氮含量测定方法

土壤速效氮的测定方法土壤速效氮是指土壤中可供植物直接吸收利用的氮元素。

测定土壤速效氮的含量对于合理施肥、提高农作物产量具有重要意义。

下面将介绍几种常用的土壤速效氮测定方法。

一、硫酸盐浸提法硫酸盐浸提法是一种常用的土壤速效氮测定方法。

其原理是利用硫酸盐的强酸性和氧化性，将土壤中的有机氮转化为无机氮，从而测定土壤速效氮的含量。

具体操作步骤如下：1. 取一定量的土壤样品，经过空气干燥后，研磨成粉末状。

2. 取一定量的土壤样品放入锥形瓶中，加入一定体积的硫酸盐溶液。

3. 将锥形瓶放入摇床中振荡摇动一段时间，使溶液充分与土壤样品接触。

4. 将摇床中的溶液转移至滤纸上，将固体颗粒滤除，得到滤液。

5. 取一定体积的滤液进行氨氮的测定，得到土壤速效氮的含量。

二、氯化钾浸提法氯化钾浸提法是另一种常用的土壤速效氮测定方法。

其原理是利用氯化钾的溶解作用，将土壤中的速效氮溶解出来，从而测定其含量。

具体操作步骤如下：1. 取一定量的土壤样品，经过空气干燥后，研磨成粉末状。

2. 取一定量的土壤样品放入锥形瓶中，加入一定体积的氯化钾溶液。

3. 将锥形瓶放入摇床中振荡摇动一段时间，使溶液充分与土壤样品接触。

4. 将摇床中的溶液转移至滤纸上，将固体颗粒滤除，得到滤液。

5. 取一定体积的滤液进行氨氮的测定，得到土壤速效氮的含量。

三、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定土壤速效氮的方法。

其原理是利用酸碱中和反应测定土壤样品中氨态氮的含量。

具体操作步骤如下：1. 取一定量的土壤样品，经过空气干燥后，研磨成粉末状。

2. 取一定质量的土壤样品放入锥形瓶中，加入一定体积的蒸馏水。

3. 将锥形瓶密封并进行振荡摇动一段时间，使土壤样品与蒸馏水充分混合。

4. 取一定体积的混合液，加入适量的酸碱滴定液。

5. 通过滴定的方式，将酸碱滴定液逐渐加入混合液中，直到出现颜色变化。

6. 记录滴定液的使用量，并根据滴定液的浓度计算出土壤速效氮的含量。

通过以上几种常用的测定方法，我们可以准确快速地测定土壤速效氮的含量。

有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量2008年第4期27化肥标准化与质量监测有机一无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量范围GB/T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法.本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T8571复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(neqISO5315:1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下,用浓硫酸消化,将氮转化为硫酸铵.从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液,盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行.本标准并未指出所行可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.铬粉:细度小于250m;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;硫酸;盐酸;过氧化氢;氢氧化钠溶液:400g/L;硫酸溶液:c(1/2tI2SO4)=0.5mol/L或c(1/2tI2SO4)=1mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红一亚甲基蓝混合指示液;2008年第4期28化肥标准化与质量监测广泛pH试纸;硅脂.仪器,设备通常实验室用仪器;消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;蒸馏仪器:如GB/1r8572配备;防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7rain,8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;蒸馏加热装置:1000W,1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.分析步骤做两份试料的平行测定.试样按GB/T8571规定制备实验窒样品.试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛.从试样中称取总氮含量不大235mg,硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0.5g~2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中.分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一.硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加入35mi冰,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5rain,10min,插上梨形玻璃漏斗.置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后lmin,冷却至室温.6.2.1.2消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加/~22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.5),加热.如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min,冷却烧瓶至室温,小心地加入400mL水,冷却.硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20mL~酸和5mL过氧化氢,放置过夜(约15h).向烧瓶再加入5mL过氧化氢,瓶口插上梨形玻璃漏斗.在通风橱内的加热装置上加热30rain(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继续加热).若溶液呈现深色,稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止.冷却烧瓶至室温,小心加入2008年第4期29化肥标准化与质量监测400mLT~,冷却.蒸馏按GB/T8572进行.滴定按GB/T8572进行.空白试验除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤,进行平行操作.分析结果的表述总氮(N)含量W,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算::×l00mX1000式中:c__一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);厂一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);14.01——氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(mo1);,,z——试料质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位,取F行测定结果的算术平均值作为测定结果. 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.。

