固体酸催化酯化合成醋酸丁酯
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醋酸丁酯生产工艺
醋酸丁酯是一种常用的有机溶剂和合成材料中间体,广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂等行业。
下面简要介绍一种醋酸丁酯的生产工艺。
首先,原料准备。
醋酸和丁醇是合成醋酸丁酯的主要原料。
准备高纯度的醋酸和丁醇,以保证合成过程的高效性和产品质量。
第二步,酯化反应。
将醋酸和丁醇按一定比例加入反应釜中,并添加酯化催化剂,如硫酸或钛酸。
反应釜通入惰性气体,如氮气,排除反应釜内的氧气,以防止氧化反应的发生。
随后,开始加热反应釜,保持反应温度在100-120摄氏度之间。
在反
应过程中,通过外部的搅拌设备将反应物充分混合,并加速反应进行。
反应的时间一般在4-6小时左右。
第三步,分离反应产物。
当酯化反应达到一定程度后,将反应釜中的混合物进行冷却,并进一步分离产物。
通常采用蒸馏的方式,将醋酸丁酯从反应混合物中分离出来。
在蒸馏过程中,通过适当调整温度和压力,可以分离出高纯度的醋酸丁酯。
最后一步,精制处理。
醋酸丁酯的产物可能还存在杂质和未反应物。
为了提高产品质量和纯度,需要对醋酸丁酯进行精制处理。
通常采用真空蒸馏的方式,进一步去除杂质和未反应物,以得到符合质量要求的醋酸丁酯产品。
以上是一种醋酸丁酯的生产工艺简介,该工艺具有操作简单、工艺流程清晰等优点。
当然,具体的生产工艺还需根据实际生
产需求和设备条件进行调整和改进。
在实际操作过程中,还需要注意安全性和环保性,采取相应的安全防护和环保措施,确保生产过程的顺利进行。
第19卷 第2期 吉 林 化 工 学 院 学 报Vol.19No.2 2002年6月JOURNAL OF J IL IN INSTITU TE OF CHEMICAL TECHNOLOGYJ un. 2002收稿日期:2002-02-30基金项目:河南省高校青年骨干教师资助计划项目(189)作者简介:訾俊峰(1957-),男,河南许昌人,许昌师范高等专科学校副教授,主要从事合成化学方面的研究. 文章编号:100722853(2002)022*******活性炭固载氯化铁催化合成乙酸正丁酯訾俊峰,朱 蕾(许昌师范高等专科学校化学系,河南许昌 461000)摘要:研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,通过正交试验确定了最佳合成条件,结果表明,其酯化率可达86%.关 键 词:乙酸正丁酯;酯化反应;催化;氯化铁中图分类号:O 623.624 文献标识码:A 乙酸正丁酯是具有水果香味的无色液体,广泛应用与化工、医药、塑料及香料工业中.目前,乙酸正丁酯的工业合成一般是用浓硫酸作催化剂[1],但浓硫酸的强氧化性能导致一系列副反应的发生,使产品纯度低,收率不高(68.87%),并且浓硫酸对设备腐蚀严重,后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境,从而促使人们研究其它合成方法,如固体超强酸催化[2~4]、杂多酸催化[1]等.这些催化剂与浓硫酸相比虽然催化活性较高,但催化剂的制备则较为复杂,成本较高,不利于推广.已经证明,无机盐中的FeCl 3・6H 2O 对合成乙酸正丁酯有良好的催化性能[5],但由于FeCl 3・6H 2O 能溶于反应液中而使产品色泽加深,给后处理工作带来一定的麻烦.针对直接用FeCl 3・6H 2O 作催化剂时所存在的缺点,利用活性炭的高吸附性能,将氯化铁固载于活性炭表面而得到固体催化剂,用于催化乙酸正丁酯的合成.1 实验部分1.1 主要试剂及仪器试剂:冰醋酸、正丁醇等均为市售分析纯.催化剂(自制).主要仪器:SW K 21数字控温仪、2W 2阿贝折光仪、F TS2100MX 红外光谱仪、SP 26800气相色谱仪.1.2 催化剂的制备称取100gFeCl 3・6H 2O 溶于少量乙醇中,加入50g 粒状活性炭,加热回流0.5h ,抽滤,再用无水乙醇洗涤至洗涤液几乎无色为止,抽滤,风干,然后在烘箱中120℃温度下活化2h ,于干燥箱中冷却,称量,得到73g 固体催化剂.1.3 酯的合成在装有温度计、带分水器的回流冷凝管的三口烧瓶中,按一定比例加入冰醋酸、正丁醇及少量催化剂,加热回流分水,控制反应温度115~124℃,当分水器中出现水滴时开始计时,反应结束后,冷却、过滤除去催化剂,反应液用饱和Na 2CO 3溶液洗涤至中性,再用水洗涤2次,用无水Mg 2SO 4干燥.过滤,蒸馏,收集124~126℃的馏分,称重,计算酯化率.产品用红外光谱、气相色谱鉴定结构和纯度,并用阿贝折光仪测折光率.2 结果与讨论2.1 正交试验为了获得最优合成条件,将酯化率作为考察目标,在固定正丁醇用量为0.2mol 的基础上,选定催化剂用量(A )、醇酸摩尔比(B )和反应时间(C )为考察因子进行正交试验.