低粘度聚乙烯醇缩丁醛的合成、分级、研究
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温 时 间是 造 成 结 块 的 主 要 原 因 。４ ＿ ２ 实 验部 分
很大 ， 了制取组成 均匀 的产物 ， 为 正如在 高聚物链 中进 行 的 所有非均相 反应 一样 ， 已部分缩醛化 的聚 乙烯 醇成细分散 使
体 析 出具 有 特殊 意 义 。 这 样 可 以保 证 固 相 和 液 相 之 间 有 足 够 大 的 接 口。文 献所 载 的 大 多 数 非 均 相 缩 醛 化 法 中 ， 没 有 都 发生这种情 况 ， 醛 都成 紧密 的粘块 或粗粒 沉淀 析 出， 样 缩 这 便不能保证 产物继续 均匀地 缩醛 化 ， 且 产物也 极难洗 涤。 而
２３ 非均相介质中的缩醛化反应 ．
本 次 实 验 主 要 采 用 这 种
反 应 。所 谓 在 非 均相 介 质 中 的 缩 醛 化 反 应 ， 是 指 聚 乙 烯 醇 就 溶 解 在 反 应 介 质 中后 ， 达 到 一 定 缩 醛 化 度 时 便 由 溶 液 中析 在 出， 在非均相 介 质 中以 表面 反应 的 方式 继续 进行 缩 醛化 并 （ 到必 需 的 程 度 止 ） 达 的过 程 而 言 。在 这 种 方 法 中 ， 乙 烯 醇 聚 的典 型 溶 剂 是 水 ， 醛 化 度 达 到 ３ 缩 ０—４ ％ 时 ， 乙 烯 醇 缩 丁 ０ 聚 醛 开 始 自水 溶 液 中 析 出 。 缩 醛 开 始 析 出 时 ， 乙烯 醇 取 代 度 聚
河 南 化 工 ２１ ０ ０年 ４月 第２ ７卷 第 ４期 （ ） 下
ＨＥ ＮＡＮ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ ＮＤＵＳ Ｉ ＴＲＹ ・２７ ・
低 粘 度 聚 乙烯 醇 缩 丁 醛 的 合 成 、 级 、 分 研究
黄 传 友
（ 贵州省盘县红果镇 亦资孔盘江煤 电集 团多种经 营开发有限责任公 司， 贵州 ， 盘县 ，５ ５ ６ ５３３ ）
２１ 实验试剂及仪 器 ．
聚乙烯 醇 （ 业 试剂 ） 正 丁醛 （ 工 、 工
业试剂 ） ２ ％ 的盐酸 （ 析纯 ） 十二烷 基磺酸钠 （ 学纯 ） 、０ 分 、 化 、
氢氧化 钠 （ 学 纯 ） 乙醇 （ 析 纯 ） 石 油 醚 （ 析 纯 ９— 化 、 分 、 分 ０ １０Ｃ） 乙酸 乙 酯 （ 析 纯 ） 丙 酮 （ 析 纯 ） 三 口 烧 瓶 ２￣ 、 分 、 分 。 （５ ｍ 、０ ｍ 、００ １ 、 １０ ｌ５０ ｌ１０ ｍ ） 回流 冷 凝 管 、 液 漏 斗 、 芯 漏 斗 、 滴 沙 真空 泵 、 温 水 浴 锅 、 滤 装 置 、 Ｆ一１１ 集 热 式 恒 温 磁 力 恒 抽 Ｄ ０Ｂ 搅拌器 、Ｄ Ｎ Ｊ一１ 旋 转 式 粘 度 计 等 。 型
【 摘要】 本文 主要介绍 了实验室合成聚 乙烯醇缩丁醛 、 分级 聚乙烯醇缩丁醛 、 粘度的测定 ， 并对 其最佳工艺条 件进行了探
讨。
【 关键词】 聚乙烯醇缩 丁醛 ； 合成 ； 粘度 ； 最佳条件
【 中图分类号】 ＴＢ
【 文章编号】 １０ — ４ ７ ２ １ ）８— ０ ７ ０ ０ ３ ３６ （ ００ ０ ０ ２ — ２
２２ ． 实 验 原 理 聚 乙烯 醇 缩 化 过 程 中 所 发 生 的 反 ２２１ 缩醛的反应机理 ． ． 应机理如 下 ： ｊ
但是如果 能够严 格遵守 正确 地制 订出来 的非 均相缩 醛化反
应 的条件 ， 则可 以保 证 聚乙烯 醇缩醛 成细分 散体 析 出， 并制
得 预期 缩 醛 化 度 和 组 成 均 匀 的 产 物 。 ２４ 合 成 工 艺 流 程 ． ２ ４ １ 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 的合 成 ． ． 取 一 定 量 的聚 乙烯 醇 加 入
１ 引 言
