化学实验论文(海带中提取碘)

海带中碘含量的测定
（分光光度法测定）
指导老师：***
专业：无机非金属材料科学与工程
班级：
姓名：同组人：
学号：
摘要：
碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一。

工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法。

而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。

本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。

以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。

本次实验通过干法、湿法、普通三种提取方法同步进行，得海带中碘质量分数为464.2毫克/千克。

化为百分含量为0.046%
关键词：海带碘含量分光光度法
前言：
碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一，人体缺碘会引起甲状腺肿大。

后来又发现，缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系，与甲状腺癌及心血管疾病也有联系。

值得注意的是，摄入过得多碘，同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。

碘在地壳中的丰度是3.0×10-5％（重量），化学元素相对丰度表中排64位；海水里含碘的浓度相当小，每升海水平均含碘0.06毫克。

但是海洋里碘的总储量仍很惊人，达930亿吨，比陆地上多得多。

海带、马尾藻等藻类植物有很高的富集碘的本领。

一般干海带里含碘0.3％～0.5％，有的可高达1％，比海水里含碘的浓度高出十几万倍。

工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法。

而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。

容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。

重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。

本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。

以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。

实验原理：
海带是碘含量比较高的食品，其中碘元素主要为I-形式存在，少量以有机碘和IO3-存在，无法用常量法测定。

常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-，I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。

当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。

有关化学方程式有：3I2+6=5NaI+NaIO3+3H2O
2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O （双氧水在酸性条件下析出碘）
主要实验仪器和试剂：
仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒
试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液（取10.2mL95﹪～98﹪浓硫酸加水稀释成50 mL溶液）、30﹪H2O2溶液、NaOH固体。

碘标准溶液(100μg·mL-1)
实验步骤：
（一）标准曲线的绘制
序号为0～5的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。

用1cm比色皿在最大吸收波长处，以0号容量瓶中液体为参比液，测0～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（二）提取海带中的碘
为了实验数据的真实，由于海带中各部分含碘量不同，所以尽量按比例选择海带的各个部位。

将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎。

然后将海带分成3克左右/份，分别编号为1、2、3，放入三个坩埚中。

1中
加入适量的NaOH 固体；2中不加其他试剂；3中加入适量的NaOH 溶液。

将三个坩埚置于电炉上炭化加热，可以滴入适量酒精，加速炭化。

然后放入马弗炉（800℃）中，灰化后取出坩埚。

冷却至室温后，用40mL 水分数次洗涤坩埚内容物，将洗涤液并沉淀物一起加入小烧杯。

煮沸2-3min ，过滤，并用约1mL 蒸馏水洗涤，趁热过滤，沉淀得滤液。

洗涤3～4次，加入适量的维生素Ｃ，摇匀后，加入25滴20％H 2SO 4溶液，加入5.0 mL 的30%H 2O 2溶液。

在滤液中加入约2吸管2mol ·L -1H 2SO 4溶液，再加入4吸管6%的H 2O 2溶液。

摇匀，放置3min 后，加CCl 4溶液 20.0 mL ，振荡1min ，移取下层溶液，在与步骤（一）中相同条件下，测定试样的吸光度，然后由标准曲线计算试样中碘的含量。

数据记录和处理：
表1 不同波长下测定碘的吸光度
图1 吸收曲线
0.020.040.060.080.1480
490
500
510
520
530
λ/nm
A
由图1可知，碘的四氯化碳溶液在510nm 是的吸收强度最高。

因此，在试验中采用510nm 的光。

表2 标准液的吸光度
图2 标准曲线
00.02
0.040.060.08
0.10.120.140
200
400
600
800
1000120014001600
对应碘量/μg
A 图表说明：由于实验误差，在图2中最后一个数字太大，与事实不符。

所以通过查资料后，将其修正为0.128。

表三：海带中碘提取
由此得，将数据对应图2中得：
干法提取碘含量为245.4μg/g 湿法提取碘含量为281.7μg/g 不添加试剂提取碘含量为865.5μg/g
取其平均值，得出：海带中碘含量为464.2微克/克。

化为百分数为0.046%
数据分析及讨论：
1、
在测定碘的四氯化碳溶液的最大吸收波长的时候，我们发现所使用
的分光光度计存在一定的缺陷：首先是每次用参比液调整好光度计之后，盖上盖，不抽动拉杆，光度计的数值就会一直在+-0.010的范围内跳动。

而且拉杆由于生锈，致使拉动时顿涩。

很容易的就会把比色皿中的液体荡主来。

如果荡出来在比色皿上而没有发现，这一定会影响到吸收光度的准确测定。

（建议学校能给下一
届的同学们配备更好的实验仪器）
2、测定标准吸收曲线：虽然严格按照表格所示的量来配比各标准溶液，但在实验过程中，同学们（包括我们自己）有的没有按照标准实验程序，可能造成有些试剂被污染，这样也在一定程度上是标准曲线出现图2中的那样……。

对比过其他组同学的标准曲线的数据。

或多或少，大家都存在一定的问题。

所以最终还是决定用自己的数据，再经过查资料修正得标准曲线。

3、海带中碘含量的测定，听老师建议，我们用三种方法提取碘。

理论上，各种提取量应该是，湿法>干法>普通。

但是最终实验结果是普通方法最多。

经过与同组同学讨论后得出：干法提取时，由于NaOH为片状固体，混合时没能充分搅拌。

湿法时，加入的NaOH溶液溶度过低，虽然完全浸泡过了海带粉末。

可能海带中碘没有完全被转化为碘化物；并且湿法中，由于心急没等到海带完全灰化就拿出来了。

另外上述两个方法在马弗炉中高温灰化的时候都没有盖盖…而且发现两个坩埚都在马弗炉中被烧裂了。

这可能是他们含量偏低的一些原因。

在用普通方法提取碘的中，灰化的时候是盖了盖的，并且在洗涤海带灰的时候连盖子一起洗了。

4、另：存在这种差异的还有可能是各个灰化时候的使用的海带部位不同。

因为在普通方法的时候，发现海带粉末不足3g，所以再找来海带的根部重新研磨了（海带根部更容易研磨）。

查资料证实，海带根部的碘含量是最高的。

实验心得体会：
第一次进行自主设计，自主完成的实验课题。

包括各种准备时间，实验时间，也就三天。

但是这三天才真正了解到化学的研究，实验的操作的各种方面。

在实验的时候，看着其他同学更快的速度做出来的结果，做出来的更好结果。

到实验完成之后跟同学们讨论大家的结果，大家在实验过程中遇到的各种问题。

我充分认识到：以前老师在实验的时候严格的要求是多么重要！任何一个环节，就像灰化时是否盖盖、移液时是否准确、加各种试剂时是否严格按照要求的顺序、取用药品用的是不是洁净的器具等等方面，只要一个没做好，实验的结果就一定会谬之千里！同时这些事情发生的时候我们也发现，只有善于思考，善于总结，才能把挫折变为动力，把失败变为成功。

实验中，是两人一组进行的。

虽然我们不是最快做出结果的，但是也不是在最后的几组中。

从这方面来看，安排好各个步骤，各自的分工，实验的效率会有很大的提高！
参考文献：
《四川医学院报》1984.15（1）：49-51
《漳州师范学院.分析化学实验》（海带中碘含量的测定）
《分光光度法测定海带中碘含量》（厦门大学）
《关于海带中提取碘的实验研究及改进》.《青海师范大学学报》2001,3:52-53。