各因素和位级见表1.正交试验结果见表2.表1 正交试验因素位级表A/g B C/h 0.5 1.0∶1.0 1.01.0 1.0∶1.2 1.51.51.0∶1.42.0表2 L9(34)正交试验表序号A/g B C/h酯化率/%10.5 1.0∶1.0 1.079.120.5 1.0∶1.2 1.581.330.5 1.0∶1.4 2.084.64 1.0 1.0∶1.0 1.578.95 1.0 1.0∶1.2 2.076.36 1.0 1.0∶1.4 1.085.07 1.5 1.0∶1.0 2.077.78 1.5 1.0∶1.2 1.080.69 1.5 1.0∶1.4 1.582.3R1/381.778.681.6R2/380.179.480.8R3/380.284.079.5R 1.6 5.4 2.1最优组合A1B3C1由表2可以看出合成乙酸正丁酯的最优组合为A1B3C1,其中醇酸摩尔比对酯化率的影响最大,其次是反应时间和催化剂用量.在考察醇酸摩尔比对酯化率的影响时,发现酯化率随着乙酸的用量增加而增大.为了找出最佳醇酸摩尔比进行了单因素检验.2.2 醇酸摩尔比对酯化率的影响固定0.2mol正丁醇,0.5g催化剂,改变冰乙酸的用量,在115~124℃温度下,控制反应1 h,其结果见表3.表3 醇酸摩尔比对酯化率的影响醇酸/mol 1.0∶1.01.0∶1.21.0∶1.31.0∶1.41.0∶1.5酯化率/%79.181.086.686.275.9由表3可以看出,酯化率随着冰乙酸用量的增加而增大,但当乙酸用量增大到一定程度时,其酯化率反而会下降.这可能是由于乙酸用量的增加降低了正丁醇的浓度所致.因此,最佳醇酸摩尔比以1∶1.3为宜.2.3 最佳条件重复实验由正交试验和单因素检验结果得出合成乙酸正丁酯的最佳条件为:正丁醇用量为0.20mol,冰乙酸用量为0.26mol,催化剂用量为0.5g,控制反应温度为115~124℃,反应时间为1h.在此条件下进行了4次重复实验,其结果见表4.表4 最佳条件重复实验结果序号1234酯化率/%86.285.586.585.8平均值化率为86.0%.3 产品分析用该法合成的乙酸正丁酯为无色透明液体,测定其折光率n20D=1.3944(文献值为1.3942),沸点为124~126℃,有特殊的水果香味.红外光谱测定显示下列特征吸收峰:1742.750cm-1 (C O),1241.047cm-1(C—O),未出现羟基吸收峰.经气相色谱分析,酯含量在98%以上.4 结 论(1)以活性炭固载氯化铁为催化剂合成乙酸正丁酯的最佳工艺条件为:当正丁醇用量为0.2 mol时,醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为0.5g,反应时间为1h.(2)该催化剂价廉易得,使用该催化剂时对设备无腐蚀、对环境污染小,催化剂易于与产品分离后处理简便,且反应时间短、酯化率高.是合成乙酸正丁酯的良好催化剂.参考文献:[1] 徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化学工业出版社,1998.1-319.[2] 胡健平,储伟,邱发礼.固体酸催化乙酸正丁酯酯化反应的研究[J].精细化工,2000.(17)5:269-273.[3] 吴长增,訾俊峰.固体超强酸Fe2O32SO4催化合成醋酸丁酯的研究[J].洛阳师专学报,1999,2:71-73.[4] 胡健平,储伟,邱发礼,等.新型高效乙酸正丁酯合成固体酸催化剂及其反应工艺[J].化学研究与应用,2000,6:671-673.[5] 丁琳,仇兴华,舒燕.乙酸正丁酯合成中无机盐催化作用研究[J].沈阳教育学院学报,2000,4:109-111.(下转第7页)2 吉 林 化 工 学 院 学 报2002年 Control of crystal shape of flue gas desulf urizationsludge w aste into α2form calcium sulfate hemihydrateXU Gui 2ping 1,TON G Shi 2tang 2(1.Dept.of Chemical Engineering ,Hankou Branch ,Central China University of Technology ,Wuhan 430012,China ;2.Dept.of Chemical Engineering ,Institute of Chemistry and S ource Environment ,Wuhan University of Science &Technology ,Wuhan 430012,China )Abstract :The crystal shape of flue gas desulfurization sludge waste into α2form calcium sulfate