂的设计、制备及其可见光光催化性能研究张礼知21074152/B0404 含树枝化结构基元的新型聚多糖衍生物研究 张黎明21001004/B0107 功能氧化物/碳纳米纤维复合材料的制备和电催化性能研究张莉21075016/B0501 多维毛细管液相色谱－质谱联用新技术用于甲型Ｈ１Ｎ１流感病毒的研究张兰21002115/B0203 环状手性含氟亚砜亚胺、亚磺酰胺和磺酰胺的立体专一性合成及应用研究张来俊21003050/B030301 限域纳米空间内酸碱有机官能团分子的可控组装及其协同催化机理的研究张坤21076162/B0608 油包水乳化体系中新型交联酶聚集体的构建及其结构与性能张峻21074048/B040605 具有不对称构筑基元的微结构阵列及其各向异性光学性质张俊虎21076063/B061201 基于离子液体的氯硅烷催化反应-相控耦合分离研究 张军21006110/B060901 炭黑和气体组分在煤气化过程中的作用机理研究 张聚伟21004001/B040601 停流光谱技术研究阳离子聚合物/DNA络合与解络合动力学张璟焱21076144/B060404 气液固三相高剪切反应器性能与模型放大研究 张金利21001120/B010303 多孔金属多氮唑框架 张杰鹏21073191/B0301 基于非手性源的单手性材料的催化不对称结晶 张健21002062/B020601 STAT3选择性抑制剂的设计、优化及其功能研究 张健21004077/B040303 基于主-客体相互作用的三重化学响应性聚合物组装体：设计、构建及其药物传输性能研究张建祥21074063/B040401 微量填充生物可降解高分子共混体系的微结构与性能研究张建明21073053/B030803 桥联型双核稀土多取代芳香羧酸配合物结构与热分解反应机理及性能研究张建军21071025/B010303 异金属团簇化合物的合成和性能研究 张建军21071019/B010601 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含溴电子废物在超临界甲醇中的催化脱溴机制研究 张付申21064002/B040705 介孔材料环境下原位乳液聚合稳定性及其聚合物复合材料热学和力学性能研究张发爱21072226/B020601 基于小檗碱抗耐药真菌作用的小分子探针研究 张大志21003077/B030301 以废轮胎热解炭为载体的脱氢催化剂在有机液体储氢中的研究张翠21075129/B050901 病原体的超灵敏高通量单分子检测研究 张春阳21027007/B0506 电化学发光成像分析仪的研制 张成孝21005030/B0511 基于碳纳米管表面印迹技术的猕猴桃根中抗肿瘤活性成分分离及活性研究张朝晖21004080/B040303 组织诱导型可生物降解聚谷氨酸水凝胶支架材料制备及其在骨组织工程中的应用研究张超21077117/B070301 Pt/TiO2催化剂室温氧化甲醛的高活性机制研究及非贵金属化探索张长斌21005065/B050102 基于液滴技术的蛋白质组分离分析新方法 张博21077126/B070502 典型羟基多溴联苯醚拟/抗激素效应的H12定位选择机制及构效关系研究张爱茜21073087/B0303 多壁碳纳米管的结构缺陷及其自发氧化还原性能在催化反应中的作用研究张爱民21034004/B040101 大尺度螺旋聚合物的可控合成及其结构分析 张阿方21075077/B0503 痕量多溴联苯醚的表面增强拉曼光谱检测 占金华21072159/B0201 过渡金属催化下各类杂环化合物的新合成方法研究 詹庄平21076184/B060702 持久低表面能、环境友好含短氟碳链聚合物的分子设计与合成詹晓力。

