催化剂的制备方法--浸渍法概述
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Pt单原子催化浸渍是一种制备催化剂的方法,其中Pt以单个原子的形式分散在载体上。
这种方法可以通过浸渍法实现,即将载体浸入含有Pt前驱体的溶液中,然后通过还原处理使Pt原子在载体上形成。
这种方法可以制备出高活性的催化剂,因为Pt单原子具有高的比表面积和活性位点密度。
这种方法也被广泛应用于电化学催化和化学反应催化等领域。
近年来,研究人员通过电沉积的方法将Pt单位点引入NiFe层状双氢氧根(LDH) 纳米阵列上,发展了一种简单的辐照-浸渍方法来精确调整Pt-单位点上的轴向配体,从而在保持Pt-SACs均匀性的基础上建立了良好的化学-环境/HER-活性关系。
这种方法制备的Cl-Pt/LDH具有优越的HER性能,在1.0 M KOH中,达到10 mA cm-2的过电位为25.2 mV。
过电位为100 mV时,质量活性高达30.6 A mgPt-1,分别是HO-Pt/LDH 和商用20% Pt/C的5倍和133倍。
浸渍法制备催化剂调ph的流程与注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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负载型催化剂的制备方法1.沉积-沉淀法:沉积-沉淀法是最常用的负载型催化剂制备方法之一、该方法的步骤如下:(1)选择合适的载体材料,如氧化物、碳材料等。
确保载体具有高度的稳定性和活性表面。
(2)将载体通过悬浮剂悬浮在溶液中。
(3)通过沉积-沉淀过程,将活性催化剂沉积在载体表面上。
这可以通过添加适当的沉淀剂或通过化学反应来实现。
(4)通过干燥和煅烧等步骤,使催化剂固定在载体上。
2.浸渍法:浸渍法是一种简单而有效的负载型催化剂制备方法。
其步骤如下:(1)选择合适的载体材料。
(2)将载体放入催化剂溶液中浸泡。
(3)待催化剂充分浸渍到载体中后,通过干燥和煅烧等步骤,将催化剂固定在载体上。
(4)重复上述步骤,直至达到所需的催化剂浓度。
3.溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是一种制备均匀负载型催化剂的有效方法。
其步骤如下:(1)将溶胶材料(如溶胶态金属盐或金属有机化合物)和凝胶材料混合在一起。
(2)通过搅拌或加热等方法,使溶胶和凝胶得以混合。
(3)进行溶胶-凝胶反应,形成凝胶。
(4)通过干燥和煅烧等步骤,固定催化剂在凝胶上。
4.物理吸附法:物理吸附法是负载型催化剂制备方法中最简单的一种。
(1)选择合适的载体材料。
(2)将载体放入催化剂溶液中。
催化剂会通过物理吸附作用附着在载体表面。
(3)通过干燥和煅烧等步骤,将催化剂固定在载体上。
物理吸附法的优点是简单易行,但催化剂的固定程度较弱,容易流失。
以上是几种常见的负载型催化剂制备方法。
根据不同的催化剂要求和应用场景,选择合适的制备方法可以得到具有优良性能的负载型催化剂。
综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂学院化学化工学院学生姓名张宇周超朱军洁专业化学学号 70 71 72年级 2013 指导教师王永钊浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂张宇周超朱军洁(山西大学化学化工学院,山西太原 030006)摘要:浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分(主,助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中,接触一定的时间后除去过剩的溶液,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。
本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。
实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量,进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量,然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中,接触一定的时间后,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。