hemihydrate is studied.The study results show that the PH value ,the reaction temperature and the aqueous solution consisting of some alkali earth metal salts are the most important factors for this process.The more closed to the neutral range of PH value the liquid is adjusted ,the better stability of the α2form calcium sulfate hemihydrate appears.The aspect of crystals is varied from 10∶1to 1∶1with change of PH from 3to 6.The effects of adding crystal habit modifiers ,stabilizing agent and surfactant on the formation of ideal α2form hemihydrates are investigated experimentally.Meanwhile ,it is noticed that the type of cationic ions in the media influences the shape of crystals.K ey w ords :flue gas desulfurization sludge ;α2form calcium sulfate hemihydrate ;aqueous solution ;crystal shape(上接第2页)Synthesis of butyl acetate using activated carbonsupported ferric chloride as catalystZI J un 2feng ,ZHU Lei(Dept.of Chemistry ,Xuchang Teachers College ,Xuchang 461000,China )Abstract :The synthesis of butyl acetate with acetic acid and butanol as reactants and activated carbon sup 2ported ferric chloride as catalyst is studied.Through orthogonal experiment ,the optimum synthetic condi 2tions are investigated.The results show that the ratio of esterification is over 86%.K ey w ords :butyl acetate ;esterification ;catalysis ;ferric chloride7 第2期胥桂萍,等:从FG D 残渣制备α型半水石膏过程晶形的控制 。
乙酸丁酯的制备[实验目的]1、熟悉乙酸正丁酯反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法;2、掌握回流和蒸馏操作;3、掌握洗涤和萃取操作。
[实验内容]一、实验原理:以乙酸和正丁醇为原料,酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯:酯化反应一般要用酸进行催化,本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成,本实验采用乙酸过量的方法。
二、仪器和试剂:100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
三、实验步骤在干燥的100 ml圆底烧瓶中,装入正丁醇(9.2 ml,0.1 mol)和冰醋酸(12 ml,0.2 mol),并小心加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口。
在石棉网上加热回流,反应一段时间后把水逐渐分去,保持分水器中水层液面在原来的高度。
约40 min后不再有水生成,表示反应完毕。
停止加热,记录分出的水量。
冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
用10 ml 10%的碳酸钠洗涤,分去水层。
将酯层再用10ml水洗涤一次,分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。
收集124~126℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
