高效液相色谱测定牛奶中的三聚氰胺
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高效液相色谱测定牛奶中的三聚氰胺的成功案例
摘要:建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。本实验采用酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)作为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为。实验确定的破乳方法和CPE方法的优化条件:Triton X-100的浓度为 2 %(W/V),CCl3COOH的浓度为2 %(W/V),100 ℃水浴加热10 min;PEG 600的浓度为13 %(W/V),Na2CO3和Na2SO4的浓度分别为0.5 %(W/V)和26 %(W/V),平衡温度70 ℃,平衡时间30 min。在上述实验条件下,牛奶样品的加标回收率80 %以上,相对标准偏差为2.1 % ,定量限为0.9 μg/kg,小于国家规定的定量限(2.5 μg/kg)。该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。
关键词:三聚氰胺;浊点萃取;表面活性剂;高效液相色谱
1.仪器配置
2.色谱图
1三聚氰胺的标准色谱图
2加标牛奶样品色谱图
3.方法使用范围
南京科捷分析仪器应用研究所研发本方法——高效液相色谱法,主要用于乳制品中三聚氰胺的检测,具有灵敏度高,操做简单等特点。此方法显示图谱清晰明了,结果准确,可广泛用于对乳制品的质量监控等领域。