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职业卫生检测中氨的检测方法分析张雅慧;李海港;江鑫;郑宇;周兆璋;李华汐;秦思;刘丽莎【摘要】职业卫生检测方法从应用至今得到了快速的发展.在此主要探讨在职业卫生检测工作中氨的测定方法的应用,并对其在职业卫生检测方面的应用前景做了展望.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】3页(P24-26)【关键词】氨;职业卫生检测【作者】张雅慧;李海港;江鑫;郑宇;周兆璋;李华汐;秦思;刘丽莎【作者单位】江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030;江西省安全生产科学技术研究中心,江西省工业安全工程技术研究中心,江西南昌330030【正文语种】中文0 前言迄今为止，已建立的测定氨的方法虽然有很多，主要有各种比色法及离子色谱法等，但空气中氨的两项国家标准方法作为常规分析方法已经应用了20年，其中有部分内容需要根据监测要求的不断调整进行修改，以适应不断变化的监测领域。
本文重点分析在职业卫生检测工作中氨的测定方法的应用。
1 氨的性质及应用1.1 氨的性质氨是一种无色气体，有强烈的刺激性气味，密度为空气的0.5971倍。
易液化，沸点-33.5℃。
溶于水、乙醇和乙醚。
遇水生成氢氧化氨，呈碱性。
氨对上呼吸道有刺激和腐蚀作用，高浓度时可引起接触部位的碱性化学灼伤，组织呈溶解性坏死，并可引起呼吸道深部及肺泡损伤，发生支气管炎、肺炎和肺水肿。
我国国家职业卫生标准代号国家职业卫生标准是为保护和改善劳动者职业健康，防止和控制职业病危害，推进职业健康监测、职业病防治技术和服务的发展而制定的一系列规范性文件。
国家职业卫生标准代号是标准文件的唯一标识符号，用于标识和查找国家职业卫生标准，以便于对职业卫生管理的指导和实施。
国家职业卫生标准代号的编制规则如下：1. 代号结构：国家职业卫生标准代号一般由四个部分组成，分别是“GB/T”、“标识码”、“编号”和“年代”。
- “GB/T”代表国标；- “标识码”由两个英文字母组成，代表标准的类别；- “编号”为6位数字，代表标准的序号；- “年代”由4位数字组成，代表标准的发布年代。
例如，国家职业卫生标准代号为“GB/T ZYC 001-2020”表示该标准是国家标准，职业卫生类别为“ZYC”，编号为“001”，发布年代为“2020”。
2. 标识码：标识码是国家职业卫生标准代号中的重要部分，用于区分不同标准的类别。
常见的标识码包括：- “YB”代表职业病防治；- “ZB”代表职业健康监测；- “ZC”代表职业病原体检测；- “HJ”代表环境卫生；- “HY”代表职业卫生管理系统与标志；- “GBZ”代表职业卫生技术规范等。
3. 编号：编号是国家职业卫生标准代号中的核心部分，用于标识不同标准的序号。
编号是按照一定规则进行编制的，基本原则是向后顺延，保证编号的唯一性。
4. 年代：年代是国家职业卫生标准代号中的重要信息，用于标识标准的发布年代。
年代一般由4位数字组成，表示标准的发布年份。
国家职业卫生标准代号的规范使用可以提高标准文件的管理和查找效率，方便各行业和企事业单位进行职业卫生管理工作。
参考文献：1. 《国家职业卫生标准体系与编码规则》（GB/T 20285-2011）；2. 《国家职业卫生标准分类与编码规则》（GB/T 19800-2015）；3. 《职业卫生标准基本规定》（GBZ/T 200.2-2010）；4. 《职业卫生标准代号使用指南》（GB/T 32534-2016）。
液相色谱法测定尿中肌酐含量标签：液相色谱；尿肌酐测定肌酐(C4H7N3O）是肌肉在人体内代谢的产物,主要从尿液中排出。
职业卫生对生物材料尿液的监测中，生物限值大都使用肌酐较正，因此，肌酐含量测定的准确性直接影响生物监测指标的准确性。
肌酐的检测方法多为临床检验方法，在职业卫生监测中，尿中肌酐的测定有两种方法，一种是分光光度法，一种是液相色谱法。
分光光度法要用到苦味酸，属易爆物品。
本实验室选用液相色谱法对尿中肌酐进行测定，操作简单，灵敏度高，影响因素少，结果准确。
1材料与方法1.1仪器美国DIONEX高效液相色谱仪（P680高效液相泵，UVD 170U紫外检测器，ASI-100自动进样器，TCC-100柱温箱）；变色龙色谱工作站；超声波清洗仪；旋涡混合器等。