纯乙酸正丁酯是无色液体,沸点126.5℃,折射率1.3951。
回流分水装置四、注意事项1、浓硫酸在反应中起催化作用,故只需少量。
2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。
正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物:含水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为含少量水的酯和醇,下层主要是水。
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较实验设计方案----安绵城(22号)、徐亚辉(31号)一、实验目的1、学习不同的催化剂对乙酸正丁酯的催化作用;2、学习运用不同催化剂合成乙酸正丁酯 ;3、学习如何进行不同催化剂对乙酸正丁酯的催化效果比较;4、学习写设计性实验。
二、实验原理以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸正丁酯的反应公式:O O ‖ 催化剂 ‖CH 3—C —OH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH == CH 3 – C-OCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O 酯化反应是一个可逆反应,而且在室温下反应速度很慢。
加热、加酸24()H SO 作催化剂,可使酯化反应速率大大加快。
同时为了使平衡向生成物方向移动,可以采用增加反应物浓度(冰醋酸),和将生成物除去的方法,使酯化反应趋于完全。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层则回到反应器中。
催化剂依次为SnCl 2.2H 2O,CrCl 3.6H 2O, FeCl 3.6H 2O, AlCl 3.6H 2O , CoCl 2.6H 2O 以上均为分析纯试剂,市售。
浓硫酸,三、实验步骤1、 以SnCl 2.2H 2O ,CrCl 3.6H 2O,为催化剂合成乙酸正丁酯将11.5ml CH 3CH 2CH 2CH 2OH 与15ml 醋酸(他们的摩尔比为1:1.3)和2.2g的CrCl3.6H2O(反应需要2h30min)或SnCl2.2H2O加入磨口瓶中,插上温度计,回流冷凝管,用电炉加热反应混合物,温度控制在115~121℃范围,反应2h,→进行蒸馏,回收催化剂,收集馏分2、以FeCl3.6H2O, AlCl3.6H2O , CoCl2.6H2O为催化剂合成乙酸正丁酯将11.5ml CH3CH2CH2CH2OH与15ml醋酸(他们的摩尔比为1:1.3)和3.2gFeCl3.6H2O或AlCl3.6H2O 或CoCl2.6H2O加入磨口瓶中,插上温度计,回流冷凝管,用电炉加热反应混合物,温度控制在115~121℃范围,反应2h,重复上述操作产物的后处理1、用2 MolNaOH滴定,以1﹪酚酞为指示剂,使馏分由无色变为粉红色用来测定醇的转化率2、碱中和后的液体倾入分液漏斗中分去下层,用等体积的水洗涤,分去下层,再用等体积的饱和食盐水洗涤,分去下层3、把上次溶液倾入蒸馏瓶里进行蒸馏,收集123℃馏分,计算产率,并用阿贝测光仪测产品的折光率,检测产品的纯度。
乙酸丁酯的制备的化学方程式乙酸丁酯(也称为丁酸乙酯)是一种常见的酯化合物,化学式为C6H12O2。
它是由乙酸和丁醇反应生成的。
乙酸丁酯具有水果香味,常用作溶剂和合成香料的原料。
乙酸丁酯的制备可以通过酯化反应来实现。
酯化反应是一种酸催化反应,将醇与酸酐(酸的酯)反应生成酯。
在乙酸丁酯的制备中,乙酸充当酸酐,而丁醇充当醇。
具体的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O乙酸和丁醇在酸催化下反应生成乙酸丁酯和水。
反应中酸催化剂可以选择无水硫酸或磷酸等。
这些酸催化剂能够加速酯化反应的进行,并且在反应结束后可以被蒸馏去除。
乙酸丁酯的制备过程可以分为以下几个步骤:1. 准备原料:将乙酸和丁醇准备好,确保它们的纯度和质量符合要求。
2. 反应体系的配置:将乙酸和丁醇按照一定的摩尔比例加入反应容器中。
一般情况下,乙酸和丁醇的摩尔比例为1:1。
3. 添加酸催化剂:向反应容器中添加酸催化剂,常用的酸催化剂有无水硫酸和磷酸。
4. 加热反应混合物:将反应容器中的混合物加热至适当的温度。
酯化反应一般需要在较高的温度下进行,通常为100-130摄氏度。
5. 反应时间控制:根据具体的反应条件,控制反应时间,使反应达到理想的程度。
一般来说,反应时间在数小时至一天之间。
6. 分离产物:反应结束后,将反应混合物进行分离。
由于乙酸丁酯的沸点较低,可以通过蒸馏的方式将其分离出来。
以上就是乙酸丁酯的制备过程及化学方程式的详细描述。
