水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)
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以作对照判断(使终点色调一致)。
四、实验内容
用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml,加25.00ml蒸馏水,加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下,用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色,即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。
五、实验器材
1.棕色酸式滴定管一支,25ml;
2.瓷坩埚一个,250ml;
3.移液管一支,50ml;
4.烧杯一支,250ml;
5.玻璃棒1支;
6.滴定台、滴定夹。
六、实验步骤
步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中,在用量筒量入25ml的自来水稀释,滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀;
步骤2:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性。检查完毕后,将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中;
步骤3:用烧杯将瓷坩埚固定住,在玻璃棒的搅拌下,用硝酸银溶液滴定至淡橘红色,即为终点。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝
酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。
七、数据处理
(V
2-V
1
)×C×35.5×1000
Cl-(mg/L) = ------------------------ V
水
C—硝酸银标准溶液浓度(mol/L);
V
—水样的体积(mL);
水
蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积(ml);
V
1——
水样消耗硝酸银标准溶液的体积(ml)。
V
2——
八、实验结果
水样碱度的测定
九、思考题
1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内?为什么?怎样调节?
答:严格控制酸度,酸度大了会引起酸效应,使络合不完全;酸度小了常温不能反应,准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。调节酸碱度应用弱酸或弱碱,避免发生其他反应。
2.为什么要做空白试验?滴定过程中为何要用力摇动?
答:一般试验都要设置参比试验,为的就是控制一个变量,消除其他变量带来的对试验结果的影响。
3.以K2CrO4作指示剂时,指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响?
答:指示剂浓度过大,则测量得到的CL的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然
十、注意事项
1.如果水样的pH值在6.5—10.5范围内,可直接测定。当pH<6.5时,须用碱中和水样;当水样pH>10.5
时,亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。
2.空白试验中加少量CaCO3,是由于水样测定时有白色AgCl沉淀生成。而空白试验是以蒸馏水代替水样,
蒸馏水中不含Cl- ,所以滴定过程中不生成白色沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度,以便比较颜色,所以加少量CaCO3的作背景。
3.沉淀Ag2CrO4为砖红色,但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因Ag2CrO4沉淀过多,溶液颜色
太深,比较颜色确定滴定终点比较困难。
4.水样分析前不应打开瓶盖,不能过滤,稀释,浓缩,应及时分析,或者在4︒C以下保存。
5.将水样倒入锥形瓶,眼睛与锥形瓶刻度平视,倒入50ml。
6.试剂滴入1-2滴即可不可多;
7.在使用酸式滴定管前,要检查该仪器的严密性,包括:是否漏水,活塞扭动是否灵敏,有无破裂残缺等;
8.滴定的时候,右手握住滴定管的活塞,目的为随时控制活塞;左手握住锥形瓶瓶口处,用手腕力量轻轻
并均匀晃动锥形瓶;滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出,好控制滴定的终点。
9.记录滴定管读数时,眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。
10.使用洗耳球时注意使用方法
11.实验结束后,整理桌面并清洗相关仪器。
硬度数据