酸 的作用下 ， 进行缩醛化反应 ， 即得 聚乙烯醇缩丁醛。
聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 （ 称 Ｐ Ｂ 是 聚 乙 烯 醇 与 丁 醛 在 酸 催 简 Ｖ ）
化作用 下 的缩 合 产 物 。１２ ９４年 德 国 率 先 制 得 Ｐ Ｂ树 脂 。 Ｖ 三、 四十年代 Ｐ Ｂ树脂 用作 安 全玻 璃夹 层及 涂料 粘 合剂 使 Ｖ
适量 的水在水浴 ９ ￣ ０Ｃ的条 件下搅拌 １小 时 ， 之完全溶 解 ， 使
用 从 而 得 到 迅 速 发 展 。八 十 年 代 随 着 建 筑 业 和 汽 车 业 的 高
速发展 ，Ｖ Ｐ Ｂ树 脂 获 得 了 前 所 未 有 的 发 展 机 遇 。 聚 乙烯 醇 …
（ 一 ｃＨ — 、 — Ｌ ） ｔ （ １Ｉ 一
Ｉ （Ｈ ． Ｏ Ｈ
十 Ｉ＿‘ ３ （Ｈ ｏ 一 一 ｒ ‘
Ｐ Ｂ的生产多采用低温下缩合 的沉淀法 ， 这样会使反应 时 Ｖ
间延 长 ， 且 需 附 加 制 冷 设 备 ， 工 艺 复 杂 ， 耗 增 加 。 我 们 并 使 能 通过多次 实 验 研 究 ， 现 丁 醛在 反 应 体 系 中分散 不均 匀 、 发 Ｐ Ｂ生 产 后 微 粒 之 间 的 碰 撞 结 合 、 的 用 量 、 应 温 度 和 保 Ｖ 酸 反
一
（ （凰 — （１ （’ — ． ） ｎ ＋ Ｈ２ Ｈ— Ｈ ０
缩丁醛是一种重要 的精 细化 学 品， 有 很 强的粘 接性 能 ， 具 可
用来粘接金属 、 木材 、 皮革 、 纤维 、 陶瓷 和橡 胶等 ， “ 有 万能胶 ”
之 称 。 但 它 是一 种 耐 热 性 较 差 的 热 塑 性 材 料 。 在 涂 料 、 安 全 玻 璃 夹 层 、 缘 材 料 等 方 面 有 广 泛 的 用 途 。在 常 温 下 制 备 绝 Ｐ Ｂ时 ，Ｖ Ｖ Ｐ Ｂ微粒 容 易 集 结 成 大 块 或 形 成 一 定 厚 度 的 膜 ， 粘 附在 反 应 器 和 管 道 内 ， 利 于 产 品 的 后 期 加 工 。 因 此 ， 不 目前
很大 ， 了制取组成 均匀 的产物 ， 为 正如在 高聚物链 中进 行 的 所有非均相 反应 一样 ， 已部分缩醛化 的聚 乙烯 醇成细分散 使
体 析 出具 有 特殊 意 义 。 这 样 可 以保 证 固 相 和 液 相 之 间 有 足 够 大 的 接 口。文 献所 载 的 大 多 数 非 均 相 缩 醛 化 法 中 ， 没 有 都 发生这种情 况 ， 醛 都成 紧密 的粘块 或粗粒 沉淀 析 出， 样 缩 这 便不能保证 产物继续 均匀地 缩醛 化 ， 且 产物也 极难洗 涤。 而
２３ 非均相介质中的缩醛化反应 ．
本 次 实 验 主 要 采 用 这 种
反 应 。所 谓 在 非 均相 介 质 中 的 缩 醛 化 反 应 ， 是 指 聚 乙 烯 醇 就 溶 解 在 反 应 介 质 中后 ， 达 到 一 定 缩 醛 化 度 时 便 由 溶 液 中析 在 出， 在非均相 介 质 中以 表面 反应 的 方式 继续 进行 缩 醛化 并 （ 到必 需 的 程 度 止 ） 达 的过 程 而 言 。在 这 种 方 法 中 ， 乙 烯 醇 聚 的典 型 溶 剂 是 水 ， 醛 化 度 达 到 ３ 缩 ０—４ ％ 时 ， 乙 烯 醇 缩 丁 ０ 聚 醛 开 始 自水 溶 液 中 析 出 。 缩 醛 开 始 析 出 时 ， 乙烯 醇 取 代 度 聚
河 南 化 工 ２１ ０ ０年 ４月 第２ ７卷 第 ４期 （ ） 下
ＨＥ ＮＡＮ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ ＮＤＵＳ Ｉ ＴＲＹ ・２７ ・
低 粘 度 聚 乙烯 醇 缩 丁 醛 的 合 成 、 级 、 分 研究
黄 传 友
（ 贵州省盘县红果镇 亦资孔盘江煤 电集 团多种经 营开发有限责任公 司， 贵州 ， 盘县 ，５ ５ ６ ５３３ ）
２１ 实验试剂及仪 器 ．
