T 0809——2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
(EDTA滴定法)
1、仪器设备
①酸式滴定管酸式、滴定台、滴定管夹
②大肚移液管10mL、锥形瓶200mL
③烧杯1 000mL 、量筒:1000mL、容量瓶1000mL
④搪瓷杯:容量大于1 200mL
⑤不锈钢棒、研钵、吸水管、塑料勺、表面皿
⑥棕色广口瓶:60mL(装钙红指示剂)。
⑦电子天平:量程不小于1 500g，感量0.01g、秒表
⑧洗耳球、洗瓶(塑料):500mL
⑨聚乙烯桶：装氯化铵、EDTA二钠标准溶液、氢氧化钠
⑩精密试纸:pH12~14
2、试剂制备
①0.1mol/m³乙二胺四乙酸二钠标准溶液(简称EDTA二钠标准溶液)：准确称取EDTA 二钠(分析纯)37. 23g，用40~50℃的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，用容量瓶定容至1000mL。
②10%氯化铵( NH4 Cl)溶液:将500g氯化按(分析纯或化学纯)放在l0L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。
③ 1. 8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用电子天平称18g氢氧化钠(NaOH )(分析纯)，放人洁净干燥的1 000mL烧杯中，加1 000 mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺(分析纯)，搅拌均匀后储于塑料桶中。
④钙红指示剂:将0. 2g钙试剂梭酸钠(分子式C2, H13 NZNaO.,S，分子量460. 39)与20g 预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一起放人研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。
3、试验歩骤
①选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中、粗粒土取试样约3 000 g，对稳定细粒土取试样约1000g。
②水泥或石灰稳定细粒土，称300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加10%
氯化按溶液600mL;对水泥或石灰稳定中、粗粒土，可直接称取1000g左右，放人10%氯
化铵溶液2000mL。
③料为300 g，则搅拌3 min(每分钟搅110~120次);料为1000g,则搅拌5 min。放置沉淀l0min，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
注:如l 0min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，并记录所需的时间。以后所有该种水泥(或石灰)稳定材料的试验，均应以同一时间为准。
④用移液管吸取上层(液面上1~2cm )悬浮液10. 0mL放人200mL的三角瓶内，用量筒量取 1. 8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液50mL倒人三角瓶中，此时溶液pH值为12. 5~13.0(可用pH 12~14精密试纸检验)，然后加人钙红指示剂(质量约为0. 2g)，摇匀，溶液呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色;在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀;直到纯蓝色为终点。（溶液的颜色有明显的变化过程，从玫瑰红色变为紫色，并最终变为蓝色。因此要把握好滴定的临界点，切不可直接将溶液滴到纯蓝色）
4、报告
本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至0. 1 mL。允许重复性误差不得大于均值的5%，否则，重新进行试验。
5、条文说明
在EDTA滴定过程中，溶液的颜色有明显的变化过程，从玫瑰红色变为紫色，并最终变为蓝色。因此要把握好滴定的临界点，切不可直接将溶液滴到纯蓝色，因为在滴定过量时，溶液的颜色始终保持为纯蓝色，因此如果没有经过临界.点，则可能已经过量很多。一般来说，在溶液颜色变为紫色后，如水泥剂量较低，1 、2滴就能彻底变蓝;如水泥剂量较高，可能需要再多些。因此.此时的滴定速度务必放慢.逐滴滴入.并保持摇匀.以免滴定过量。
钙红指示剂的作用是用来调节溶液的颜色，如果用量太少，颜色的变化不显著，容易滴定过量;如果用量太多，就会使变蓝的溶液在搁置较长一段时间后又显现出紫色来。关于钙红指示剂的用量，有经验的工作者也可根据经验确定，关键是要把握滴定过程中溶液颜色变化的规律。
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