乙酸丁酯作为一种重要的化学品,在化工、制药和香料等领域有广泛的应用。
了解其制备过程有助于我们更好地理解和应用该化合物。
醋酸乙醇酯化法原理制备醋酸丁酯工艺流程The topic of my content creation is the process ofpreparing butyl acetate using the ethanol and acetic acid esterification method.醋酸丁酯是一种广泛应用于溶剂、涂料和香精等行业的有机化合物。
而通过乙醇和醋酸进行酯化反应来制备醋酸丁酯的方法被称为“醋酸乙醇酯化法”。
本文将介绍这个方法的原理和制备工艺流程。
The esterification reaction between ethanol and acetic acid to produce butyl acetate is a well-known chemical process. This reaction is commonly used in industrial scale production due to its efficiency, cost-effectiveness, and high yield of the desired product.国际上,以硫铵作为催化剂,在温度较低的条件下进行该反应。
将乙醇与一定比例的浓度足够高的醋酸加入反应釜中,并向其中加入适量的硫铵催化剂。
然后,通过搅拌使混合物均匀。
在温度控制在适宜范围内(通常为60-70摄氏度)下,开始进行反应。
The ethanol and acetic acid are mixed in a reactor vesselin the presence of an ammonium sulfate catalyst. Themixture is stirred to ensure uniform distribution of reactants. The reaction is initiated by controlling the temperature within a suitable range, typically around 60-70 degrees Celsius.由于酯化反应是一个可逆反应,所以去除其中产生的水分可以推动反应向前方向进行。
稀土改性固体超强酸催化剂的合成及性质表征摘要:本实验研究以硝酸锆和硝酸镧为原料合成物质的量比为Zr:La=1:0, Zr:La=1:1, Zr:La=1:2的固体超强酸催化剂,研究了在Zr:La分别为1:0, 1:1, 1:2三种催化剂各取2g催化合成乙酸正丁酯的酯化率,由酯化率得出催化剂的活性,并且对催化剂进行红外光谱和紫外光谱分析。
结果表明Zr:La=1:2的催化剂的催化效率最高,同样反应时间为 3 h 时,乙酸正丁酯的收率为 66.84%。
关键词:稀土;固体超强酸催化剂;乙酸正丁酯;催化剂的合成;酯化反应。
1 前言1.1开题依据固体超强酸是指酸性比100%硫酸更强的固体酸,固体超强酸由于它的高比表面积及特殊的晶体结构使其成为一种新型催化剂材料,可广泛用于有机合成、精细化工、石油化工等行业。
由于固体超强酸与传统的催化剂(如硫酸)相比具有(1)催化效率高,用量少,副反应小,副产物少;(2)可在高温下使用,可重复使用,催化剂与产物分离简单;(3)无腐蚀性,不污染环境;(4)制备方法简便,可用一般金属盐类制备。
由于上述优点,固体超强酸的研究和应用成为寻求新型绿色环保型催化剂的热点领域,对促进化工行业向绿色环保化方向发展具有重要的意义。
固体超强酸和传统的催化剂(如浓硫酸、三氯化铁、无水三氯化铝等)相比具有明显的优势:(1)催化活性高,催化剂用量少,催化剂分离回收容易。
催化剂本身不进人和不污染产品;(2)使用温度低,甚至在常温下也表现出较好的活性,有利于节能;(3)反应物转化率高,副反应少,产物色泽和纯度好。
有利于减少原料消耗和降低“三废”排放;(4)固体超强酸虽然表面酸性很强,但不腐蚀设备,无论是催化剂的制备、理论探索、结构表征,还是工业应用研究都有了新的发现,固体超强酸由于其特有的优点和广阔的工业应用前景,已受到国内外学者广泛关注,成为固体酸催化剂研究中的热点[1-2]本实验主要研究通过加入一定量 La 元素对SO42-/ZrO2催化剂性质的影响,La与Zr在三种不同摩尔比下合成固体超强酸催化剂的催化效率。
乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯方程式乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的方程式反应方程式:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O反应原理:乙酸和正丁醇反应生成乙酸正丁酯,又称为酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐之间的酯化反应。