碳纳米管的合成及其负载Co-B的催化性能研究
文婕;童东革;储伟;江成发
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】2007(10)2
【摘要】采用CVD法合成了碳纳米管(CNTs),并以肉桂醛(CMA)加氢为探针反应研究了Co-B/CNTs的催化性能.并将其与Co-B/SiO2、Co-B/γ-Al2O3的催化活性作了比较.结果表明,在80℃、4.2MPa下反应1.5h后,Co-B/CNTs对CMA加氢的转化率和对产物肉桂醇(CMO)的选择性都是最高的,分别为42.4%和94.0%.其中转化率分别是Co-B/SiO2和Co-B/γ-Al2O3的2.6倍和2.1倍.
【总页数】3页(P4-6)
【作者】文婕;童东革;储伟;江成发
【作者单位】四川大学化学工程学院,成都,610065;四川大学化学工程学院,成都,610065;四川大学化学工程学院,成都,610065;四川大学化学工程学院,成
都,610065
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.负载杂多酸催化剂的表征及催化合成乙酸正丁酯的研究Ⅱ.负载杂多酸催化剂的酸性及催化酯化反应性能 [J], 杜迎春;郭金宝
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张文荣;林秀秀
3.二氧化锆助剂对碳纳米管负载钴基催化剂费-托合成催化性能的影响 [J], 李金林;谢卫
4.原位合成功能化磁性碳纳米管负载钯的Heck反应催化性能研究 [J], 尹晓雷; 马千; 江姗; 温馨
5.水杨醛亚胺共价修饰碳纳米管负载镍催化剂的合成及催化乙烯齐聚性能 [J], 李杨;郭丽君;李锋;高宇新;宋达;黄金;王俊;李翠勤
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碳纳米管-钯催化剂催化邻氯硝基苯加氢
2016-06-10 12:50来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部
负载Pd催化剂是常用的加氢催化剂, 具有非常高的加氢活性. 然而在氯代硝基苯选择加氢反应中, 该催化剂的选择性不好, 会发生严重的脱氯副反应. 为了提高负载Pd催化剂的选择性, 同时又能保持高活性, 许多研究者对Pd催化剂进行了修饰. 吴琼等发现SnO的引入对Pd吸附树脂催化剂催化氯硝基苯加氢有良好的助催化作用,Pd/Sn原子比为0.8时, Pd-Sn/D3520催化活性较Pd/D3520的高50%, 对氯苯胺选择性提高21.6%.
大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室炭素材料研究室王闯等人采用化学还原法制备了不同Sn/Pd摩尔比的碳纳米管(CNTs)负载Pd/SnO2催化剂, 并将该催化剂用于邻氯硝基苯(o-CNB)的选择加氢反应. 采用透射电镜、X射线衍射和电感耦合等离子体技术对所制备的Pd/SnO2/CNTs催化剂进行了表征. 结果表明, Sn/Pd摩尔比对该催化剂的邻氯硝基苯选择加氢反应性能影响显著. 当Sn/Pd 摩尔比为11时, 催化剂的活性最高, 在常压, 60℃反应60 min, o-CNB转化率为96%. 该催化剂还具有高的邻氯苯胺(o-CAN)选择性, o-CNB转化率达到100%时, 脱氯副产物苯胺选择性小于5%. 在相同条件下，浸渍法制备的2.4%Pd/CNTs催化剂上脱氯副反应严重, 当o-CNB完全转化时, o-CAN选择性只有22%, 副产物苯胺选择性则高达78%.。

机密★启用前2024年湖北省普通高中学业水平选择性考试化学本试卷共8页，19题。

主卷满分100分。

考试用时75分钟。

★祝考试顺利★注意事项：1．答题前，先将自己的姓名、准考证号、考场号、座位号填写在试卷和答题卡上，并认真核准准考证号条形码上的以上信息，将条形码粘贴在答题卡上的指定位置。

2．请按题号顺序在答题卡上各题目的答题区域内作答，写在试卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。

3．选择题用2B铅笔在答题卡上把所选答案的标号涂黑；非选择题用黑色签字笔在答题卡上作答；字体工整，笔迹清楚。

4．考试结束后，请将试卷和答题卡一并上交。

可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 O 16 Si 28 Cu 64 I 127 Au 197本卷涉及的实验均须在专业人士指导和安全得到充分保障的条件下完成。

一、选择题：本题共15小题，每小题3分，共45分。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

1. 劳动人民的发明创造是中华优秀传统文化的组成部分。

下列化学原理描述错误的是发明关键操作化学原理A制墨松木在窑内焖烧发生不完全燃烧B陶瓷黏土高温烧结形成新的化学键C造纸草木灰水浸泡树皮促进纤维素溶解D火药硫黄、硝石和木炭混合，点燃发生氧化还原反应A AB. BC. CD. D2. 2024年5月8日，我国第三艘航空母舰福建舰顺利完成首次海试。

舰体表面需要采取有效的防锈措施，下列防锈措施中不形成表面钝化膜的是A. 发蓝处理 B. 阳极氧化C. 表面渗镀D. 喷涂油漆3. 关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是A 蒸馏法分离22CH Cl 和4CCl B. 过滤法分离苯酚和3NaHCO 溶液C 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸4. 化学用语可以表达化学过程，下列化学用语表达错误的是A. 用电子式表示2Cl 的形成：B. 亚铜氨溶液除去合成氨原料气中的CO ：()()2+2+33323Cu NH +CO+NH Cu NH CO ⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦C. 用电子云轮廓图示意p-p π键的形成：D. 制备芳纶纤维凯芙拉：5. 基本概念和理论是化学思维的基石。

N和Co修饰的多孔碳催化剂的制备及电催化析氢性能研究宋丹丹;崔丽莉【摘要】首先利用溶剂热法制备出两种不同的金属有机框架MOFs,将两种不同的MOFs分别与石墨烯材料复合,得到ZnCo-MOF/Gr以及Co-MOF/Gr,经过高温热解后形成碳层包裹的钴纳米颗粒负载在N掺杂的多孔碳材料上(Co-N-C-T以及Co/N/C),通过XRD、XPS、SEM和TEM等手段对其进行了结构和形貌表征.结果表明所制备的Co-N-C-900继承了MOFs的高比表面积的特性,尺寸均一,其比表面积高达488.73m2g-1和具有多级孔结构、高浓度的催化活性位点(N和Co的原子含量为3.77％和1.26％).并通过一系列电化学测试手段对材料的电催化析氢(HER)性能进行了评估.结果表明Co-N-C-900在酸性和碱性条件下都表现出优异的HER催化性能,在不同电解质中的起始电位最正,塔菲尔斜率最小,与Pt/C最为接近.在经历了1000次的循环伏安(CV)测试后,测得的线性伏安曲线(LSV)与初始LSV 基本重合,表明Co-N-C-900具有较好的稳定性.【期刊名称】《长春理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(042)002【总页数】6页(P125-130)【关键词】溶剂热法;MOFs;石墨烯;析氢反应【作者】宋丹丹;崔丽莉【作者单位】长春理工大学化学与环境工程学院,长春 130022;长春理工大学化学与环境工程学院,长春 130022【正文语种】中文【中图分类】O646氢是最有希望替代化石燃料的能源之一，由于其具有清洁和可再生的特点，因此可以解决全球能源严重短缺和环境恶化的问题［1］。

