三七总皂苷工艺方法
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三七提取方法
2方法与结果[ 2～4] 2. 1超声提取法正交试验、验证和提取方法超声波提取方法称取三七粗粉20 g ,经正交选择,用75%的乙醇超声提取3次,每次2 h 。
提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使提取液中乙醇含量不超过0. 5%,再用中空纤维膜过滤器进行超滤,获取2 000分子量以下的超滤液( 三七皂苷的分子量在2 000以下) ,浓缩,上D 101大孔吸附树脂柱,用水洗至流出液无色,改用75%的乙醇洗脱,收集75%的乙醇洗脱液[ 6, 7] ,减压浓缩,真空干燥得三七总提取物( 测总皂苷、人参皂苷Rb 1、Rg 1 的含量)水煎煮方法称取三七粗粉20 g ,选择煎煮时间、用水倍量、煎煮次数三因素,应用L 9( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 10倍量的水煎煮2次,每次1 h 。
水提取液用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。
乙醇回流提取方法称取三七粗粉20 g ,选择回流时间、乙醇浓度、回流提取次数三因素,应用L 9 ( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 75%的乙醇回流提取2次,每次1 h 。
提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使乙醇含量不超过0. 5%, 再用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。
提取工艺的得率比较用上述三种提取方法, 即水煎煮法、乙醇回流法、超声提取法三法的最佳工艺提取。
三七有效成分不同提取方法结果比较提取方法三七总皂苷提取率(%)占总皂苷含量(%) 人参皂苷Rg 1 人参皂苷Rb 1权重值水煎煮法83. 29 10. 74 44. 12 88. 3乙醇回流法80. 07 14. 08 55. 18 89. 47超声提取法101. 12 16. 43 59. 59 97. 243含量测定3. 1三七总皂苷的含量测定3. 1. 1对照品溶液的制备精密称取三七总皂苷对照品5 mg ,用无水乙醇定容至50 mL容量瓶中, 做对照品溶液。
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究
253科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 学 术 论 坛称取三七粗粉,用95％的乙醇润湿1h 后装柱,浸泡40h,用12倍量的95%乙醇以1～2mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出(用liberman反应检查),渗漉液经氧化铝脱色,滤过,回收乙醇并浓缩至300mL(0.33g生药/mL)稠膏状,得三七总皂苷粗品,备用。
大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质,会影响药品的安全性。
因此要进行,用95%的乙醇处理后,再经5%的H C l 、5%N a O H 反复处理,用蒸馏水洗至p H 中性,挥去溶剂后保存备用。
将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱(R15×H100mm,)干重(3.71±0.02g),继而用甲醇洗脱,不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可,然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究①刘鹏 杨万英 汝玉霞(哈药集团三精千鹤制药有限公司 黑龙江鹤岗 154101)摘 要:目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。
方法:采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。
以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。
结论:根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。
关键词:三七总皂苷 工艺研究中图分类号:TQ 460文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0253-01①作者简介:刘鹏(1980—),男,本科,助理工程师,从事药品研发工作。
1 洗脱溶媒的用量根据上述结果确定的吸附容量和洗脱溶媒,吸取上述三七总皂苷粗品25mL 3份上柱,蒸馏水用量分别为100mL、150mL、200mL,然后用70%乙醇200mL洗脱,依次洗脱,分段收集,洗脱液水浴蒸干,减压浓缩,真空干燥,称量总固物重量测定三七总皂苷含量。
三七总皂苷提取工艺研究
三七总皂苷提取工艺研究
徐世义;张国刚;张洪霞;李乐道
【期刊名称】《特产研究》
【年(卷),期】2005(027)003
【摘要】目的研究三七中总皂苷的提取工艺.方法采用均匀设计法安排试验进行优选,以分光光度法测得的总皂苷的含量为指标进行评价,利用多元回归分析,确定最佳提取工艺参数.结果将三七粉碎,称取10g,分别用10、8、6倍量水回流提取3次,每次3.5h,滤过,合并滤液,通过大孔吸附树脂柱(树脂用量为药材量的0.25倍),先用水洗2个保留体积,然后用95%乙醇洗脱4个保留体积,收集乙醇洗脱液,回收乙醇、减压干燥、粉碎,即得三七总皂苷提取物.结论利用最佳工艺条件能充分、有效地提取三七药材中的总皂苷.