关键字:等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O30 引言:固体催化剂的制备方法很多,工业上使用的固体催化剂的制备方法有:沉淀法,浸渍法,机械混合法,离子交换法,熔融等[1]。
由于制备方法的不同,尽管原料和用量完全一样,但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。
浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分(主,助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中,接触一定的时间后除去过剩的溶液,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂[2]。
由于浸渍法比较经济,且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体,容易选取。
等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量,这种方法称为等体积浸渍法。
应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤,而且便于控制催化剂中活性组分的含量。
因此,本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。
实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量,进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量,然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中,接触一定的时间后,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。
沉淀法、浸渍法制备催化剂沉淀法(Deposition-precipitation,简称DP法)是将金属氧化物载体加入到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液,在充分搅拌的条件下,控制一定的温度和pH值,使之沉积在载体表面上,随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理,得到负载金催化剂。
对于制备高活性的纳米金催化剂,该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。
该方法的关键是控制合适的pH值,从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。
通常认为,控制反应液浓度10mol/L,最佳pH值范围7~8,反应温度323~363K,氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面,而尽可能少的在液相中沉淀。
通常,采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物,如TiO2 (IEP=6),CeO2 (IEP=6.75),ZrO2 (IEP=6.7),Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。
该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面,提高了活性组分的利用率;得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。
该法对于制备低负载量金催化剂非常有效,但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g),而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。
步骤制成催化剂。
这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。
借助于沉淀反应。
用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。
经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。
为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。
铁钴系催化剂催化剂在现代化学工业中发挥着至关重要的作用,它们能够加速化学反应的速率,同时自身在反应前后不发生变化。