迄今为止，铂（Pt）或Pt基材料是最有效的析氢反应催化剂，但Pt的低丰度和高成本严重限制了它们的广泛应用［2］。

因此，开发低成本、高活性的高效非贵金属催化剂来替代贵金属基催化剂是当务之急。

过渡金属掺杂的碳材料在电催化析氢反应中受到了广泛的关注。

铂网催化剂-铂催化剂platinum catalystboeu一hUaji 铂催化剂(platinum eatalyst)以铂为主要活性组分制成的贵金属催化剂。

在铂族金属催化剂中，铂催化剂的用量最大、应用范围最广。

铂催化剂的活性·组分可以是单一的铂，也可以是以铂为主，辅以其他贵金属、过渡金属及稀土元素等构成的二元或多元催化剂。

它对加氢、氧化、脱氢及加氢分解反应显示出良好活性。

铂催化剂的形态多种多样，有铂黑、胶体铂、金属丝网、R02、铂化合物及载体负载铂。

工业上大量使用的为载体负载型和金属丝网型。

金属丝网型铂网催化剂主要用于氨氧化制硝酸工业，此外还用于氰氢酸和己内酞胺的制备。

为了提高铂网的机械强度及耐高温抗腐蚀性能，实际应用的铂网催化剂通常含3%~10%的锗。

20世纪90年代初，中国昆明贵金属研究所研究开发出新型铂网催化剂，其特点是添加少量稀土元素，使铂网的机械强度及耐高温性能进一步提高。

铂网对反应物料中的杂质很敏感，容易中毒。

为防止催化剂中毒，原料气必须严格净化。

载体负载型铂催化剂大量用于石油精制(石油重整)工业及以汽车排气净化为主的环境保护领域。

此外，在石油化工等其他部门也有较广的应用。

石油重整从1949年开发应用直到1967年双金属催化剂的出现，一直使用R/A12O:催化剂，铂的含量为0.3%~ 0.6%。

双金属催化剂以铂锌为代表，其特点是在高积炭情况下仍具有较高的活性，同时热稳定性和再生性能良好。

20世纪70年代又出现了以铂为主的多金属重整催化剂。

重整催化剂在使用中也有中毒现象，如原料中含的砷、铜或铅的化合物会使铂催化剂永久中毒。

通常采用催化加氢处理原料，以除去有害杂质。

汽车排气净化用催化剂分氧化催化剂和还原一氧化催化ffll(三元催化剂，Three一way Catalyst)两种。

70 年代大量使用的是氧化催化剂，进入80年代后大量推广应用三元催化剂，到1988年，三元催化剂已占80%一9。

碳纳米管负载钯基催化剂催化氧化2,5-呋喃二甲醇合成2,5-呋喃二甲酸李振宇;淮丽媛;郝盼盼;赵玺;王永钊;张炳森;谌春林;张建【期刊名称】《催化学报》【年(卷),期】2022(43)3【摘要】为积极应对化石能源枯竭和生态环境日益严峻等问题,可再生生物质资源的深度开发并进一步替代传统能源或石化原料被广泛认可.利用高效催化技术将生物质资源转化为高附加值的平台化合物,有望衍生出大量具备新颖结构与功能的绿色化学品.2,5-呋喃二甲酸(FDCA)作为重要的生物质基平台化合物之一,具有巨大的市场应用价值,其中因其与化石基对苯二甲酸(PTA)有着极其相似的化学结构,以FDCA替代PTA作为合成单体制备大宗聚合物备受关注.以5-羟甲基糠醛(HMF)为原料,采用多相催化体系(主要是贵金属催化剂)选择氧化制备FDCA是目前广泛采用的方法.但“HMF路线”面临一些基础性的难题,如HMF熔点较低,需低温存储,增加了实际应用中的运输成本;HMF在碱性溶液中易降解,导致反应过程中碳平衡损失;HMF结构中含有的不对称的羟基和醛基官能团在氧化反应中会发生竞争反应,致使反应副产物较多;此外,碱性反应介质中通常会得到醛基优先氧化的中间体5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA),但由于HMFCA结构中羧基官能团的存在使得羟基进一步氧化较为困难,通常需要增加碱浓度、提升温度或压力,使反应条件变得苛刻.因此,寻求新的原料替代HMF,实现温和条件下高效合成FDCA具有重要意义.本文采用改性后的碳纳米管负载Pd催化剂(Pd/o-CNT),从具有独特对称结构的2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)出发,提出一种新颖、高效催化合成FDCA的“BHMF路线”.反应在60°C常压下进行,BHMF在20 min内即可完全转化,60 min后FDCA的产率最高可达93.0%,优于相同条件下HMF为原料时的性能(FDCA产率仅为35.7%).相比于未作处理的碳纳米管负载钯催化剂(Pd/CNT),Pd/o-CNT催化剂具有更高含量的氢化钯(PdH_(x))物种,显著促进了FDCA产率的提升.Pd/o-CNT在循环使用10次后,BHMF仍能完全转化,FDCA产率维持在75%.稳定性下降可能与活性物种流失、团聚及价态变化有关.基于对照试验,本文提出了可能的反应路径,即BHMF 主要是通过2,5-二甲酰基呋喃和5-甲酰基-2-呋喃甲酸作为过程中间体,有效转化为FDCA,从而规避并减少生成HMF和活性较低的HMFCA.本文通过以新原料BHMF作底物,实现了高效制备生物基平台化合物FDCA,为生物质的产业化应用提供了新的研究思路.【总页数】9页(P793-801)【作者】李振宇;淮丽媛;郝盼盼;赵玺;王永钊;张炳森;谌春林;张建【作者单位】中国科学院宁波材料技术与工程研究所;中国科学院金属研究所【正文语种】中文【中图分类】TQ2【相关文献】1.石墨烯负载钯纳米颗粒催化5-羟甲基糠醛选择氧化制2,5-呋喃二甲酸2.磁性MnO2-Fe3O4复合氧化物催化5-羟甲基糠醛氧化合成2,5-呋喃二甲酸研究3.非贵金属催化剂催化氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的研究进展4.5-羟甲基糠醛无碱有氧氧化合成2,5-呋喃二甲酸负载型贵金属催化剂的研究进展5.过渡金属基催化剂催化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲醛研究进展因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