实验题目：氮肥中含氮量的测定一、实验原理测定含氮量的方法有两种：（1）蒸馏法，也称为凯氏定氮法，适用于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高，但方法较为烦琐；（2）甲醛法，适用于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，快捷，生产实际中应用较广。

氮肥有两种，一种是铵盐，如NH4HCO3（俗称碳铵）、(NH4)2SO4（俗称肥田粉）、NH4Cl和NH4NO3，另一种是目前普遍使用的尿素 (NH2)2CO。

铵盐（除NH4HCO3外）中含氮量的测定通常用甲醛法。

由于NH4＋的酸性太弱（K a= 5.6×10-10），无法用碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐（K a≈7.1×10-6）和H＋，反应式如下4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O所生成的六次甲基四胺盐及H＋可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。

尿素是一种有机弱碱（K b = 1.3×10-14），不能用酸标准溶液进行直接滴定。

然而，尿素经浓硫酸消解后能转化为 (NH4)2SO4，反应式如下(NH2)2CO＋H2SO4＋H2O = (NH4)2SO4＋CO2↑反应完全后加热除去生成的CO2，以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和过量的H2SO4。

而由尿素转化的NH4＋可用甲醛法进行测定，由此可计算出尿素中的含氮量。

二、实验内容1、甲醛（1＋1）溶液的配制取一定量的甲醛试剂加入等体积的蒸馏水，即得（1＋1）的溶液。

甲醛中常含有微量酸，应事先中和，为此，于甲醛溶液中加入2~3滴酚酞指示剂，小心用0.1 mol·L-１的NaOH溶液滴至溶液呈现微红色。

2、 0.1 mol·L-１NaOH溶液的标定准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质三份分别于锥形瓶中，加入40～50 mL水使之溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。

北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。

《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。

而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。

一、实验仪器全自动凯氏定氮仪北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2二、实验试剂硫酸硼酸氢氧化钠溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。

三、实验方法1取样称取尿素样品0.2g（精确至0.1mg），用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），加入10mL浓硫酸。

同时做空白实验。

2消解利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。

消解过程设定消解温度420度，消解时间60分钟。

3上机测试待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。

硼酸：25ml稀释水：30ml碱液：35ml蒸馏量：5min蒸汽流量：100%四、实验结果仪器自动滴定并计算，计算公式如下：北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3式中：C-标准酸摩尔浓度（mol/L)W-样品质量（g）V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）V-样品滴定标准酸消耗量（mL）五、实验结论通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单,安全性高，节省人力等优点。

森林土壤氮的测定凯氏定氮法方法确认报告1. 目的通过凯氏定氮法测定森林土壤中氮含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：LY/T 1228-2015本标准适用用于森林土壤中全氮、水解性氮、硝态氮和铵态氮的测定。

3.方法原理土壤中的全氮在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（未包括硝态氮和亚硝态氮）。

包括硝态氮和亚硝态氮的土壤全氮的测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使硝态氮和亚硝态氮还原，转化成铵态氮。

4.仪器和试剂所有试剂除注明外，均匀分析纯。

分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。

试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

4.1仪器4.1.1 天平（感量0.01g）。

4.1.2 天平（感量0.0001g）。

4.1.3 半自动定氮仪。

4.1.4 控温消煮炉。

4.2试剂4.2.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。

4.2.2 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。

4.2.3 10mol/L氢氧化钠溶液称取400.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并稀释至1L。

4.2.4 0.1 mol/L氢氧化钠溶液。

称取0.40g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并稀释至100 mL。

4.2.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂称取0.50g溴钾酚绿（C21H14Br4O5S）及0.10g甲基红（C15H15N3O2）于玛瑙研钵中研细，用少量95%乙醇（C2H5OH）研磨至全部溶解，用95%乙郭定容到100mL，该指示剂贮存期不超过2个月 4.2.6 硼酸-指示剂溶液称取10.0g 硼酸，溶于1L 水中。