1.2试剂肌酐纯度＞99.0%；甲醇（进口液相色谱纯）；乙酸钠（分析纯），配制成0.05 mol/L的溶液；0.45 μm滤膜等。
1.3色谱条件色谱柱：Agilent Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)柱；流动相：甲醇-0.05 mol/L乙酸钠，比例（5+95），流速0.9 ml/min；柱温：30 ℃；检测器：紫外检测器，波长254 nm；进样量：10 μl。
1.4分析步骤1.4.1试样测定取0.05 ml尿样，用流动相稀释至10 ml，即200倍稀释，旋涡混合器上混合1 min，经0.45 μm滤膜过滤后进样10 μl，以峰面积从标准曲线中定量。
1.4.2标准曲线称取250 mg经110 ℃干燥2 h的肌酐，溶于甲醇并稀释至25 ml，配制成每毫升含10 mg肌酐的标准贮备液。
取标准贮备液，经逐步稀释成每毫升含0，2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg肌酐的标准系列，进样10 μl，以峰面积为纵坐标，以肌酐含量为横坐标，绘制标准曲线。
2结果2.1样品处理方法的选择取不同样品0.05 ml各三份，分別以200倍、300倍、500倍进行稀释，大部分样品200倍稀释均在标准曲线线性范围内，而且有较高的灵敏度，300倍和500倍稀释的灵敏度比200倍稀释低，故一般选用200倍稀释，当样品肌酐含量较高时，可适当增加稀释倍数。
职业卫生评价报告中关于检测的几个重大问题检测报告多见于控评、现评和检评报告中最常见的一些问题，举例如下，供您参考。
1、低级错误问题①检测缺项。
以前的不少评价/检测报告，由于相关负责人知识及经验的不足，对检测的理解有偏差，造成检测/审核失误而导致。
如：仅有总尘数据，缺少呼尘数据（实际上是只检测了总尘）。
多年后这份数据做了类比用了起来，于是问题就暴露了出来。
有呼吸性粉尘限值（参照国标Z2.1）的物质，必须和总尘一起并一齐采样。
②张冠李戴。
检测报告中总呼尘数据均符合要求，结论均评价为符合，审核过程中常常不易被发现错误。
但如果存在不止一个检测点位的数据呼尘＞总尘的现象，甚至数倍以上，则要引起重视。
这些问题如果不在检测初始阶段发现，后续便难以更改，甚至会出现去颠倒数据，去造假的现象。
这样一来，检测的意义及采样工的辛苦也就白费了。
③囱囹吞枣。
由于识别失误导致的检测错误。
如：有毒粉尘作为其他粉尘来判定；粉状化学危害物质按照粉尘来检测。
2、计算错误问题①噪声等效。
在报告审核过程中，审核人可能看到有8h等效、40小时等效就一眼带过，却没留心去发现隐藏其中的计算错误。
如：8h等效和40h等效同时计算；40h等效的计算根据一天的检测数据来计算，等等。
根据国标Z2.2,8h等效和40h等效声级的计算均是有不同的条件的。
5d∕w,≠8h∕d条件下，计算8h等效；W5d∕w时，计算40h等效。
根据国标Z189.8,40h的计算是对N天8h等效声级的规格化。
②非噪声作业场所的噪声进行等效非噪声作业场所的噪声，按照国标Zl的设计要求直接进行比较。
③低于检出限的数值参与计算时，相同机构不同编制人处理方式有差异。
目前多数机构均采用检出限的一半参与计算。
可以参照环境相关标准的做法，如SL219《水环境监测规范》第12.2.5条:或HJ/T166《土壤环境监测技术规范》第11.3条：④通过STEL计算TWA时，因为同岗位存在多个样品（STEL）,对使用最大STEL值还是使用STEL的平均值进行计算，举棋不定。
工作场所空气中金属锡的测定方法金属锡原子吸收分光光度法编制说明1.任务来源与项目编号、参与协作单位方法起草单位为江西省安全生产科学技术研究中心，主要起草人江鑫、秦思、黄同林、熊安平、曹丽华、黄宏卿、李建芳、周兆璋、张雅慧、柴红雯、张华、李华汐、李海港、伍丽萍、刘丽莎、胡淑云等完成该方法的全部研究工作。
2. 国内容许浓度情况我国GBZ2.1-2007中规定了Sn（按二氧化锡计）的时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为2mg/m3。
