土壤各种指标的检测方法
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土壤含水量的测定(烘干法)
原理:
土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。
主要仪器设备:
烘箱,天平,干燥器,坩埚
测定步骤:
1. 称取自然湿土样20g (精确到0.01g ),放入坩埚中,盖好盖子,称量坩埚加土样的 总质量。
2. 打开坩埚的盖子,放入烘箱中,在105℃下烘至恒定质量(约12h ),含有机物质多的土样(>8%)不宜在105℃以上烘烤过久;取出后放入干燥器内冷却至室温(约20—30min )。
3. 从干燥器内取出坩埚,盖好盖子,称量坩埚和烘干土的质量。
4. 结果计算
土壤质量含水量(g/kg )=
10002⨯-m
m m 式中:m —烘干土质量,g
m 2—湿土质量,g )
/mg )/mg )/g /g 33m m kg L 水的密度(土壤密度(土壤质量含水量()土壤体积含水量(⨯= 5、允许偏差
平行测定结果的允许绝对偏差不得大于10g/kg 。
pH 值(电位测定法)
原理:
当规定的指示电极和参比电极浸入土壤悬浊液时,构成一原电池,其电动势和悬浊液的pH 有关,通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。
仪器设备:
2mm 孔径筛网、pH 计、电导率仪
测定步骤:
1、试样的制备:
1.1 风干
新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上,摊成薄层,于室内阴凉通风处风干,切忌阳光直接暴晒。风干过程中应经常翻动样品,加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土样达到半干状态时,宜及时将大土块捏碎。亦可在不高于40℃条件下干燥土样。
1.2 磨细和过筛
用四分法取适量风干样品,剔除土壤以外的侵入物,如动植物残体、砖头、石块等,再用圆木棍将土样碾碎,使样品全部通过2mm 孔径的筛网。过筛后的土样应充分混匀,装入洁净的土样袋中,备用。贮存期间,试样应尽量避免日光、高温。潮湿、酸碱气体等
的影响。
2、分析步骤
称取土样20.0 g(W样品:V蒸馏水=1:2.5),加入50 mL水,搅拌均匀,静置半小时。用pH计和电导率仪进行测定。
氨氮、硝氮、亚硝氮和总氮的测定
预处理(提取):
取10 g检出异物的新鲜尾矿,称取10 g置于150 mL三角瓶中,加入50 mL 10% NaCl溶液,闭严,在振荡器上震荡10 min后,迅速用定性滤纸进行过滤。
氨氮的测定
测定原理:
氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,生化靛酚。颜色的深度与氨浓度成比例,可用分光光度法测定。
主要仪器设备:分光光度计
测定步骤:
1、试剂的配制:
10% NaCl溶液:称取50g NaCl,溶解于水,用盐酸调至pH为2.5,定容至500 mL。
氨氮准液:准确称取130℃下烘干的硫酸铵0.4720 g,用蒸馏水溶解并稀释至1 L,含氨氮为100 mg•L-1。工作溶液以此稀释。
溶液B:溶解5 g苯酚和25 mg亚硝酰铁氰化钠于水中,稀释至500 mL,放棕色瓶中,置冰箱中贮存。
溶液C:溶解2.5 g氢氧化钠,18.7 g磷酸氢二钠和15.9 g磷酸三钠于水中,加入含有有效氯250 mg的次氯酸钠,定容至500 mL,放棕色瓶中,置冰箱中贮存。
1 %EDTA溶液:溶解1 gEDTA于100 mL水中,用浓氢氧化钠调节至pH=10。
2、标准曲线的绘制:
在一系列100 mL容量瓶中取0-50 mg氨氮,各加1 mL 1% EDTA(如水样含钙镁较多时加3 mL)摇匀,加入10 mL溶液B,10 mL溶液C,摇匀,定容,置37℃恒温水浴中发色0.5 h。用1 cm比色槽,在625 nm波长处测定吸光度,由测定的吸光度对氨的浓度绘制标准曲线。
3、取滤液5 mL于100 mL容量瓶中其他与制作标准曲线相同,最后测出吸光度。
硝氮的测定
测定原理:
利用硝酸盐在220nm波长具有吸收,而275nm波长不具有吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物吸收值在测定结果中校正,消除溶解的有机物对测定的影响。
主要仪器设备:
分光光度计
测定步骤:
1、硝酸盐标准溶液:称取0.7218 g硝酸钾(优级纯)溶于蒸馏水中,稀释至1000 mL,此溶液含100 mg·L-1硝酸盐氮。
2、标准曲线的绘制:将硝酸盐标准溶液(100 mg·L-1)稀释10倍,分别取其1.00,2.00,
3.00,
4.00 mL,各加入1 mL 1M盐酸稀释至50 mL,充分混匀。用水做参比,用石英比色槽在220 nm和275nm波长处测定。根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图,绘制标准曲线。
3、取滤液10 mL于100 mL容量瓶其他与制作标准曲线相同,最后测出吸光度。
结果计算
校正吸光度计算:Ar=A220nm-2A275nm
式中:Ar——校正吸光度;A220nm——220nm波长处测得的吸光度;
A275nm——275nm波长处测得的吸光度
由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。
亚硝氮测定
测定步骤:
1、试剂的配制:
亚硝酸钠标准储备液:称取1.232 g亚硝酸钠溶于水中稀释至1000 mL,加入1 mL氯仿保存,此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约0.25 mg。
亚硝酸钠中间标准溶液:将上述标定好的贮备溶液用水稀释至50.0 μg·mL-1亚硝酸盐氮的标准中间溶液,临用时配制。
亚硝酸钠标准使用溶液:将50.0 μg·mL-1亚硝酸盐氮的标准中间溶液稀释至0.50 μg·mL-1 N 的亚硝酸钠标准液。该溶液现配现用。
对氨基本磺酰胺溶液:称取5 g对氨基本磺酰胺(磺胺),溶于含50 mL浓盐酸和350 mL 升水的混合液中,稀释至500 mL,此溶液可以稳定数月。
N-1萘-乙二胺盐酸盐溶液:称取500 mL N-1萘-乙二胺盐酸盐溶于500 mL水中,贮于棕色瓶中,在冰箱中保存可稳定一个月。当有颜色时,应重新配制,如有沉淀需过滤。
2、标准曲线的绘制:
在50 mL比色管中,分别加入0.5 μg·mL-1 N的亚硝酸钠标准液0-10 mL,分别加入1.0 mL 对氨基本磺酰胺溶液,摇匀,放置2-8 min,加1.0 mL N-1萘-乙二胺盐酸盐溶液,用水稀释至50 mL,显色后在分光光度计上于543 nm波长处以试剂空白做参比测其吸光度,绘制标准曲线。
3、取滤液10 mL于100 mL容量瓶中其他与制作标准曲线同,最后测出吸光度。
总氮
仪器设备:
电热板,凯氏定氮仪
主要试剂:
硫酸,高氯酸
称取1 g(精确至0.0001)的土样于150 mL三角瓶中,加少许水润湿后,加入3 mL硫酸和几滴高氯酸,瓶口放上弯颈小漏斗,同时做无土空白对照。在电热板上消煮,待土样呈白色或灰白色时(如土壤仍为灰黑色,则取下三角瓶,待冷却后继续加入硫酸和高氯酸),