使用前，每升硼酸溶液中加5.0 mL 甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂，并用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至红紫色（pH 值约4.5）。

硝酸钾中氮含量的测定(碘量法)硝酸钾中氮含量的测定（碘量法）引言硝酸钾（KNO3）是一种常见的无机化合物，常用于肥料和炸药的生产。

准确测定硝酸钾中氮含量对于农业和化学工业非常重要。

本文介绍了一种测定硝酸钾中氮含量的方法——碘量法。

实验原理在碘量法中，硝酸钾与碘化钠（NaI）反应生成碘气。

碘气与硼酸（H3BO3）在硫酸（H2SO4）媒介下反应生成碘化物。

通过测定反应后溶液中的未反应碘的含量，可以计算出反应中消耗的氮的量。

实验步骤以下是测定硝酸钾中氮含量的具体步骤：1. 取一定量的硝酸钾样品，称重记录取样质量。

2. 将样品溶解于适量的蒸馏水中，搅拌使其充分溶解。

3. 加入少量碘化钠和硼酸，使其与硝酸钾反应生成碘气和碘化物。

4. 将溶液转移到滴定瓶中。

5. 使用标准溶液逐滴滴定，直到溶液颜色由棕黄色变为无色。

6. 记录所需的标准溶液滴数。

实验结果计算根据滴定时标准溶液的滴数，可以计算出硝酸钾样品中的氮含量。

具体计算公式如下：氮含量（%W/W） = （标准溶液滴数 ×每滴标准溶液中氮含量 × 14.007 ）/ （硝酸钾样品质量 × 100）其中，每滴标准溶液中氮含量是事先通过实验测定得到的值。

结论通过碘量法，我们可以准确测定硝酸钾中的氮含量。

这种方法简单实用，适用于大规模生产环境中氮含量的快速测定。

参考文献[1] 王春明, 张晓红, 张艳梅. 离子色谱法测定硝酸钾中的硝酸根离子和氨根离子[J]. 现代化工, 2019, 39(4): 211-213.。

实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用，可生成等量的酸，其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCH0 = (CH2 6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，达化学计量点时，溶液pH约为8.8,故可用酚酞作指示剂。

根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO仲的含N量。

四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4 NaOH (分析纯)，20%甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH标准溶液的配制：2、NaOH标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO40.55-0.60 g于烧杯中，加约30 ml蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀。

用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中，加入18%^性甲醛溶液5ml，放置反应5 min 后，加1-2滴酚酞，用NaOH滴定至终点(微红)，记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。

计算试样中的含N量。

N%==(CV)Na0H*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2S04*100%\\ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验日期：实验目的：1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10)，直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