雅礼教育集团2024年下学期期中考试试卷高一化学时量：75分钟 分值：100分命题人：何雨晴周孝君 审题人：王志勇吴建新可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 He-4 S-32 Cl-35.5 Ba-137 Br-80 F-19一、选择题（每小题3分，共42分，每小题仅有一个选项符合题意）1．新闻报道称，以碳基CMOS 集成电路技术的5纳米栅长的碳管晶体管为元器件的商用碳基芯片，有望在芯片研究技术上赶超国外同行。

已知碳晶体管是采用石墨为原料制造而成，是一种碳纳米材料。

下列说法错误的是（ ）A ．石墨与金刚石互为同素异形体B ．碳纳米材料是胶体C ．碳纳米管是非金属导体D ．碳纳米管具有优良性能和应用前景2．根据所学知识分析，下列物质分类正确的是（ ）A ．酸：CH 3COOH 、NaHSO 4、H 2SO 4、HNO 3B ．碱：Na 2CO 3、NaOH 、C 2H 5OH 、KOHC ．碱性氧化物：CaO 、Na 2O 、Fe 2O 3、MgOD ．酸性氧化物：CO 、SO 2、NO 、SO 33．下列各组物质间的转化在一定条件下均能通过一步反应实现的是（ ）A ．22H O H NaOH →→B ．222H O H O CuO→→C ．23NaOH Na CO NaCl →→ D ．3C CO NaHCO →→4．在下列条件的溶液中，各组离子一定能够大量共存的是（ ）A ．使酚酞试剂变红的溶液中：Na +、Cl -、SO 42-、Fe 3+B ．无色透明溶液中：K +、SO 42-、MnO 4-、H +C ．可与锌反应放出氢气的溶液中：Na +、Ca 2+、Cl -、CO 32-D ．使pH 试纸变蓝的溶液中：K +、Na +、NO 3-、Cl -5．下列物质中，只有氧化性、只有还原性，既有氧化性又有还原性的顺序排列的一组是（ ）A ．Cu 2+、Fe 、HClB ．Fe 、Al 、H 2C ．NO 2、Na 、Cl 2D ．O 2、SO 2、H 2O6．下列离子方程式书写正确的是（ ）A ．硫酸铜溶液和铁反应：3Cu 2+＋2Fe=2Fe 3+＋3CuB ．硫酸镁溶液与氢氧化钠溶液混合：MgSO 4＋2OH -=Mg(OH)2↓＋2-4SO C ．盐酸与石灰石反应：CO 32-＋2H +=H 2O ＋CO 2↑D ．稀硫酸中滴加Ba(OH)2溶液：2H +＋SO 42-＋Ba 2+＋2OH -=BaSO 4↓＋2H 2O7．下列关于Na 2O 和Na 2O 2的叙述正确的是（ ）A ．等质量的Na 2O 2分别与足量H 2O 、CO 2反应，转移的电子数相同B ．Na 2O 、Na 2O 2都是白色固体C ．Na 2O 、Na 2O 2都能与酸反应，故都是碱性氧化物D ．Na 2O 2只能作氧化剂8．A N 为阿伏加德罗常数的值，以下说法正确的是（ ）A ．标准状况下，33.6L 水中含有的分子数为1.5N AB ．常温常压下，2g 氦气所含的原子数目为N AC ．16g S 2和S 8的混合物，所含的S 原子数为0.5N AD ．在25℃时，10.1mol L -⋅24K SO 溶液中含有A 0.2N 个K +9．同温同压下，等质量的O 2和CO 2两种气体相比较，下列叙述正确的是（）A ．密度之比为11:8B ．质子数之比为1:1C ．物质的量之比为8:11D ．原子个数比为1:110．下列关于焰色试验的说法不正确的是（ ）A ．所有金属或其化合物灼烧时火焰都会有特征颜色B ．实验前用稀盐酸清洗做焰色试验的铂丝(或铁丝)C ．需透过蓝色钴玻璃观察钾的焰色D ．可以用焰色试验鉴别KCl 、NaCl11．下列说法错误的是（ ）A ．观察氯水的颜色，发现氯水呈黄绿色，说明氯水中存在Cl 2B ．铜在氯气中燃烧，产生棕黄色烟，产物溶于水，溶液呈蓝色C ．氢气可以在氯气中燃烧，产生淡蓝色火焰，瓶口有白雾生成D ．氯气可与石灰乳反应制备漂白粉-=2X2++5Z2+8H2O，12．已知常温下在溶液中能发生如下反应：①16H++10Z—+2XO4②2M2++R2=2M3++2R−，③2R−+Z2=R2+2Z−。