【总页数】5页(P9-12,26)
【作者】徐世义;张国刚;张洪霞;李乐道
【作者单位】沈阳药科大学高职学院,辽宁,沈阳,110026;沈阳药科大学高职学院,辽宁,沈阳,110026;沈阳药科大学高职学院,辽宁,沈阳,110026;沈阳药科大学高职学院,辽宁,沈阳,110026
【正文语种】中文
【中图分类】R284.24;S567.23+6
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从鲜三七根茎中提取三七总皂苷的工艺研究
从鲜三七根茎中提取三七总皂苷的工艺研究
周家明;高明菊;赵爱;马妮;崔秀明;朱琳
【期刊名称】《中国产业》
【年(卷),期】2011(000)005
【摘要】优化鲜三七提取三七总皂苷的提取工艺。
方法：首次用鲜三七加生物酶从鲜三七根茎中提取三七总皂苷,采用L9（34）正交处理,考察提取后三七浸膏的提取率,三七单体的皂苷含量之和,确定最佳提取工艺。
结果：在提取中每次都加入0.1ml/200g生物酶A,0.2ml/200g生物酶B,乙醇浓度为70%,提取时间2小时,乙醇浓度为6倍量,提取次数3次。
结论：该工艺简便易行,拓宽了三七加工路子,适于扩大生产。
【总页数】2页(P55-56)
【作者】周家明;高明菊;赵爱;马妮;崔秀明;朱琳
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】F416.7
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马妮;崔秀明;朱琳
5.从鲜三七中提取三七总皂苷和淀粉的工艺研究 [J], 钱如贵;袁玲玲;许娟;曹粉仙;王叶晓旭
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三七总皂昔工艺方法
【摘要】目的研究氧化铝柱层析精制三七总皂昔工艺。
方法采用HPLCfe测定三七总皂昔的含量，考察洗脱剂的浓度、洗脱剂的用量和吸附剂用量对工艺的影响。
结果确
定最佳精制工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂昔的用量。
结论通过氧化铝柱层析精制后，三七总皂昔的收率大于70%含量大于80%说明此精制工艺是可行的。
【关键词】三七总皂昔氧化铝高效液相法
三七为五加科植物三七的干燥根及根茎[1],三七总皂昔是中药三七的有效部位，主要含有三七皂昔R1,人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1等达玛烷型三站皂昔类化合物[2] c 现代药理研究证明：三七总皂昔具有多方面的生物活性，主要表现在扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、改善心肌代谢、抗自由基、
抗凝、钙拮抗等方面［3］。
目前三七总皂昔的富集与纯化一般采 用大孔吸附树脂来完成［4］,纯化后二七总 皂昔的含量达到60%U 上。
为了提高药物的 安全性和有效性，提高其成药原料药的纯度 本实验拟米用氧化铝柱层析对三七总皂昔 的纯化物进行精制［5］,并对工艺进行了考 察，为进一步的制剂学研究打下基础。
1仪器与试药
仪器与设备
RE52-99旋转蒸器；DK-S22型电热恒温 水浴锅；JA-1003型电子分析天平；电热鼓 风干燥箱；美国Tsp 高效液相色谱仪； TspP-2000 泵、
TspUV-1000UV-VIS 检测 TspPC100咱谱工作站； 材料与试剂 三七总皂昔提取物； 三七皂昔R1、人参皂昔 对照品；乙月青为色谱纯，水
为二次蒸偕水。
2方法与结果 色谱条件
色谱柱：ODSC1魁；流动相：A 为乙月青， 犯・ 希; 色谱柱：ODSC1三七总皂昔对照品： Rg1、人参皂昔Rb1
B为水；流速：• min -1 ;采用梯度洗脱法，
0〜8分钟，8:10〜40:40分钟；检测波长
203ng 柱温：30C;进样量20 L。
线性范围关系的考察
分别精密称取三七总皂昔对照品三七
皂昔R1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1各约、和置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL 置
50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积对进样量进行线性回归，三七皂昔R1、人参皂昔Rg1、人参皂昔Rb1回归方程分别为：A= 一;A=+; A=一,三七皂昔R1、人参皂昔Rg1、人参皂Rb1分别在进样量〜fl g、〜fl g和〜