3.国内标准情况和需要进一步解决的主要问题现有的国标方法“GBZ/T 160.22-2004工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光谱法”，由于使用0.5mL 硫酸+5mL硝酸作为消化液处理样品得到的空白值高于0.05Abs,空白浓度高达50ug/mL（分析原因可能是硫酸不能挥发导致空白值高），高于检出限近30倍，不符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。
摸索出合适的消化液及消化温度，使各项技术参数符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。
4. 标准的制修订与起草原则该方法在我国卫生标准检测方法（GBZ/T 160.22-2004）的基础上，将消化液改为0.5mL硝酸+4mL盐酸作为消化液。
该方法属于首次制定的地方标准。
5. 确定各项技术内容的依据5.1 生产、使用情况及毒害作用锡及其无机化合物大多属于低毒或微毒类,无机锡难于经消化道吸收,吸入的锡化合物主要滞留在肺。
接触高浓度无机锡尘可引起眼、喉及呼吸道刺激症状,可引起肺部明显X线改变。
锡及其无机化合物广泛应用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装等行业。
接触职业人群较多，迫切需要解决锡及其无机化合物监测方法存在的不足。
5.2方法研究内容本项目是对国标方法“GBZ/T 160.22-2004工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光谱法”的改进，主要对试剂中消解溶液种类、浓度和消化温度进行试验，找出合适消化液种类、浓度和消化温度，并对检出限、最低检出浓度、测定范围、相对标准偏差等参数进行测试，进行样品批量检测。
试题一1职业病是指企业、事业单位和个体经济组织（以下统称用人单位）的劳动者在职业活动中,因接触粉尘、放射性物质和其他有毒、有害物质等因素而引起的疾病。
正确2新建、扩建、改建建设项目和技术改造、技术引进项目可能产生职业病危害的,其职业病防护设施应当与主体工程同时设计，同时施工,同时投入生产和使用.正确3检测检验资质有效期为2年.资质有效期届满需要延期的，检测检验机构应当于资质有效期届满6个月前提出换证申请.错误4检测检验人员应当熟悉安全生产法律、法规、规章、标准和有关规定，具备检测检验工作所需要的专业知识能力，经过专业培训和考核，并应当只在一个检测检验机构中从事检测检验工作。
检测检验人员未经培训或者考核不合格的，不得从事安全生产检测检验工作。
正确5发现被检设施设备、产品、作业场所等存在重大事故隐患，检测检验机构必须立即告知检测检验委托方，并及时向安全生产监督管理部门或者煤矿安全监察机构报告,不得隐瞒不报、谎报或者拖延不报.正确6《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》规定，从事使用高毒物品作业的用人单位，事故应急救援预案和演练记录应当报当地卫生行政部门、安全生产监督管理部门和公安部门备案。
正确7存在职业危害的生产经营单位应当委托具有相应资质的中介技术服务机构,每三年进行一次职业危害因素检测和职业危害现状评价。
错误8《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》规定，用人单位应当按照规定对从事使用高毒物品作业的劳动者进行岗位轮换.用人单位应当从事使用高度物品作业的劳动者提供岗位津贴.正确9每周工作5天，每天工作8H，稳态噪声限值为90DB。
错误10生产经营单位发生作业场所职业危害事故时，应当立即采取应急救援和控制措施，并及时报告所在地安全生产家度管理部门、工会组织和有关部门.正确11对未制定PC-STEL的化学有害因素，在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下,应考虑该物质的超限倍数是否符合。
正确12WBGT指数又称湿球黑球温度,是综合评价人体作业环境热负荷的一个基本参量,单位为J.错误13对产生严重职业危害的作业岗位，应当在醒目的位置设置警示标识和中文警示说明。
