普析原子吸收光谱仪的操作规程及维护

TAS-990操作规程

一、开机

依次打开显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。

二、仪器联机初始化.

1：在计算机桌面上双击图标，出现窗口，选择“联机”方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，

将弹出选择元素灯和预热灯窗口。

2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。

点

击下一步，出现设置元素测量参数窗口。

3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。

4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成。

三、设置样品

点击样品，弹出样品设置向导窗口：

1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。

2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。

3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（需要设置空白校正和灵敏度校正，就要设定空白校正和灵敏度校正的间隔次数），然后点击下一步。

4：输入待测样品数量，名称，起始编号等信息，点击完成。

四、设置参数

点击参数，弹出测量参数窗口。

1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。

2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（—）以及刷新时间（一般300秒）

3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续或峰高，石墨炉多用峰面积），以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1滤波系数为）

4：质量控制：（适用于带自动进样的设备）

5：点击确定，退出参数设置窗口

五、火焰吸收的光路调整

火焰吸收测量方法下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。

六、测量

A、火焰吸收的测量过程

1：打开空气压缩机的风机开关，调节分压阀，使得空气压力稳定在—后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在—（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在—指点火后的压力）检查水封，

点击点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出，点击确定将开始点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。

2：点击测量下的开始(或 )，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水10分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。

3：点击保存。

B、石墨炉吸收的测量过程

1：点击元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击元素灯后，按照提示，重复“二：2”步骤执行。

2：换灯的使用：如果要测量的元素，在目前灯座上没有相应的元素灯，需要从灯座上重新插入新的元素灯时，点击换灯，将弹出更换元素灯窗口，将新的元素灯插入相应的灯位置上，点击确定，然后点击元素灯按照提示，重复“二：2”步骤执行。（目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。）

3：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位（或直接使用键盘上的F3键），输入需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。再进行测量。

4：打开氩气钢瓶主阀，调节分压阀使得氩气压力稳定在左右，再打开冷却循环水电源和石墨炉电源。

5：点击测量或进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。点击保存。

七、关机过程

依次关闭乙炔钢瓶主阀，空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，AAwin软件，原子吸收主机电源，退出计算机Window操作程序，关闭显示器。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。

八、注意事项

1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。如果上次开机用的是火焰吸收法，本次开机后要先调整测量方法为石墨炉，再联机自动进样器，若不如此则会出现COM口被占用。

2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。

工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。

3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500以上，再次点火即可。

特别注意：

乙炔气瓶的总表压力低于就必须更换新的气瓶，否则易损坏仪器，导致不良后果；要求乙炔气必须达到%以上，如乙炔气不纯，影响分析测试结果，（吸光度值不稳定），易导致质量流量计损坏（堵塞）。