糊精检验标准操作规程

糊精检验标准操作规程

1. 目的

建立糊精检验标准操作规程，规范操作。

2. 范围

适用于糊精的检验。

3. 依据：

《中国药典》2010版二部。

4. 职责

4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5. 内容

5.1性状

本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。

本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。

5.2 鉴别

5.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.2.2 分析步骤

取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，观察应显红色。

5.3 检查

5.3.1 酸度

5.3.1.1 试液及仪器

一般实验仪器。

酚酞指示液：取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀。 5.3.1.2 分析步骤

取本品5.0g ，加水50ml ，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）2.0ml ，观察应显粉红色。 5.3.2 还原糖 5.3.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

碱性酒石酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶6.93g ，加水使溶解成100ml 。（2）取酒石酸钾钠 结晶34.6g 与氢氧化钠10g ，加水使溶解成100ml 。用时将两液等量混合，即得。 5.3.2.2 分析步骤

取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml ，加碱性酒石酸铜试液50ml ，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105℃干燥2小时，精密称定，重量用M （g ）表示，恒重的垂熔玻璃坩埚重量用M 0（g ）表示，照下式计算：

遗留的氧化亚铜（g ）=0-M M ………………公式① 遗留的氧化亚铜不得过0.20g 。 5.3.3 干燥失重 5.3.3.1 试液及仪器

一般实验仪器。 5.3.3.2 分析步骤

取本品约1g ，置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，结果用W 1（g ）表示，在105℃干燥至恒重，精密称定，结果用W 2（g ）表示，扁形称量瓶的重量用W （g ）表示，按照下式计算减失重量

供试品减失重量（%）=

%100)

()(121⨯----W

W W W W W ………………公式②

计算减失的重量不得过10.0%。

5.3.4 炽灼残渣 5.3.4.1 试液及仪器

一般实验仪器。 5.3.4.2 分析步骤

取本品1.0g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，结果用W 1（g ）表示，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，结果用W 2（g ）表示，坩埚重量用W （g ）表示，按照下式计算遗留残渣：

供试品遗留残渣（%）=

100%--12 W

W W

W ………………公式③

遗留残渣不得过0.5%。 5.3.5 重金属 5.3.5.1 试液及仪器

一般实验仪器。

氨试液：取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ，即得。

酚酞指示液：取酚酞1g ，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液5.7ml 使溶解，再加水稀释至200ml ，即得。

醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g ，加水25ml 溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml ，用2mol/L 盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml ，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g ，加水使溶解成100ml ，置冰箱中保存。临用前取混合液5.0ml ，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

混合液：由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml 、水5.0ml 及甘油20ml 组成。

标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10µg 的Pb ）。本液仅供当日使用。 5.3.5.2 分析步骤

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml ，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml ，置水浴上蒸干后加水15ml ，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视

，与铅标准溶液2.0mL同法制成的对照液比较，颜色不得更深（0.00002%）。

5.3.6 铁盐

5.3.

6.1 试液及仪器

一般实验仪器。

稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。

30%硫氰酸铵溶液：取30g硫氰酸铵，加100ml水使溶解，摇匀，即得。

标准铁溶液：称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe）。

5.3.

6.2 分析步骤

取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml置50ml纳氏比色管中，加水稀释至25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，与标准铁溶液2.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。

5.3.7 微生物限度

5.3.7.1 仪器及试液

一般实验仪器和培养箱、净化工作台。

无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二钠7.23g、氯化钠4. 0g、蛋白胨1.0g，加水1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。

5.3.7.2 分析步骤

微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。细菌及控制菌培养温度为30~35℃；霉菌、酵母菌培养温度为23~28℃。

（1）细菌、霉菌及酵母菌计数

A 供试品检查——平皿法

取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1:10的供试液。取1:10的供试液1ml，加无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至10ml，作为1:100的供试液。