在酸催化下,醇中的氢原子被酸酐中的羰基氧化,形成水并与酸酐反应生成酯。
反应条件:酯化反应需要适当的温度和酸催化剂才能进行。
一般来说,反应温度在50-70摄氏度之间。
酸催化剂可以选择无水盐酸或硫酸等酸性物质。
反应过程:1. 首先,将适量的乙酸和正丁醇倒入反应容器中。
2. 然后,加入酸催化剂,如少量的无水盐酸或硫酸,以促进反应进行。
3. 将反应容器密封,进行搅拌或加热,使反应物充分混合并保持适当的温度。
4. 反应进行一定时间后,观察反应物质的变化,通常可以通过酯的气味和外观的改变来判断反应是否完成。
5. 反应结束后,停止加热或搅拌,将反应液过滤、蒸馏或萃取,得到纯净的乙酸正丁酯产物。
反应机理:酯化反应的机理主要分为两步。
首先,醇分子中的羥基中的氢离子被酸酐的羰基氧化成负离子,生成一个酸性的中间体。
然后,在酸性条件下,此中间体与另一个羟基化合物进行酯交换反应,生成最终的酯产物。
应用及意义:乙酸正丁酯是一种常用的酯类化合物,在工业生产和实验室中具有广泛应用。
它可以作为溶剂和中间体,在合成有机化合物、香精、涂料、染料等领域都有着重要的作用。
此外,乙酸正丁酯还被用作溶剂、防腐剂和助溶剂,广泛应用于染料、油墨和胶粘剂等工业领域。
总结:乙酸和正丁醇在酸催化下可以发生酯化反应,生成乙酸正丁酯。
此反应需要适当的温度和酸性条件,反应过程需要进行搅拌或加热,并通过酯的气味和外观变化来判断反应的进行。
乙酸正丁酯是一种广泛应用于工业生产和实验室的酯类化合物,具有重要的溶剂和中间体应用价值。
乙酸丁酯的合成与精制一、乙酸丁酯简介1、乙酸丁酯1.1、物化性质:无色有果香气味的液体。
沸点(101.3kPa)126.114℃,熔点-73.5℃,相对密度(20℃/4℃)0.8807,燃点为421℃。
闪点(闭口)27℃;爆炸极限(下限)1.4%(vol),(上限)8.0%(vol)。
乙酸丁酯微溶于水,能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。
乙酸丁酯与低级同系物相比,乙酸丁酯难溶于水,也较难水解。
但在酸或碱的作用下,水解生成乙酸和丁醇。
1.2、性质:分子式:C6H12O2 。
分子量:116.16 。
FEMA:2174 。
密度:0.8764熔点(℃):-77.9沸点(℃):126.1闪点(℃):22(闭杯)折射率:1.3907(19℃)色状:无色液体。
溶解情况:溶于醇、醚、醛等有机溶剂,溶于180份水。
稳定性:在弱酸性介质中较稳定。
1.3、用途:乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是重要的有机合成中间体,广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂,特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。
此外,它还是制造油漆、飞机漆的主要原料[1],可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。
乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。
二、乙酸丁酯的合成2.1、乙酸丁酯的合成乙酸丁酸合成实验是我们有机化学实验教材中一个典型的酯化反应,现行实验教材的合成方法是以液体浓硫酸作催化剂由乙酸和丁醇加热回流而制得,浓硫酸易导致较多的副反应,使得原料消耗量大,选择性差,产率低,实验后处理过程复杂,废水排放量大,这些弊端与日益兴起的绿色化学背道而驰.如何充分利用原材料,减少或消除化工过程对环境的污染,获得对环境友好的新工艺,是每个化学工作者亟待解决的问题,是每个从事化学工作行业无法推却的责任。
近年国内科研单位高等院校和化工企业继续保持对乙酸丁酯合成技术的科研攻关活跃发展的势头,为克服传统浓硫酸催化剂工艺方法的诸多缺点,研究者皆在致力于新型催化剂的筛选和实用工艺的开发,力求达到催化活性高、使用寿命长、可回收重复使用、产(收)率高、产品质量好、设备维护耗费低、节约能源、三废尽量少、投资费用小的目标。
乙酸丁酯工业生产方法
乙酸丁酯是一种常用的有机化合物,主要用于合成有机溶剂、塑料等。
其工业生产方法主要有酯化法和酸酐法。
1.酯化法:
酯化法是最常用的乙酸丁酯生产方法。
其原料为正丁醇和乙酸,在酸
性条件下进行反应。
具体步骤如下:
(1)将正丁醇和乙酸按一定比例加入反应釜中。
(2)在适当温度下,加入催化剂,常用的有硫酸、磷酸等。
(3)调节反应釜的压力和温度,使反应在较高的温度和适当的压力下
进行。
(4)在反应过程中,将产生的水分和未反应的正丁醇等不挥发物质通
过分离装置进行分离。
(5)经过短暂的冷却,收集得到乙酸丁酯。
2.酸酐法:
酸酐法是另一种常用的乙酸丁酯生产方法。