铁钴系催化剂作为一类重要的催化剂,因其独特的催化性能和广泛的应用领域而备受关注。
本文将对铁钴系催化剂进行详细的介绍,包括其组成、制备方法、催化机理、应用领域以及未来发展方向等方面。
一、铁钴系催化剂的组成与分类铁钴系催化剂主要由铁和钴两种元素组成,通常还会添加一些助剂以改善催化剂的性能。
根据催化剂的组成和结构,铁钴系催化剂可分为均相催化剂和多相催化剂两大类。
1.均相催化剂:均相催化剂中的铁和钴通常以离子的形式存在于反应体系中,与反应物形成均一的相。
这类催化剂具有活性高、选择性好等优点,但分离和回收较为困难。
2.多相催化剂:多相催化剂中的铁和钴通常以固体的形式存在,与反应物形成不同的相。
这类催化剂易于分离和回收,但活性相对较低。
为了提高多相催化剂的活性,通常会采用载体负载、元素掺杂等方法进行改性。
二、铁钴系催化剂的制备方法铁钴系催化剂的制备方法多种多样,主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法、离子交换法等。
1.共沉淀法:共沉淀法是一种常用的制备铁钴系催化剂的方法。
该方法通过将铁盐和钴盐溶液混合后,加入沉淀剂使金属离子共同沉淀下来,然后经过过滤、洗涤、干燥和焙烧等步骤得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有颗粒均匀、比表面积大等优点。
2.溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是一种制备高分散性铁钴系催化剂的有效方法。
该方法首先将金属盐溶液水解形成溶胶,然后通过凝胶化过程形成凝胶,最后经过干燥和焙烧得到催化剂。
溶胶-凝胶法制备的催化剂具有孔径分布均匀、比表面积大等特点。
3.浸渍法:浸渍法是一种将金属离子负载到载体上的方法。
该方法首先将载体浸泡在含有金属离子的溶液中,使金属离子吸附到载体表面,然后通过干燥和焙烧等步骤得到负载型催化剂。
浸渍法制备的催化剂具有金属分散度高、载体利用率高等优点。
4.离子交换法:离子交换法是一种利用离子交换原理制备铁钴系催化剂的方法。
化工工程高效催化剂的制备工艺催化剂在化学工业过程中起到至关重要的作用,能够提高反应速率、降低反应温度和增进化学反应的选择性。
因此,如何制备高效的催化剂一直是化工工程中的研究热点之一。
本文将介绍化工工程中高效催化剂的制备工艺。
一、催化剂制备前的原料准备高效催化剂的制备首先需要进行原料准备。
选择合适的原料是保证催化剂性能的关键。
通常,制备高效催化剂所需的原料包括催化剂载体、金属或金属氧化物前驱物等。
催化剂载体的选择应考虑其物化性质以及与催化剂活性组分之间的相容性。
二、催化剂的活性组分制备催化剂的活性组分是决定催化性能的关键因素。
常用的制备方法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
其中,溶胶-凝胶法是一种常用且成熟的方法。
通过控制溶胶-凝胶反应条件,可以实现对催化剂活性组分的形貌、尺寸和分散度的调控。
三、催化剂的组装和成型组装和成型是将催化剂活性组分与载体进行有机结合的过程。
常用的组装方法有浸渍法、沉积法等。
浸渍法是制备催化剂的常用方法之一,其原理是将载体浸入活性组分溶液中,通过浸渍、干燥和还原等步骤,将活性组分固定在载体上。
四、催化剂的干燥和活化催化剂制备完成后,需要进行干燥和活化,以去除水分和还原金属离子。
常用的干燥方法有气流干燥、真空干燥等。
而活化是通过一定的温度和气氛条件下将金属离子还原为金属颗粒,使催化剂达到最佳活性。
五、催化剂的表征和性能评价催化剂制备完成后,需要对其进行表征和性能评价。
常用的表征方法包括X射线衍射、透射电子显微镜等。
性能评价主要包括比表面积、孔径分布、活性等方面的测试。
在化工工程中,高效催化剂的制备工艺是提高反应效率和降低生产成本的关键环节。
通过合理选择原料、控制制备过程和优化催化剂的组装方法,可以制备出具有较高催化活性和选择性的高效催化剂,从而提高化工工程的产能和经济效益。
总结起来,制备高效催化剂需要进行原料准备、活性组分制备、组装和成型、干燥和活化以及表征和性能评价等步骤。
合成氨钌催化剂活性物种引入(四):沉淀法和浸渍法2016-08-19 13:30来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部组分浸渍顺序不同时催化剂活性与反应温度的关系沉淀法沉淀法是目前使用最普遍的催化剂制备方法,该方法具有原料成本低、对设备要求低、工艺简单、操作简便,可以精确控制化学组成,容易制成多种成分均一的超微粉末,容易控制颗粒的形状及粒度等优点。
主要包括共沉淀法、化学沉淀法、沉积沉淀法、均匀沉淀法、水解沉淀法、络合物分解法等。