聚乙烯 醇 （ 业 试剂 ） 正 丁醛 （ 工 、 工
业试剂 ） ２ ％ 的盐酸 （ 析纯 ） 十二烷 基磺酸钠 （ 学纯 ） 、０ 分 、 化 、
氢氧化 钠 （ 学 纯 ） 乙醇 （ 析 纯 ） 石 油 醚 （ 析 纯 ９— 化 、 分 、 分 ０ １０Ｃ） 乙酸 乙 酯 （ 析 纯 ） 丙 酮 （ 析 纯 ） 三 口 烧 瓶 ２￣ 、 分 、 分 。 （５ ｍ 、０ ｍ 、００ １ 、 １０ ｌ５０ ｌ１０ ｍ ） 回流 冷 凝 管 、 液 漏 斗 、 芯 漏 斗 、 滴 沙 真空 泵 、 温 水 浴 锅 、 滤 装 置 、 Ｆ一１１ 集 热 式 恒 温 磁 力 恒 抽 Ｄ ０Ｂ 搅拌器 、Ｄ Ｎ Ｊ一１ 旋 转 式 粘 度 计 等 。 型
【 摘要】 本文 主要介绍 了实验室合成聚 乙烯醇缩丁醛 、 分级 聚乙烯醇缩丁醛 、 粘度的测定 ， 并对 其最佳工艺条 件进行了探
讨。
【 关键词】 聚乙烯醇缩 丁醛 ； 合成 ； 粘度 ； 最佳条件
【 中图分类号】 ＴＢ
【 文章编号】 １０ — ４ ７ ２ １ ）８— ０ ７ ０ ０ ３ ３６ （ ００ ０ ０ ２ — ２
２２ ． 实 验 原 理 聚 乙烯 醇 缩 化 过 程 中 所 发 生 的 反 ２２１ 缩醛的反应机理 ． ． 应机理如 下 ： ｊ
但是如果 能够严 格遵守 正确 地制 订出来 的非 均相缩 醛化反
应 的条件 ， 则可 以保 证 聚乙烯 醇缩醛 成细分 散体 析 出， 并制
得 预期 缩 醛 化 度 和 组 成 均 匀 的 产 物 。 ２４ 合 成 工 艺 流 程 ． ２ ４ １ 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 的合 成 ． ． 取 一 定 量 的聚 乙烯 醇 加 入
１ 引 言
酸 的作用下 ， 进行缩醛化反应 ， 即得 聚乙烯醇缩丁醛。
聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 （ 称 Ｐ Ｂ 是 聚 乙 烯 醇 与 丁 醛 在 酸 催 简 Ｖ ）
化作用 下 的缩 合 产 物 。１２ ９４年 德 国 率 先 制 得 Ｐ Ｂ树 脂 。 Ｖ 三、 四十年代 Ｐ Ｂ树脂 用作 安 全玻 璃夹 层及 涂料 粘 合剂 使 Ｖ
适量 的水在水浴 ９ ￣ ０Ｃ的条 件下搅拌 １小 时 ， 之完全溶 解 ， 使
用 从 而 得 到 迅 速 发 展 。八 十 年 代 随 着 建 筑 业 和 汽 车 业 的 高
速发展 ，Ｖ Ｐ Ｂ树 脂 获 得 了 前 所 未 有 的 发 展 机 遇 。 聚 乙烯 醇 …
（ 一 ｃＨ — 、 — Ｌ ） ｔ （ １Ｉ 一
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Ｐ Ｂ的生产多采用低温下缩合 的沉淀法 ， 这样会使反应 时 Ｖ
间延 长 ， 且 需 附 加 制 冷 设 备 ， 工 艺 复 杂 ， 耗 增 加 。 我 们 并 使 能 通过多次 实 验 研 究 ， 现 丁 醛在 反 应 体 系 中分散 不均 匀 、 发 Ｐ Ｂ生 产 后 微 粒 之 间 的 碰 撞 结 合 、 的 用 量 、 应 温 度 和 保 Ｖ 酸 反
一
（ （凰 — （１ （’ — ． ） ｎ ＋ Ｈ２ Ｈ— Ｈ ０
缩丁醛是一种重要 的精 细化 学 品， 有 很 强的粘 接性 能 ， 具 可
用来粘接金属 、 木材 、 皮革 、 纤维 、 陶瓷 和橡 胶等 ， “ 有 万能胶 ”
之 称 。 但 它 是一 种 耐 热 性 较 差 的 热 塑 性 材 料 。 在 涂 料 、 安 全 玻 璃 夹 层 、 缘 材 料 等 方 面 有 广 泛 的 用 途 。在 常 温 下 制 备 绝 Ｐ Ｂ时 ，Ｖ Ｖ Ｐ Ｂ微粒 容 易 集 结 成 大 块 或 形 成 一 定 厚 度 的 膜 ， 粘 附在 反 应 器 和 管 道 内 ， 利 于 产 品 的 后 期 加 工 。 因 此 ， 不 目前