其原料为正丁醇和乙酸酐,在酸性条件下进行反应。
具体步骤如下:
(1)将正丁醇和乙酸酐按一定比例加入反应釜中。
(2)在适当温度下,加入催化剂,常用的有硫酸、磷酸等。
(3)调节反应釜的压力和温度,使反应在较高的温度和适当的压力下
进行。
(4)在反应过程中,将产生的水分和未反应的正丁醇等不挥发物质通过分离装置进行分离。
(5)经过短暂的冷却,收集得到乙酸丁酯。
酯化法和酸酐法在乙酸丁酯的生产中各有优缺点:
酯化法的优点是原料使用较为简单,催化剂也较为常见,容易控制反应条件,适用于大规模生产。
而酸酐法的优点是反应速度较快,反应温度相对较低,产率较高。
但是,酸酐法需要使用乙酸酐作为原料,成本相对较高。
在实际生产中,选择乙酸丁酯的生产方法需要根据生产规模、原料成本、反应速度和收率等因素进行综合考虑。
实验报告
课程名称: 化工专业实验 指导老师: 成绩:________________
实验名称: 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 实验类型:有机合成实验 同组学生姓名:
一、实验目的和要求 二、实验内容和原理
三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析
七、讨论、心得
一、实验目的
1.了解与掌握固体酸催化酯化工艺特点;
二、实验原理
有机酸与醇进行酯化反应,是一个典型的酸催化的可逆反应,如本实验中采用乙酸和正丁醇反应,其
反应方程式如下:
OHHCOOCCHOHHCCOOHCH2943943
并具有下列关系式:
KkkCCCC
逆正醇酸
水
酯
式中:C—物质浓度,k—反应速度常数,K—平衡常数。
为使反应加速常加入少量催化剂,工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂,本实验中采用固体酸
催化剂。
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的工艺,采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化
剂合成乙酸丁酯,不仅可以克服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点,同时固体酸催化剂还
具有来源容易、用量少、能反复使用,催化剂与产品分离容易,便于连续生产,而且产物乙酸丁酯纯度高
的特点。
酯化与水解是可逆的化学平衡。从工业生产角度来看,采用一些简单的措施就可使转化率接近100%,
主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸乙酯的合成中,利用精馏的方法由水和醇、酯能形成共沸的特点将所生
成的水蒸出,蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分层形成油层和水层,油层返回反应釜,直至反应完全。酯
则留在反应釜中。
选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。本实验用强酸性阳离子
交换树脂,这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子,属强酸性,有很好的催化活性,即在此酸
中心上可进行酸催化酯化反应。
本实验用阳离子交换树脂作为催化剂,以乙酸和正丁醇为原料进行反应,利用精馏的方法蒸出水,酯
则留在反应釜中。然后对釜液进行汽相色谱分析。
产品(釜液)的分析方法:
产品分析用毛细管气相色谱法,其色谱条件:柱温 90℃,进样器温度150℃,检测器温度160℃。
产品中各组分的含量采用内标工作曲线法。内标工作曲线法是各种浓度的标准溶液中加入相同量的内
标物,分别测量i组分与内标物s的峰面积A,以峰面积比siAA/与iC绘制工作曲线,求出回归方程:
专业:
姓名:
学号:
日期:
地点:
装
订
线
s
i
i
A
A
baC
将与标准溶液中的相同量的内标物加至样品溶液中,分别测量样品中i组分与内标物s的峰面积A,
以峰面积siAA/ 代入回归方程计算出样品中i 组分的含量。
本实验用异丙醇作为内标物,取各种浓度的标准溶液2ml,和异丙醇0.5ml 于10ml 容量瓶中混合均
匀, 进样量0.2ul。测定并求出其内标工作曲线方程。
取产品 2ml 和异丙醇0.5ml 与10ml 容量瓶中混合均匀,进样量0.2ul。测量产品中组分i 与内标物
的分买年纪A, 以峰面积siAA/代入回归方程计算出样品中i 组分的重量百分数iC %。
三、实验材料和装置
1.试剂
乙酸(CH3COOH)沸点118 ℃,分子量60.05,比重约1.05
正丁醇(C4H9OH)沸点117.8 ℃,分子量74.12,比重0.81
催化剂阳离子交换树脂A-15型
异丙醇
2.主要仪器设备
磁力搅拌加热器,三口瓶,精馏柱,冷凝管,温度计,气相色谱仪。