土壤铵态氮测定方法靛酚蓝比色法引言：土壤中的氮素是植物生长和发育的关键因素之一。

土壤中的氮素形态有铵态氮和硝态氮两种形式，其中铵态氮对植物的吸收利用更为重要。

因此，准确测定土壤中的铵态氮含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。

本文将重点介绍一种常用的土壤铵态氮测定方法——靛酚蓝比色法。

一、实验原理：靛酚蓝比色法是一种常用的测定土壤铵态氮含量的方法。

其原理是利用靛酚蓝与铵离子之间的化学反应产生的颜色变化来测定土壤中铵态氮的含量。

二、实验步骤：1. 取适量土壤样品，将其过筛并去除杂质。

2. 将土壤样品与蒸馏水按一定比例混合，使土壤中的铵态氮溶解于水中。

3. 取一部分土壤溶液，加入靛酚蓝试剂，充分混合。

4. 静置一段时间后，使用分光光度计测定溶液的吸光度。

5. 根据标准曲线，计算出土壤溶液中铵态氮的浓度。

三、实验注意事项：1. 在实验过程中，应注意避免与空气中的二氧化碳接触，以免造成铵态氮的损失。

2. 靛酚蓝试剂应储存在避光、干燥的环境中，以保持其稳定性。

3. 实验中的仪器和试剂应严格按照操作要求使用，以确保测定结果的准确性。

四、结果分析：靛酚蓝比色法是一种简便、快速、准确的测定土壤铵态氮的方法。

通过测定土壤样品中溶解的铵态氮的含量，可以评估土壤的肥力和植物的养分供应情况。

同时，该方法还可以用于研究不同施肥措施对土壤铵态氮含量的影响，为合理施肥提供科学依据。

结论：靛酚蓝比色法是一种常用的测定土壤铵态氮含量的方法，具有操作简便、结果准确等优点。

通过该方法可以快速测定土壤中的铵态氮含量，为合理施肥和提高农作物产量提供重要依据。

在实际应用中，需要严格控制实验操作和仪器试剂的使用，以确保测定结果的准确性。

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料，是农业生产中重要的一类肥料。

其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。

下面将介绍一些常用的测定方法。

1.有机质含量测定方法：有机质是有机肥料中最重要的组分之一，直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。

常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。

-燃烧法：先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧，使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质，然后通过收集排出的废气，进一步进行分析，计算有机质的含量。

-相对密度法：通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异，计算有机质含量。

这种方法在实际应用中操作简单，但只适用于纯有机物质较高的样品。

2.全氮含量测定方法：全氮是有机肥料中的重要营养成分，对农作物生长发育具有重要影响。

全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。

-凯氏法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机氮转化为无机氮，进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物，然后利用铁铵法测定产生的铵盐量，根据反应比例计算全氮含量。

-硫酸铵氧化法：将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂（如K2Cr2O7）混合，使有机氮转化为产生的硝酸盐，然后通过滴定法进行测定。

-气相色谱法：将有机肥料样品进行裂解，生成气相物质，然后通过气相色谱仪进行分析和测定。

3.磷含量测定方法：磷是农作物生长发育的重要元素，对于有机肥料的磷含量测定，常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。

-钼酸测定法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机磷转化为无机磷，进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐，然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。

-水热酸溶法：将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解，使有机磷逐渐转化为无机磷，然后通过分光光度计测定无机磷含量。

4.钾含量测定方法：钾是农作物生长发育中必需的营养元素，对于有机肥料的钾含量测定，常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。

标准号：GB 7173—87标准名称：土壤全氮测‎定法（半微量开氏‎法）*标准分类：农业土壤化‎肥标准本标准适用‎于测定土壤‎全氮含量。

1 测定原理样品在加速‎剂的参与下‎，用浓硫酸消‎煮时，各种含氮有‎机化合物，经过复杂的‎高温分解反‎应，转化为铵态‎氮。

碱化后蒸馏‎出来的氨用‎硼酸吸收，以酸标准溶‎液滴定，求出土壤全‎氮含量（不包括全部‎硝态氮）。

包括硝态和‎亚硝态氮的‎全氮测定，在样品消煮‎前，需先用高锰‎酸钾将样品‎中的亚硝态‎氮氧化为硝‎态氮后，再用还原铁‎粉使全部硝‎态氮还原，转化成铵态‎氮。

2 仪器、设备2.1 土壤样品粉‎碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g‎；2.5 硬质开氏烧‎瓶：容积50ml，100ml‎；2.6 半微量定氮‎蒸馏装置；2.7 半微量滴定‎管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积 150ml‎；2.9 电炉：300W变‎温电炉。

3 试剂3.1 硫酸（GB625‎—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB625‎—77）或盐酸（GB622‎—77）：分析纯，0.005mo‎l/L硫酸或0‎.01mol‎/L盐酸标准‎溶液；3.3 氢氧化钠（GB629‎—81）：工业用或化‎学纯，10mol‎/L氢氧化钠‎溶液；3.4 硼酸-指示剂混合‎液；3.4.1 硼酸（GB628‎—78）：分析纯，2%溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂‎：0 5g溴甲酚‎绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红‎（HG3—958—76）于玛瑙研钵‎中，加入少量9‎5%乙醇，研磨至指示‎剂全部溶解‎后，加95% 乙醇至10‎0ml。

使用前，每升硼酸溶‎液中加20ml混‎合指示剂，并用稀碱调‎节至红紫色‎（pH值约4‎.5）。

此液放置时‎间不宜过长‎，如在使用过‎程中pH值‎有变化，需随时用稀‎酸或稀碱调‎节之。