大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (4), 157收稿：2023-08-01；录用：2023-08-18；网络发表：2023-09-27*通讯作者，Email:******************基金资助：安徽建筑大学应用化学国家一流本科专业建设项目；安徽建筑大学质量工程项目(2021jy26)；安徽省教育厅质量工程项目(2022jyxm287)•专题• doi: 10.3866/PKU.DXHX202308025 “碳纳米管/SnS 2光阳极材料制备”综合性大学化学实验王秀芳*，赵东林，张克华，宋小杰安徽建筑大学材料与化学工程学院，合肥 230601摘要：在科研工作的基础上设计了一个综合性化学实验：利用溶剂热法制备碳纳米管/SnS 2光阳极催化剂材料；采用SEM (扫描电镜)、XRD (X 射线衍射)、UV-Vis (紫外-可见吸收光谱)等技术进行表征；运用瞬态光电流响应、电化学阻抗、线性伏安扫描等方法分析材料的分解水性能。

该实验让学生掌握材料的制备、表征及应用，培养学生的科研素养；利用实验验证所学知识，培养学生分析问题的能力；结合材料的性能及应用，培养学生能源危机及环保意识。

关键词：碳纳米管/SnS 2；材料制备表征；综合性实验中图分类号：G64；O6；TQ062“Preparation of Carbon Nanotube/SnS 2 Photoanode Materials”: A Comprehensive University Chemistry ExperimentXiufang Wang *, Donglin Zhao, Kehua Zhang, Xiaojie SongSchool of Materials and Chemical Engineering, Anhui Jianzhu University, Hefei 230601, China.Abstract: Based on scientific research, a comprehensive chemistry experiment was designed as “Carbon nanotube/SnS 2 photoanode catalyst materials were prepared using the solvothermal method”. Characterizations of the materials were conducted using SEM (Scanning electron microscope), XRD (X-ray diffraction), UV-Vis (Ultraviolet-visible absorption spectroscopy), etc . Transient photocurrent response, electrochemical impedance and linear voltammetry scanning were used to analyze the water decomposition properties of the materials. This experiment enables students to master the preparation, characterization, and application of materials, fostering their scientific research literacy. Through hands-on experimentation, students can validate their learned knowledge, enhancing their problem-solving abilities. By understanding the properties and applications of the materials, the experiment also nurtures students’ awareness of energy crises and environmental protection.Key Words: CNTs/SnS 2; Material preparation and characterization; Comprehensive experiment实践教学作为化学专业实验课程中不可或缺的一环，是培养学生独立思考以及创新能力的重要途径。

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 S1 期用于SO 2去极化电解制氢的铂基催化剂谢璐垚，陈崧哲，王来军，张平（清华大学核能与新能源技术研究院，北京 100084）摘要：综述了铂基SO 2去极化电解（SDE ）阳极催化剂的研究进展。

SDE 阳极反应条件苛刻，铂基催化剂因具备良好的导电性、抗腐蚀性，并能够有效抵抗H 2S 等硫物质的毒化，成为SDE 阳极催化剂的首选。

通过引入Al 、Cr 、Ni 等非贵金属元素，可有效提高铂基催化剂性能并减少Pt 的用量。

在载体方面，综述和讨论了活性炭、石墨、炭黑、石墨烯以及SiC/TiC 等对铂基催化剂性能的影响，此外分析了催化剂制备工艺对催化剂结构参数和性能的影响。

尽管已经取得了很多研究成果，但当前对铂基SDE 阳极催化剂的长期稳定性、多金属催化剂各金属元素间的相互作用等方面的研究尚较少，进一步优化催化剂设计、加强载体筛选及其改性，开发新的制备工艺，提高Pt 利用率及催化剂的活性和稳定性，是未来相关研究的关键所在。