该方法在催化剂载体制备中应用广泛,在制备钌基氨合成催化剂时,活性组分与载体共沉淀也有报道,并取得良好的效果。
Saito等以共沉淀法制备出一系列MgO-CeO2复合载体,然后用羰基钌为前驱体制备了Ru/MgO-CeO2催化剂,表现出了较高的氨合成活性。
王秀云等利用三氯化钌、镁铈的硝酸盐混合溶液和氢氧化钾,分别用共沉淀、改性沉淀沉积、沉淀沉积法制备Ru/MgO-CeO2。
他们发现用改性沉淀沉积法制备的催化剂贵金属钌的利用率提高,有更适合的钌粒子粒径,更易于还原,更强的N2吸附能力,所以氨合成催化活性在450 ℃,10 MPa,10000 h-1几乎达到了平衡值。
由于CeO2载体表面存在强碱中心,酸性RuCl3水溶液会与之作用,从而影响氨合成活性。
而如果采用RuCl3的非水溶液,由于它在有机溶剂中的溶解度低,不利于催化剂的制备。
罗小军等采用共沉淀法制备Ru/CeO2催化剂,克服浸渍法的不足,并且通过La2O3的掺杂制备出了高活性且稳定性好的Ru/CeO2- La2O3氨合成催化剂。
他们发现由共沉淀法制备的各催化剂氯含量很接近,且含量少,仅为0.03%右,而通过沉积沉淀法制备的催化剂氯含量则较多,为0.1%。
其原因在于在液相反应温度较低的条件下,反应结束后氯化物主要存在于溶液中,与催化剂结合较弱,因此通过多次洗涤可以有效除去绝大部分氯离子。
Wu等以三氯化钌、硝酸镁为前驱体,氢氧化钠为沉淀剂,乙二醇为溶剂制备了MgO晶粒半径为7 nm,钌粒子半径为1-2 nm的催化剂,其氨合成活性远高于以三氯化钌或Ru3(CO)12为钌前驱体通过浸渍法制备的催化剂。
催化剂制备⽅法催化剂制备共沉淀法按照Co3O4和CeO2在催化剂中的⽐例,计算出所需0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和Co(NO3)2?6H2O 的质量。
将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。
沉淀过程中,始终保持沉淀液的pH 值在8.5~9.5 之间。
在室温下搅拌 3 ⼩时。
按50mL 蒸馏⽔/g.cat 的⽐例⽤80℃蒸馏⽔洗涤三次,在80℃下⼲燥24 ⼩时,⼀定温度下焙烧5 ⼩时,制得不同⽐例的钴、铈混合氧化物催化剂。
浸渍法考察制备⽅法对催化剂的活性影响时,⽤到了浸渍法,具体步骤如下:取⼀定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液,与沉淀剂碳酸钠并流滴定。
沉淀过程中,始终保持沉淀液的pH值在8.5~9.5之间。
在室温下搅拌3⼩时。
按50mL蒸馏⽔/g.cat的⽐例⽤80℃蒸馏⽔洗涤三次,在80℃下⼲燥24⼩时,得到CeO2载体的前驱体。
按⽐例取⼀定量的Co(NO3)2?6H2O,采⽤等体积浸渍⽅法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上,再于室温下放置过夜。
⼀定温度下焙烧5⼩时,制得Co3O4-CeO2催化剂。
活性原料⽓空速为40,000ml/h gcat。
原料组成为:1 vol.% O2,1 vol.% CO,50 vol.% H2,N2平衡⽓;Co3O4-CeO2催化剂的制备⽅法及钴含量、焙烧温度等制备条件对催化剂的活性有很⼤影响,本实验范围内的最佳条件为:共沉淀法制备,Co3O4含量为80wt.%,焙烧温度为350℃,采⽤氧化预处理。
从图4-4 ⾄图4-6 可见,共沉淀法制备的催化剂活性明显好于浸渍法的催化剂。
共沉淀法的15wt.%Co3O4-CeO2在175℃时达到100%的CO 转化率,⽽浸渍法的15wt.%Co3O4-CeO2在200℃实现CO 的完全转化。
图4-6 显⽰浸渍法制得的催化剂选择性略好于共沉淀法,但若对⽐在相同CO 转化率时的选择性,则可看出制备⽅法对选择性没有明显的影响⼆催化剂酌制备溶胶⼀凝胶法采⽤溶胶⼀凝胶法制备介孔ceO,载体.⾸先向不断搅拌的⼗六烷基三甲基溴化铵(CTABr)(36.5g/L)溶液中加⼈⼀定量的氨⽔(20%),直到获得澄清透明的模板剂溶液.将硝酸铈溶液(43.4 g/L)逐滴加⼊到模板剂溶液中,并在强烈搅拌的情况F使其混合均匀.⽤氨⽔将上述溶液的pH值调到11左右。
催化剂载体制备与应用催化剂载体制备与应用是化学工程领域中的一项重要技术。
催化剂是一种物质,它能够加速化学反应的速率,而本身在反应过程中不消耗。
载体制备是将催化剂活性组分分散在适当的载体上,以提高催化剂的稳定性、活性和选择性。
以下是催化剂载体制备和应用的详细描述:催化剂载体制备方法1.浸渍法:将载体材料浸入含有催化剂活性组分的溶液中。
通过蒸发溶剂或者加热使活性组分沉积在载体表面。
最后经过干燥和煅烧步骤去除杂质并形成催化剂。
