元素分析仪测定化合物的组成及分子式
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实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式
一.实验目的
1.掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。
2. 了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。
3. 了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。
二.实验内容
1.标准物的C,H,N的信号分析
2.C,H,N的相对含量的计算
3.测定有机物的分子式,及C,H,N的摩尔比
三.实验原理,方法和手段
1. 元素分析仪工作原理,将有机物在高温下,与氧气反应生成相应的氧化物,混合气体在载气冲洗下,在色谱柱中彼此分离,用热导电(TCD)测定相应的浓度信号以此进行定量。
2.元素分析仪varion是一个快速的用C,H,N,O,S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式,从一个样品中同时测定C,H,N,O,S的各含量,可以计算相应的摩尔比,推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。
四.实验条件
(一)仪器
1.元素分析仪
2.样品架与样品池
3.载气瓶,氧气瓶
(二)试剂
1.有机标准物及有机试样
2.载气氮气和氧气
五.实验步骤
1.打开元素分析仪电源预热2小时
2.在准确度很高的电子天平上称取适量的样品
3.把样品放入提前做好的锡盒中,用镊子把边封好,折叠锡边,把样品中空气排除掉
4.把样品放入元素分析仪中,盖上盖子
5.启动电脑软件,自动分析待测样品
6.分析结束,打印数据
六.实验数据记录及处理
样品3
Designation
N[%] C[%] H[%] User1 User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 17.56 0.223 0.039 43.32 0.040 0.017 2.365 5.990 0.142 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 2.466 0.264 0.006
C,H,N的摩尔比:
n C:n H:n N=43.32%/12 :2.365%/1:17.56/14≈3:2:1
七.思考题
1.元素分析仪使用什么检测器?基本原理是什么?
答:元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与氧气反应生成相应的氧化物,混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。2.如何求C,H,N的摩尔比?
答:通过仪器测出C,H,N的相对含量W,用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量M,然后将所得的值进行相比,即得C,H,N摩尔比。
3.试验中如何操作键盘?
答:按照仪器的有关说明和注意事项以及实验的操作步骤进行操作。