气相色谱法同时测定工作场所空气中2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇刘冰冰;邵云平;稽征【摘要】用活性炭管采集作业场所空气中2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇,用纯净水解吸活性炭管,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.按照《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求进行实验室试验.结果表明2-甲氧基乙醇在0～1000μg/mL浓度范围内、2-乙氧基乙醇在0～1000μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数都为0.999以上;检出限为2.1μg/mL和2.4μg/mL;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.6％～2.1％;活性炭管中2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的解吸效率分别为96.7％和99.7％.该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求[1].【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】4页(P9-12)【关键词】空气;2-甲氧基乙醇;2-乙氧基乙醇;气相色谱【作者】刘冰冰;邵云平;稽征【作者单位】北京市工伤及职业危害预防中心,北京100029;北京市工伤及职业危害预防中心,北京100029;北京市工伤及职业危害预防中心,北京100029【正文语种】中文1 前言2—甲氧基乙醇和2—乙氧基乙醇在工业上广泛应用。
主要用作油脂、硝化纤维素、合成树脂、醇溶性染料和乙基纤维素的溶剂；涂料工业用作清漆快干剂和涂层稀释剂；印染工业用作渗透剂和匀染剂；燃料工业用作添加剂；纺织工业用于染色助剂以及可作为有机合成中间体。
2—甲氧基乙醇和2—乙氧基乙醇的蒸汽压致使在生产和使用过程中均有可能使2—甲氧基乙醇和2—乙氧基乙醇蒸汽溢出，在空气中以气态形式存在。
大量接触可引起急性中毒，出现头痛、乏力、反应迟钝、嗜睡、震颤、运动失调等情况，严重者昏迷，肝、肾受损、消化道出血、甚至死亡。
慢性中毒出现神经衰弱综合征、大细胞性贫血、白细胞减少。
建设项目职业病危害评价规范1.总则1.1 为了规范建设项目职业病危害评价工作，根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本规范。
1.2 本规范适用于新建、扩建、改建建设项目和技术改造、技术引进等项目（以下简称建设项目）的职业病危害预评价、控制效果评价。
1.3 职业病危害预评价、控制效果评价应当由依法取得资质认证的职业卫生技术服务机构承担；评价的方法和要求应当符合职业病防治法及本规范的规定。
2.职业病危害预评价2.1 进行职业病危害预评价时，建设单位应当向承担评价任务的机构（以下简称评价机构）提供以下资料：a.建设项目的审批文件；b.可行性研究资料（含职业卫生专篇）；c.其它有关资料。
2.2 评价机构按照准备、评价、报告编制三个阶段进行职业病危害预评价。
职业病危害预评价程序见附件1.2.3 准备准备阶段完成以下工作：a.对建设单位的总平面布置、工艺流程、设备布局、卫生防护措施、组织管理等，进行初步工程分析；b.筛选重点评价因子，确定评价单元；c.编制预评价方案。
预评价方案包括以下内容：a）。
建设项目概况；b）。
预评价目的、依据、类别、标准等；c）。
建设项目工程及职业病危害因素分析内容和方法；d）。
预评价工作的组织、经费、计划安排。
2.4 评价评价阶段完成以下工作：a.工程分析；b.职业卫生调查；c.职业危害因素定性、定量分析和评价。
2.4.1 工程分析工程分析主要包括以下内容：a.建设项目基本，包括建设地点、性质、规模、总投资、设计能力、劳动定员等；b.总平面布置、生产工艺、技术路线等；c.生产过程拟使用的原料、辅料、中间品、产品名称、用量或产量，主要生产工艺流程，主要生产设备，可能产生的职业病危害因素种类、部位、存在形态，生产设备机械化或自动化程度、密闭化程度；d.拟采取的职业病防护设备及应急救援设施；e.拟配置的个人使用的职业病防护用品；f.拟设置的卫生设施；g.拟采取的职业病防治管理措施。
2.4.2 职业卫生调查当建设项目可行性研究等技术资料不能满足评价需求时，应当进一步收集有关资料，进行类比调查。