3.实验装置
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的实验装置图
四、实验步骤
1.称出空三口瓶(包括搅拌子)的质量。
2.在量筒中量取约20ml的乙酸,并在天平上称量盛有乙酸的量筒的总质量并记录。
3.将量筒中的乙酸倒入三口瓶中,称量并记录剩下的乙酸与量筒的总质量。两次称量的质量差即为倒入
三口瓶中的乙酸的质量。记录并计算出乙酸的摩尔数。
4.按照正丁醇:乙酸 = 1:1(摩尔比),算出正丁醇的体积(ml),量取正丁醇,倒入三口瓶中,称量
并记录正丁醇的质量。(同样采用量筒与正丁醇总质量的差量法称重)
5.催化剂质量按乙酸质量的5%计算,称量并记录催化剂质量,倒入三口瓶中。注意不要让催化剂粘附在
三口瓶的瓶口壁上,以免漏气造成损失。
6.开冷却水,打开磁力搅拌加热器,升温和搅拌。
7.加热回流,釜液沸腾,经精馏柱将水和醇、酯形成的共沸物蒸出。
8.此时蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇组成的共沸混合物,经过精馏柱,收集于分水器中。上层油层中含
81%乙酸丁酯,13%正丁醇,6%水,下层水层中含有1%乙酸丁酯,3%正丁醇,96%水。油层返回反应
釜中。
9.待分水器中的水量不再增加时,釜液温度约126 ℃,精馏柱温度约110 ℃,则可以认为酯化过程已终
止。
10.关电源和冷却水,待反应釜内温度降至80 ℃以下时,卸下反应釜称重并记录釜液质量。然后用水冷
却至室温,取釜液进行气相色谱分析,记录产品(反应产物)组成。
11.从分水器中放出全部水,称重并记录水量。
五、实验数据记录和处理
1.实验数据记录
(1)乙酸质量:21.920 g 正丁醇质量:24.267g 催化剂质量:1.094 g
出水量:5.685 g 产品质量:36.331 g
釜底最后温度:124℃ 精馏柱最后温度:温度计故障
(2)色谱分析的各组分重量百分含量Ci%
乙酸 正丁醇 乙酸丁酯
产品
1.6661% 6.8195% 91.2484%
2.实验结果与分析
(1)进行物料衡算,求损失
产品中各组分重量:
乙酸 m1 = 36.331×1.6661% = 0.6053 g
正丁醇 m2 = 36.331×6.8195% = 2.4800 g
乙酸丁酯 m3 = 36.331×91.2484% = 33.1515g
损失乙酸质量m1损=21.920-0.6053-33.1515*60.05/116.17=4.1782g
损失正丁醇质量m2损=24.267-2.4800-33.1515*74.12/116.17=0.6353g
(2)转化率
α=(33.1515*60.05/116.17)/ (0.6053+33.1515*60.05/116.17)*100%=96.59%
六、思考题
(1)对该工艺进行评价。
工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂,本实验中采用固体酸催化剂。固体酸催化酯化合成乙酸
丁酯的工艺,采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化剂合成乙酸丁酯,不仅可以克
服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点,同时固体酸催化剂还具有来源容易、用量少、能反
复使用,催化剂与产品分离容易,便于连续生产,而且产物乙酸丁酯纯度高的特点。
酯化与水解是可逆的化学平衡。从工业生产角度来看,采用一些简单的措施就可使转化率接近100%,
主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸丁酯的合成中,利用精馏的方法由水和醇、酯能形成共沸的特点将所生
成的水蒸出,蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分层形成油层和水层,油层返回反应釜,直至反应完全。酯
则留在反应釜中。
选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。本实验用强酸性阳离子
交换树脂,这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子,属强酸性,有很好的催化活性,即在此酸
中心上可进行酸催化酯化反应。
实验采用间歇式反应装置,因而生产能力有限。
(2)本实验采用间歇式反应装置,需要考察哪些工艺条件?
原料加料比;反应温度;搅拌程度;催化剂用量;反应时间;反应中水的脱除,分水器中的水不能
倒流回反应器;精馏柱效率等。
七、讨论心得
实验操作时,由于气温较低,乙酸在量取的过程中凝固了,故在量取乙酸时量筒应先烘热,并快速加
入反应器中;
反应进行到中途时,发现测量精馏柱温度的温度计有损坏,故在反应开始前应仔细检查仪器是否有损
坏。