关键词：制氢；混合硫循环；二氧化硫去极化电解；铂基催化剂中图分类号：TQ15 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）S1-0299-11Platinum-based catalysts for SO 2 depolarized electrolysisXIE Luyao ，CHEN Songzhe ，WANG Laijun ，ZHANG Ping(Institute of Nuclear and New Energy Technology, Tsinghua University, Beijing 100084, China)Abstract: The research progress of platinum-based SO 2 depolarized electrolysis (SDE) anode catalysts is reviewed in this paper. Because of the outstanding electrical conductivity, corrosion resistance, and effective resistance to H 2S and other sulfur-containing poisonings, platinum-based catalysts are considered as the best choice for SDE anode. By introducing non-precious metal such as Al, Cr and Ni, the performance of platinum-based catalysts can be effectively improved and the amount of Pt can be reduced. In terms of the support, the effects of activated carbon, graphite, carbon black, graphene and SiC/TiC on the properties were reviewed and discussed. In addition, the effects of catalyst preparation technology on the structural parameters and performance of catalysts were also discussed. Although many research results have been achieved, there are still insufficient studies on the long-term stability of platinum-based SDE anode catalysts and the interactions among metal elements in polymetallic catalysts. Further optimization of catalyst design and carrier screening/modification, development of new preparation processes, improvement of Pt utilization and catalyst activity and stability, are the keys of future research.Keywords: hydrogen production; hybrid sulfur cycle; SO 2 depolarized electrolysis; platinum based catalyst综述与专论DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-1169收稿日期：2023-07-10；修改稿日期：2023-09-12。

