综合实验题

③将B装置中得到的液态产物提纯获得较纯净的ICl，宜采取的方法是 _蒸__馏__。
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答案
(2)将单质碘和盐酸混合，控制温度约323 K，边搅拌边滴加氯酸钠溶液， 也可制得一氯化碘。该反应的化学方程式为_3_I_2＋__6_H__C_l_＋__N_a_C_l_O_3_=3_=2_=3_=_K=___ _6_I_C_l_＋__N_a_C_l_＋__3_H_2_O__。
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回答下列问题： (1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是__使__测__定__ _值__与__水__体__中__的__实__际__值__保__持__一__致__，__避__免__产__生__误__差__。 (2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_2_M__n_(O__H_)_2＋__O__2=_=_=_2_M__n_O_(_O_H__)2_。
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回答下列问题： (1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是_沸__石___。 解析 由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。 (2)图甲装置中冷凝管的作用是_冷__凝__回__流__，__提__高__原__料__利__用__率__。 解析 图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流， 提高原料利用率，减少产物挥发。
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解析 答案
(4)步骤三中收集的馏分温度范围为__b__(填正确答案标号)。
a.63～66 ℃
b.197～198 ℃
c.248～250 ℃
d.>250 ℃
解析 产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应
该收集198 ℃的馏分，故选项b正确。
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解析 答案
(5)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为_6_5_%__。
防止暴沸
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答案
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_丙__烯__、__正__丙__醚___。
解析 浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能 分子间脱水生成正丙醚。
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解析 答案
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_减__少__1_-溴__ _丙__烷__的__挥__发__。
解析 一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解 的氧气，避免实验结果不准确。
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解析 答案
(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以 淀粉溶液作指示剂，终点现象为_当__最__后__一__滴__标__准__液__滴__入__时__，__溶__液__由_蓝___色_ _变__为__无__色__，__且__半__分__钟__内__无__变__化__；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则 水样中溶解氧的含量为_8_0_a_b_ mg·L－1。
解析 甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20 g÷122 g·mol－1
×136 g·mol－1＝13.6
g，故产率为
8.84 13.6
g g
×100%＝65%。
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解析 答案
本课结束
4.解题流程
经典精练
1.苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为
①反应原理为
＋CH3OH
浓H2SO4 △
＋H2O
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②反应物和产物的部分性质如下表所示：
沸点/℃ 密度/g·cm－3 水中溶解性
苯源自文库酸
249
1.265 9 微溶于水
甲醇
64.6
0.791 0 易溶于水
苯甲酸甲酯 198
1.090 0 不溶于水
解析 该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标 准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化； 根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3 可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10－3) mol÷4×32 mg·mol－1×103]÷0.1 L＝ 80ab mg·L－1。
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③实验步骤如下： 步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。 边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。 步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热 水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先 用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。 步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度 下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84 g。
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解析 答案
(3)步骤二中热水浴的目的是_除__去__产__品__中__的__甲__醇___，在分液漏斗中用水洗 涤的目的是_除__去__残__留__的__甲__醇__，用碳酸钠洗涤的目的是_除__去__苯_甲__酸___。
解析 由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸 馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去 的是残留甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。
解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。 根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方 程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。
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解析 答案
(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有 烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_容__量__瓶___；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能 使用，其目的是杀菌、除_氧__气__及二氧化碳。
(2)SO2的实验室制备系统
(3)NH3的实验室制备系统
典例剖析
明确实验目的
根据所给资料分析实验中应该注意的问题
解题指导
分析各部分装置可能的作用
解题指导
考查仪器的识别
考查实验的基本操 作，注意题给信息， 考虑CuCl2的水解
解题指导
考查氯水的酸性和漂白性 考查尾气处理，其中氧化还原反应为Cl2和NaOH反应
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步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5%
Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是_________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_________。
蒸馏烧瓶
解析 冰水降低温度，减少1-溴丙烷的挥发。
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解析 答案
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_减__少__H__B_r_挥__发__。
解析 因正丙醇与HBr反应生成1-溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减
少HBr的挥发。
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解析 答案
热点题型一 物质制备类综合实验
(1)Cl2的实验室制备系统
高考综合大题 逐题突破
1.(2017·全国卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某 课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原 理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬 浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min， 然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2( 2S2O23－＋I2===2I－＋ S4O26－ )。
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答案
高考必备
热点题型二 以有机物制备为载体的综合考查
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作， 反应条件的控制，产率的计算等问题。 1.熟悉有机物制取中的典型装置图 (1)反应装置
(2)蒸馏装置
2.条件控制 (1)试剂加入顺序； (2)温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。
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解析 答案
(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_低___。 (填“高”或“低”) 解析 终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致消耗的 Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。
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解析 答案
2.(2017·江苏，21－B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下 缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。 步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
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①各装置接口的顺序依次是：a→_d_e_g_h_b_c__→f。A装置中发生反应的离子 方程式：_2_M__n_O_－ 4_＋__1_6_H__＋_＋__1_0_C_l_－_=_=_=_2_M__n_2_＋_＋__5_C_l_2_↑__＋_8__H_2_O__。 ②实验过程中B装置需冷水浴，其目的是_防__止__因__反__应__放__热__使__I_2升__华__和__I_C_l__ _挥__发__。
解题指导
根据题给资料可以分析出原因
解题指导
经典精练
1.298 K时，一氯化碘(ICl)是一种红棕色液体，沸点371 K，不吸潮但能水解， 易溶于乙醇。能与KI反应生成I2。KI在298 K时的溶解度：140 g/100 g水， 2 g/100 mL乙醇。单质碘在318 K开始升华。 (1)利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘，该反应为放热反 应。相关实验装置及试剂如下：