南昌大学实验报告
(样本)
学生姓名：×××学号： 5702106*** 专业班级：无机材料082班
实验类型：□演示■验证□综合□设计□创新实验日期：2010-9-25 实验成绩：
实验一热重分析
一.实验目的
1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置；
2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及变化的速率。
二.实验基本原理
物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件下,同种样品的热重实验数据应是重现的。
三.主要仪器设备及耗材
主要仪器与设备：SDT Q600 差热/热重同步热分析仪
试剂与耗材：CaC2O4·H2O (A·R)、CuSO4·5H2O(A·R) 高铝瓷坩埚等。
四.实验步骤与操作规程
1.检查周围环境及仪器状态。
要求室内环境温度为23±5℃,在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有
气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准SDT(如果必要)。
2.设置净化气体。
主净化气体应该限制为常用的、最好是惰性气体(如氮气、氩气等)。推荐的流量设置为100 ml/min。
辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。
3.设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量和/或Delta T)等。
4.选择并准备样品。这包括准备一个适当大小的样品并将其放到测试杯中。
5.选择、加载并在天平上皮重称量SDT测试杯(包括样品测试杯和参照测试杯)。
6.通过 TA 控制器输入实验和过程信息,其中包括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按下触摸屏上的 STOP 键或通过仪器控制 软件选择停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒绝。可是,“拒绝”功能会丢失从实验中获取的所有数据；“停止”功能会保存在停止实验之前收集的任何数据。
注意事项：
1.对于 DSC -TGA 实验,必须使用陶瓷(氧化铝)90μl 测试杯。
2.严禁在SDT 炉子中使用H 2或任何腐蚀、易燃性气体,炉子必须远离挥发性的易燃碳氢化合物。
3.样品中尽量不要含有氟(F )元素；挥发性样品必须加盖子。
4.加载样品时,请从横梁上取下测杯,如果样品材料溢出到平台上,会对平台导致永久性的污染。
5.不要将炉子加热到高温来清洁测试杯,而是在炉子外面清洁。另外,不要将炉子长时间处 于高温(1000℃以上)的状态下,否则会缩短炉子的使用寿命。
6.严禁使用腐蚀性化学药品、腐蚀性清洁剂、钢丝棉或任何粗制材料来清洁触摸屏。
五.实验数据及处理结果
1.根据得到的TG 曲线,读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度,计算出其变化值。
2.根据公式：％样品原来的质量
样品质量的变化值失重100(%)⨯= 可以计算出样品的失重。 3.分析曲线上质量变化的原因。
含1个结晶水的CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每mol 草酸钙失掉1molH 2O ,因此这一步的热分解应按脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每mol 草酸钙分解出1molCO ,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30%,正好相当于每mol 草酸钙分解出1molCO 2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。
六.思考题
1.要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨,应选择什么样的实验条件？
2.影响质量测量准确度的因素有哪些？在实验中可采取哪些措施来提高测量准确度？
七.参考资料
[1] 杨南如.现代分析测试技术. 武汉: 武汉工业大学出版社, 1990.
[2] 陈泓, 李传儒. 热分析及其应用. 北京: 科学出版社, 1985. 请注意红色字体部分，不要照抄，按照图来分析完成。