[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.⁃Chim.Sin .,2007,23(7)：993-996July Received:January 31,2007;Revised:March 19,2007;Published on Web:April 27,2007.∗Corresponding author.Email:stsspk@;Tel:+8620⁃84036736.国家自然科学基金(20476108)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico ⁃Chimica Sinica甲醇在Pd 基电催化剂上的氧化郑海涛1,2李永亮2梁剑莹2沈培康2,∗(1中山大学化学与化工学院材料研究所,广州510275;2中山大学物理科学与工程技术学院,光电材料与技术国家重点实验室,广州510275)摘要：以多壁碳纳米管(MWCNT)和碳黑为载体,用交替微波加热的方法制备了担载型Pd 电催化剂,并表征了其微观形貌和电化学性能.透射电镜(TEM)和X 射线衍射(XRD)结果显示,Pd 在MWCNT 载体上有较好的分散度,平均粒径为4nm.循环伏安、计时电位和交流阻抗的测试结果表明,在碱性溶液中,Pd/MWCNT 显示出良好的甲醇氧化性能.在Pd/MWCNT 催化剂上,甲醇氧化的起始电位比在Pt/C 上负移100mV 左右.Pd/MWCNT 高的催化活性不仅与它的高的活性表面积有关,而且和Pd 与载体MWCNT 之间的协同作用有关.关键词：甲醇氧化;碳纳米管;Pd/MWCNT;电催化剂;燃料电池中图分类号：O643;TM 911.4Methanol Oxidation on Pd 鄄based ElectrocatalystsZHENG Hai ⁃Tao 1,2LI Yong ⁃Liang 2LIANG Jian ⁃Ying 2SHEN Pei ⁃Kang 2,∗(1Materials Science Institute,School of Chemistry and Chemical Engineering,Sun Yat ⁃Sen University,Guangzhou 510275,P.R.China ;2State Key Laboratory of Optoelectronic Materials and Technologies,School of Physics and Engineering,Sun Yat ⁃Sen University,Guangzhou 510275,P.R.China)Abstract ：Pd nanoparticles were supported on different types of carbon materials including multiwalled carbon nanotubes (MWCNT)and carbon black prepared by the intermittent microwave heating (IMH)technique.The morphologies and electrochemical properties of the electrocatalysts were characterized.TEM and XRD measurements revealed that the Pd nanoparticles were uniformly dispersed on MWCNT with an average particle size of 4nm.The cyclic voltammetric,chronopotentiometric,and electrochemical impedance spectroscopic (EIS)experiments indicated that Pd/MWCNT electrocatalyst showed a better performance for methanol oxidation than that of Pt/C in alkaline media.A negative shift over 100mV of the onset potential for methanol oxidation was found on Pd/MWCNT compared to that on Pt/C.The results indicated that the enhancement in the activity for methanol oxidation on Pd/MWCNT was due to not only the increase in the active surface area but also the synergistic interaction between Pd and MWCNT.Key Words ：Methanol oxidation;Carbon nanotube;Pd/MWCNT;Electrocatalyst;Fuel cell直接甲醇燃料电池(DMFC)具有能量转化效率高,燃料运输方便等优点,在移动电源方面具有广阔的应用前景[1].但是,直接甲醇燃料电池的阳极电化学性能比较差,反应缓慢.研究表明,甲醇的电化学反应速率在碱性条件下能得到明显提高.由于二元Pt 基电催化剂(如PtRu 、PtSn 等)对甲醇的电氧化具有很好的催化活性和良好的抗CO 中毒的性能,是目前DMFC 的主要阳极催化剂.但是这些高价格的催化剂仍然是DMFC 广泛商业化应用的主要障碍.减少Pt 的担载量是降低DMFC 成本的有效方法.993Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2007Vol.23同时,催化剂的制备技术也影响催化剂的性能和成本.我们发明的交替微波法能快速、高效地一步制备高载量催化剂,而且,由于该方法制备的催化剂的颗粒分布均匀、粒径小使催化剂中贵金属的利用率和性能大大提高[2-4].除了金属催化剂本身的性能,载体材料也影响催化剂的性能.与传统碳载体相比,碳纳米管作为新型炭材料具有一些独特的性质,如特殊的导电性能、力学性质及物理化学性质等[5],碳纳米管作为催化剂载体应用于诸多方面[6],尤其在醇类燃料电池中引起广泛关注[7-11].陈卫祥等人[12]利用微波快速加热法合成了Pt/CNT电催化剂,金属Pt的颗粒均匀,对甲醇的电氧化活性比商业的E⁃Tek⁃Pt/ C的高.赵新生等人[13]以多壁碳纳米管(MWCNT)为载体制备了担载型PtSn电催化剂.结果表明,在PtSn/MWCNT催化剂上,对甲醇的电氧化反应的活性要比在PtSn/C催化剂上的高.本文以多壁碳纳米管(MWCNT)和碳粉(Vulcan XC⁃72R,Cabot Corp.,USA)为载体,利用交替微波加热法制备了Pd/MWCNT、Pd/C电催化剂,并初步表征了其在碱性条件下对甲醇电氧化的性能.Pd在地球上的储量远远高于Pt,并且价格相对便宜,这些钯基催化剂的应用将降低直接甲醇燃料电池的成本,有利于产业化生产和商业化应用.1实验部分1.1载体碳材料的预处理取0.1g多壁碳纳米管(深圳市纳米港有限公司, 95%,管径为20-40nm)加入到98%H2SO4和65% HNO3(体积比为1∶1)的混合溶液中,搅拌15min后,在140℃下回流4h.处理后的MWCNT用去离子水冲洗至中性,然后在80℃干燥24h.取0.1g碳粉加入到60mL的65%HNO3溶液中,搅拌3h.