2.共沉淀法:同时沉淀催化剂活性组分和载体材料。
通过调整反应条件(pH值、浓度等)控制沉淀物的粒径和形貌。
经过洗涤、干燥和煅烧得到负载型催化剂。
3.溶胶-凝胶法:制备催化剂活性组分的溶胶,然后与载体材料的前驱体混合。
通过水解和聚合反应形成凝胶,再经过干燥和煅烧处理。
这种方法可以制备出具有均匀孔结构的催化剂。
4.化学气相沉积(CVD)法:利用气体反应在载体表面沉积催化剂活性组分。
通过控制反应条件可以精确控制活性组分的厚度和均匀性。
5.物理混合法:简单地将催化剂活性组分粉末与载体材料物理混合。
这种方法操作简单,但可能导致活性组分分布不均。
催化剂的应用:1.石油炼制:在裂化、重整、异构化等过程中使用催化剂,提高油品的品质和产量。
2.精细化工:在合成塑料、合成纤维、染料、香料等化学品中,催化剂用于提高反应的选择性和转化率。
3.环境保护:在汽车尾气净化中使用催化剂(如三元催化转化器),将有害气体转化为无害物质。
在工业废气处理中,催化剂用于降解有机污染物。
4.能源转换:在燃料电池中作为电催化剂,促进氢气和氧气的电化学反应。
在合成氨过程中,催化剂用于提高氮气和氢气的转化率。
5.生物催化:利用酶等生物催化剂进行特定的生化反应,广泛应用于制药、食品工业等领域。
在制备催化剂时,需要考虑活性组分的分散性、载体的孔结构、热稳定性、机械强度等因素。
而在应用中,催化剂的选择性、活性、寿命以及成本效益是评价其性能的关键指标。
催化剂制备方法简介1、催化剂制备常规方法(1)浸渍法a 过量浸渍法b 等量浸渍法(多次浸渍以防止竞争吸附)(2)沉淀法(制氧化物或复合氧化物)(注意加料顺序:正加法或倒加法,沉淀剂加到盐溶液为正,反之为倒加)a单组分沉淀法b 多组分共沉淀法c均匀沉淀法(沉淀剂:尿素)d 超均匀沉淀法(NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9)e 浸渍沉淀法浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的,即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成后,加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。
此法,可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。
f 导晶沉淀法本法是借晶化导向剂(晶种)引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。
举例:以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛,包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。
(3)共混合法混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥,再经活化处理即可。
如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀(适当加入铬酐的水溶液和少许石墨)然后送入压片机制成圆柱形,在100 °C烘2h即可。
(4)热分解法硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、草酸盐或乙酸盐。
5)沥滤法制备骨架金属催化剂的方法,Raney 镍、铜、钴、铁等。
(6)热熔融法合成氨催化剂Fe-K2O-AI 2O3;用磁铁矿Fe3O4、KNO3和Al2O3咼温熔融而得。
(7)电解法用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂,通常用电解法制备。
该法以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电解液,在一定电流密度下电解,银粒在阴极析出,经洗涤、干燥和活化后即可使用(8) 离子交换法NaY 制 HY(9) 滚涂法和喷涂法(10) 均相络合催化剂的固载化(11) 金属还原法(12) 微波法(13) 燃烧法(高温自蔓延合成法)常用尿素作为燃烧机(14) 共沸蒸馏法通过醇和水的共沸,改变沉淀的形貌、孔结构。
2、催化剂制备新技术(1)溶胶-凝胶法(水溶液Sol-gel 法和醇盐Sol-gel 法)a 胶体凝胶法(胶溶法)胶体凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物,水 解产物与胶溶剂(酸或碱)作用形成溶胶,这种溶胶转化成凝胶是胶粒聚集在一 起构成网络,胶粒间的相互作用力是静电力(包括氢键)和范德华力。