有机肥料国家标准及各个指标的检测方法讲义
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有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法
简介:本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准,以及各个指标的检测方法。具体包括:有效活菌数,有机质,水分,PH,粪类大肠菌群数,蛔虫卵死亡率,N,P5O2,K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考,可大大缩减您查阅资料的时间,本文采用word文字编辑,下载后可以直接复制粘贴。一.各个指标的标准
2.重金属指标
二.各个指标检测方法
1.有效活菌数的测定
(1)稀释
称取固体样品10g,加入带玻璃珠的100ml的无菌水中,静置20分钟,在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟,即成母液菌悬液。
用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中,按1
比10进行系列稀释,分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。
(2)加样及培养
每个样品取3个连续适宜稀释度,用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml,加至预先制备好的固体培养基平板上,分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。
每一稀释度重复3次,同时以无菌水作空白对照,于适宜的条件下培养。
(3)菌落识别
根据所检测菌种的技术资料,每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时,检测结果无效,应该重做。
(4)菌落计数
以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准,(丝状真菌为10-150个菌落数),分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度,其有效菌平均菌落数在20-300个之间时,则以该菌落数计算。若有两个稀释度,其有效菌落数在20-300个之间时,应该两者菌落总数之比值决定,若其比值小于等于2应该计算两者的平均数;若大于2,则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算,同事计算杂菌数。
N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108
式中:
N1——————质量有效活菌数,单位为亿每克;
N2——————体积有效活菌数,单位为亿每毫升;
x·——————有效菌落平均数;
K———————稀释倍数;
V1———————基础液体积,单位为毫升;
V2———————菌悬液加入量,单位为毫升;
V0———————样品量,单位为毫升;
M0———————样品量,单位为克。
2.有机质的测定
(1)方法原理
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,
多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂好量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。
(2)试剂及制备
重铬酸钾标准溶液0.1mol/L:称取经过130摄氏度烘3-4小时的重铬酸钾4.9031g,先用少量水溶解,然后转移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀别用。
重铬酸钾溶液0.8mol/L:称取重铬酸钾39.23g,先用少量水溶解,然后转入1L的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。
硫酸亚铁0.2mol/L:称取七水硫酸亚铁55.6g,溶于900ml水中,加硫酸20ml 溶解,稀释定容至1L,摇匀备用,此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准液标定,现用现标定。
0.2mol/L的硫酸亚铁标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液20ml,加入150ml三角瓶中,加硫酸3-5ml和2-3滴邻啡啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准液滴定,根据硫酸亚铁标准液滴定时的消耗量按下式计算其准确浓度。
C=c1*v1/V2
C1————重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升;
V1————吸取标准重铬酸钾的体积,单位为毫升;
V2————滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升。
邻啡啰啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉1.485g溶液100ml水中,摇匀备用,指示剂易变质,应该密闭保存于棕色瓶中。
(3)测定步骤
称取试样0.2-0.5g,置于500ml的试剂瓶中,准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50ml,再加入50ml浓硫酸,加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水浴沸腾后保持三十分钟。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250ml容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取50ml溶液于250ml三角瓶内,加水至约100ml,加2-3滴邻啡啰啉指示剂,用02.mol/l硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取02.g二氧化硅代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液用量不到空白试样所用硫酸亚铁标准
液用量的三分之一时,则应减少称取量,重新测定。
(4)分析结果
有机质的含量以肥料的质量分数表示
W(%)=c(v0-v)*0.003*100*1.5*1.724*D/(m(1-x0))
式中:
C——————指定标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升;
V0——————空白试验时,消耗标定标准溶液的体积,单位为毫升;V——————样品测定时,消耗指定标准溶液的体积,单位为毫升;
0.003——————四分之一碳原子的摩尔质量;
1.724——————有机碳换算成有机质的系数;
1.5——————氧化校正系数;
m——————风干样质量,单位为g;
x0——————风干样含水量;
D——————分取倍数,定容体积/分取体积,250/50。
3.水分含量测定
将空铝合置于干燥箱中105摄氏度烘干0.5小时,冷却后称量记录空铝合的质量,然后称取2份平行样品,每份20g,分别加入铝合中并记录质量,将装好样品的铝合置于干燥箱中105摄氏度下烘干4-6小时,取出置于干燥器中冷去20min,后进行称量,水分含量按照下式计算,结果为两次测量的平均值。
W(%)=((m1-m2)/(m1-m0))*100
式中:
W——————样品水分含量,单位为百分率;
M0——————空铝合的质量,单位为g
M1——————样品盒铝合的质量,单位为g;
M2——————烘干后样品盒铝合的质量,单位为g;
4.PH的测定
打开酸度计电源预热30min,用标准溶液校准。
PH的测定,每个样品重复3次,计算三次的平均值。
测定步骤:称取样品15g,放入50ml的烧杯中,按1:2的比例将无离子水加到烧杯中,搅拌均匀。然后静置30min,测样品悬液的PH,仪器读数稳定后记录。