最后把酸处理后的碳粉用去离子水冲洗至中性,在80℃干燥24h.1.2催化剂的制备催化剂制备过程参考文献[3]:50mg处理过的碳纳米管或碳粉加入到10mL异丙醇溶液中,超声分散20min后,将5.3mL氯化钯溶液(3.8g·L-1Pd)缓慢加入到碳载体的分散液中,然后超声分散30 min.利用交替微波加热法(加热5s,停60s),使分散后的溶液挥发干燥,然后加入过量的甲酸(0.5mol·L-1).机械搅拌均匀后,在除氧后的微波炉中,交替微波加热(加热20s,停60s)还原直至干燥,Pd的担载量控制在40%(w)(通过ICP⁃AES测试).1.3催化剂表征X射线衍射(XRD)表征在D/MAX2200X射线粉末衍射仪上进行,辐射源为Cu Kα(λ=0.15418nm),管电压35kV,管电流25mA,扫描范围为20°-90°,根据Scherrer公式计算催化剂的粒径.透射电子显微测试在Philips CM⁃300型高分辨透射电镜上进行,加速电压为200keV.1.4电化学测试电化学测试在IM6e(Zahner⁃Electrik,Germany)电化学工作站上进行,采用循环伏安和记时电位方法来评价电催化剂对甲醇氧化性能.测试采用三电极体系,取1mg催化剂均匀分散在2mL异丙醇和5%Nafion(DuPont,USA)(异丙醇与Nafion的体积比为20∶1)形成浆状体,此溶液覆盖在直径为6mm 的碳电极上,每个电极的覆盖量为0.2mg·cm-2,然后在80℃下烘干30min,作为工作电极.参比电极是Hg/HgO(1.0mol·L-1KOH),对电极是Pt片(3.0 cm2).电化学实验在室温(25℃)下进行.交流阻抗的频率范围为10kHz-0.1Hz.2结果与讨论图1为Pd/MWCNT和Pd/C电催化剂的XRD 衍射图谱.在2θ=25°附近处,Pd/MWCNT和Pd/C 都有一个宽化的衍射峰,属于碳的(002)晶面的衍射峰.而在Pd/MWCNT上碳的衍射峰比在Pd/C上尖锐,这说明与碳黑相比,碳纳米管的石墨化程度更高,高度石墨化的结构有利于电子的传导.在2θ为40°、46°和68°附近处,两种电催化剂都出现了Pd(111)、Pd(200)和Pd(220)晶面的特征衍射峰,这些结果表明这两种电催化剂都具有面心立图1Pd/MWCNT(a)和Pd/C(b)催化剂的XRD图Fig.1XRD patterns of(a)Pd/MWCNT and(b)Pd/C994No.7郑海涛等：甲醇在Pd基电催化剂上的氧化方结构.根据Pd(111)特征峰,用Sherrer公式计算出Pd在MWCNT上的平均粒径为4nm,Pd在C上的平均粒径为10nm.图2为Pd/MWCNT和Pd/C电催化剂的TEM图谱.从图2a可以看出,Pd均匀分布在碳纳米管上,粒径分布范围在3-6nm,平均粒径为4nm,这与XRD的结果相吻合.而Pd在C上有明显的团聚现象(图2b),粒径分布在很宽的范围,大约在7-12nm,平均粒径为10.5nm,这一结果和XRD的结果相一致.Pd在MWCNT团簇的地方分布比较多,这可能与MWCNT形成团簇而导致表面的羟基和羧基比较多的缘故[14].Pd在不同的载体表现出来不同的粒径分布,可能与载体表面结构和化学性能有关.图3是Pd/MWCNT和Pd/C电催化剂在1mol·L-1CH3OH+1mol·L-1KOH溶液中的循环伏安曲线,扫描速率为50mV·s-1.图3中的嵌图为Pd/ MWCNT和Pd/C电催化剂在1mol·L-1KOH溶液中的循环伏安曲线.从图3嵌图能看出明显的氢吸/脱附峰,氢吸/脱附峰面积常常被用来评估电催化剂的活性表面积.在Pd/MWCNT电催化剂上,氢吸/脱附峰面积明显大于在Pd/C电催化剂上的氢吸/脱附峰面积.这说明由于Pd在碳载体上被分散的程度较差,在相同的载量下,表现的活性比表面积较小.从图3可以看出明显的甲醇氧化峰,而氢的吸附峰被抑制,这是甲醇和氢在催化剂表面竞争吸附导致的.甲醇被优先吸附然后被氧化,而氢的吸附被抑制.图3显示甲醇在Pd/MWCNT电催化剂上有比较高的氧化峰,氧化电流密度达19mA·cm-2,体现了高活性表面积效应.值得关注的是,甲醇在Pd/MWC⁃NT电催化剂氧化的起始电位要比Pd/C和Pt/C负移大约100mV.这些实验结果表明,甲醇在Pd/MWC⁃NT电催化剂上电氧化的反应动力学被明显提高.同时实验结果也显示,甲醇在Pd/MWCNT电催化剂上氧化活性的加强,不仅仅是由于大的活性表面积,而且基于起始电位负移的事实,可以推断活性的提高和Pd与载体的协同作用有很大的关系.多壁碳纳米管作为电催化剂的载体显示出良好的特性.图4是甲醇在Pd/MWCNT,Pd/C和Pt/C上的计时电位曲线.甲醇在Pd/MWCNT电催化剂上能图2Pd/MWCNT(a)和Pd/C(b)电催化剂的TEM图Fig.2TEM images of(a)Pd/MWCNT and(b)Pd/Celectrocatalysts图3Pd/MWCNT(a),Pd/C(b)和Pt/C(c)电催化剂的循环伏安曲线Fig.3Cyclic voltammograms(CVs)of Pd/MWCNT(a),Pd/C(b),and Pt/C(c)electrodcatalystsin1mol·L-1CH3OH+1mol·L-1KOH solution;Inset is the CVs of(a)Pd/MWCNT and(b)Pd/C in1mol·L-1KOH solution without addedmethanol.图4甲醇在Pd/MWCNT(a),Pd/C(b)和Pt/C(c)上氧化的计时电位曲线Fig.4Chronopotentiometric curves of methanoloxidation on Pd/MWCNT(a),Pd/C(b),and Pt/C(c)at1.0mA·cm-2in1mol·L-1CH3OH+1mol·L-1KOH solution995Acta Phys.⁃Chim.Sin.,2007Vol.23在较低电位下被氧化,并在3h 内保持在低电位下的稳定状态(图4a).而在Pd/C(图4b)上,甲醇氧化的电位比在Pd/MWCNT 上高约100mV,而且随着时间的延长,电位逐渐升高,在2.5h 后,迅速上升到很高的电位.甲醇在Pt/C 上氧化的电位不仅比较高,而且在极化过程中,出现电位振荡现象(图4c).这是电催化剂在氧化过程中被毒化的特征现象[15].电催化剂被毒化导致高的极化电位,毒化物种在高的电位下被氧化,然后释放出活性位供甲醇在低电位下氧化,从而导致振荡现象.当电极表面产生严重浓差极化时,电位上升至析氧电位.而在Pd 基电催化剂上没有电位振荡现象,说明Pd 基电催化剂抗甲醇氧化中间物毒化的能力比较强.图5是Pd 基电催化剂的交流阻抗Nyquist 图.Nyquist 图中的半圆弧代表氧化反应的电荷传递阻力.从图中可以看出,在电位-0.1V 和0V 下,在Pd/MWCNT 上甲醇氧化的电荷传递阻力要小于Pd/C 电催化剂.这一结果表明,甲醇在Pd/MWCNT 电催化剂上较高的活性与它的小电荷传递阻力有关.3结论本文利用交替微波加热的方法制备了Pd 基电催化剂,并利用电化学方法考察了在不同载体碳纳米管和碳粉上Pd 基电催化剂对甲醇氧化的性能.相对于商业的Pt/C 电催化剂,Pd/MWCNT 电催化剂显示出较高的甲醇氧化性能.实验结果表明,Pd/MWCNT 电催化剂高的甲醇氧化性能不仅与它的高的活性表面积有关,而且与Pd 和载体MWCNT 之间的协同作用有关.References1Liu,H.S.;Song,C.J.;Zhang,L.;Zhang,J.J.;Wang,H.J.;Wilkinson,D.P.J.Power 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