g范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。
精密度试验
取含量测定项下对照品溶液，连续进样
六次，记录色谱图，量取峰面积，计算平均值及相对标准偏差，三七皂昔R1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1的峰面积平均值分别为
151792、和，RS盼另U为％嘛］%结果表明，本方法精密度良好。
供试品溶液的制备
取上柱流出液浓缩至干，精密称定干粉一定量，用甲醇溶解并转溶至10mL量瓶，滤过。
精密量取续滤液1mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
工艺参数的考察
洗脱剂浓度的考察
取三七总皂昔原料3份，每份10g。
分别用500醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱，然后分别用35% 55嘛口75%Z＞醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLCS测定总皂昔含量和收率。
从以上结果可知，当用75%^醇洗脱时，总皂昔含量最高，但收率太低，而用55/ 醇洗脱时虽然收率比用35%＞醇洗脱时略低, 但总皂昔含量高6港右，因此，洗脱剂确定为55%L醇。
洗脱剂用量考察
取三七总皂昔原料3份，每份10g。
分别用50%!醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱，然后用55冗醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，
真空干燥，按HPLCS测定总昔含量和收率。
从以上结果可知，随着洗脱剂用量的增加，得到总皂昔的含量逐渐下降，考虑收率，以10倍量55%勺乙醇洗脱比较合适。
吸附剂用量考察
取三七总皂昔原料3份，每份10g。
分别用500醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱，然后用10倍量55吃醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC 法测定总昔含量和收率。
从以上结果可知，随着吸附剂氧化铝用量的增加，收率逐渐降低，而含量呈上升趋势，氧化铝用量为5倍与10倍相比较，前者虽然总皂昔含量略低，但已经大于80%
而且收率较高，因此吸附剂氧化铝的用量确定为5倍。
中试验证结果
取三七总皂昔原料3份，精密称取质量分别为，和，分别用50%(Z1醇适量溶解，分
别转移至氧化铝柱，中性氧化铝用量为三七总皂昔的5倍，然后用10倍量55%^醇洗脱，分别收集洗脱液，在60 C以下减压回收乙醇，真空干燥，按HPLCS定方法，分别测定三七皂昔R1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1的含量。
从以上三批中试结果可知，按选定的精制工艺可以制备总皂昔含量大于80%勺三七总皂昔原料，且收率大于70%说明此精制工艺是可行的。
3结论
氧化铝柱层析精制三七总皂昔的最佳
工艺为：洗脱剂的浓度为55%Z＞醇，洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量，吸附剂用量为5
倍三七总皂昔的用量。
本实验提出了一种新的三七总皂昔的
精制方法一氧化铝柱层析，具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。
有文献报道[6],大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点，但由于应用时间相对较短，还存在着一些问题，因此，在纯化中药有效成分的工艺过程中，两种纯化方法可以互相结合，取长补短，共同促进中药制剂的不断发展。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2005年版二部[S].北京：化学工业出版社，2005:9.
[2] 甘烦远.三七的化学成分研究概况
[J].中国药学杂志，1992, 27:128.
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[4] 孙建平，崔淑霞，等.大孔吸附树脂富集三七总皂昔的工艺研究[J].黑龙江医药，2007, 3:232-233.
[5] 柳叶.氧化铝柱层析分离纯化磷脂的工艺优化[D].浙江大学硕士学位论文.杭州：浙江大学，2006.
[6] 胡军，周跃华，等.大孔吸附树脂在中药成分精制纯化中的应用[J].中成药，2002, 24:127-130.三七总皂昔工艺方法。