乙酸乙酯的制备及检测

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称乙酸乙酯的制备

一、实验目的要求：

1、学习乙酸乙酯的制备原理和方法

2、熟练掌握蒸馏和液态有机化合物的洗涤干燥等操作技能。

二、实验重点与难点：

1、重点：乙酸乙酯的性质

2、难点：蒸馏和液态有机化合物的洗涤干燥等操作

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：三颈烧瓶沸石恒压漏斗

2、试剂：95%乙醇浓硫酸冰乙酸乙酸和乙醇的混合物

五、实验原理：

1、乙酸乙酯是一种优良的有机溶剂，也是一种香料，在化工生产和食品加工行业有非常重要的用途。乙酸和乙醇在浓硫酸催化下，在120~125℃时，通过酯化反应可以合成乙酸乙酯，反应方程式如下：

CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O

2、在浓硫酸存在下，在140℃左右乙醇可能发生脱水反应生成乙醚，也可以被氧化生成其它产物，因此试验中必须控制反应温度，防止副反应的发生，减少副产物的生成。

3、酯化反应是一个可逆反应，为了获得较高的产率，试验中使用了过量的乙醇，并通过蒸馏将反应生成的乙酸乙酯和水及时从反应体系里蒸出，促使反应平衡向右移动，提高乙酸乙酯的产率。

六、实验步骤：

1、加料：（1）三颈烧瓶中加入4ml 95%乙醇和4ml浓硫酸，振荡混合均匀，加沸石2粒。

（2）恒压漏斗中加入16ml95%乙醇和12ml冰乙酸，混合均匀。注意加入浓硫酸时的操作方法。

2、安装仪器：按照装置图所示安装仪器装置。注意：温度计的位置。

3、加热反应：加热三颈瓶，当反应液升温到110℃时，开始从恒压漏斗向烧瓶滴加乙酸和乙醇的混合物，控制原料的滴加速度和馏出速度基本一致，并维持反应温度在120~125℃之间，加料大约需要1h,滴加完毕后，继续加热，温度上升到130℃时不再有液体馏出为止。

4、洗涤：

（1）饱和碳酸钠溶液洗涤：馏出液中加入10ml饱和碳钠溶液振摇，试纸检测呈碱性移入分液漏斗静置分层放去水层，保留酯层。

（2）饱和食盐水洗涤：酯层中加入10ml饱和食盐水洗涤静置分层放去水层，保留酯层。

（3）饱和氯化钙溶液洗涤：酯层中加入10ml饱和氯化钙溶液洗涤静置分层放去水层，保留酯层。重复一次。

5、干燥：酯层倒入锥形瓶中，加入无水硫酸镁2~3g，振荡后静置，充分干燥。

6、蒸馏：干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶，安装蒸馏装置，加热进行蒸馏，收集73~78℃馏分，得到产品乙酸乙酯。

7、产品检测：用阿贝折光仪测量产品的折光率，检验产品的纯度，纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，bp=77.2℃,nD=1.3723。

七、实验结果（数据与处理）：

有果香味的无色液体

八、注意事项：

1、加料时要混合均匀。

2、滴加反应原料的速度和馏出速度基本相等。

3、控制反应温度120~125℃。

九、思考题：

1、采取哪些措施可以提高酯的产率？

2、原料滴加速度过快将会产生什么影响？

3、粗产品中含有那些杂质？如何除去这些杂质？

4、如果用水代替饱和食盐水进行洗涤将会有什么影响

5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液进行洗涤？

以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。