三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备

三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。

它可以用作催化剂、颜料、荧光剂、磁性材料等。

本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法及其反应机理。

1. 氨水还原法氨水还原法是制备三氯六氨合钴的常用方法之一。

具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴和氯化铵按摩尔比例混合，并加入适量的水，搅拌均匀。

(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氨水，直到反应液呈现出深蓝色。

(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。

(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。

反应机理如下：氢氧化钴和氯化铵在水中反应生成CoCl2和NH4OH。

氨水加入后，NH4OH和CoCl2反应生成Co(OH)2。

Co(OH)2再与氨水反应生成Co(NH3)6Cl2。

最后，加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。

2. 氢氧化钴氯化法氢氧化钴氯化法是另一种制备三氯六氨合钴的方法。

具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴溶解于水中，加入适量的盐酸，搅拌均匀。

(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氯化铵溶液，直到反应液呈现出深红色。

(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。

(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。

反应机理如下：氢氧化钴和盐酸反应生成CoCl2和水。

氯化铵加入后，NH4Cl和CoCl2反应生成CoCl2·2NH4Cl。

继续加热反应，CoCl2·2NH4Cl分解，生成Co(NH3)6Cl2和NH4Cl。

加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。

3. 反应机理分析无论是氨水还原法还是氢氧化钴氯化法，最终得到的产物均为三氯六氨合钴。

反应机理分析可以发现，两种方法中均采用了还原剂（NH4OH或NH4Cl），将Co2+还原成Co(OH)2或CoCl2·2NH4Cl，再通过氨水的配位作用，形成六配位的三氯六氨合钴。

一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（ 1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O（橙黄色）(2)实验仪器及试剂 :仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml）药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2）（活性剂，需研细），摇22动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，于激烈） 2 2保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。

三氯化六氨合钴的制备及其组成实验报告指导老师：班级：组员：三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定一、实验目的1．掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。

2．练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3．了解配合物的杂化理论和晶体场理论。

4．加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

5．了解标准溶液的配制及其标定。

6．掌握沉淀滴定法——莫尔法二、实验原理1. 三氯化六氨合钴的制备原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

反应方程式为：活性炭2Co Cl2·6H2O ＋10N H3＋2N H4Cl ＋H2O====================2[Co(N H3)6]Cl3↓（橙黄色）＋14H2O反应需加活性炭作催化剂，H2O2其氧化作用，Co Cl2·6H2O为粉色晶体。

2. N H3的测定原理。

由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。

所以试样液加N aO H溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。

蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。

[Co(N H3)6]Cl3＋3Na O H====Co（O H）3↓+6N H3↑+6 Na ClN H3+H3BO3==== N H4H2BO3（蓝绿色）N H4H2BO3+HCl ==== H3BO3+ N H4Cl（橙红色）3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过碘量法测定钴的含量，实验以淀粉为指示剂，用Na S2O3滴定I2。

实验报告实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备指导老师：[翁永根]实验日期： 班级：[应111-2]组别：[13]学生姓名： 卢雪凯 / 刘帅 / 张宽三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定实验目的1. 了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。

2. 训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。

3. 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

4. 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。

• 实验原理• 通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。

因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

-+++→e Co Co 32V Co C E 80.1)/o (23=++θ-+++→e NH Co NH Co 363263])([])([V NH Co NH Co E 10.0)])(/[])(([263363=++θ• 由CoCl 2·H 2O 为原料在不同条件下可制得[Co(NH 3)6]Cl 3、[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3、[Co(NH 3)5Cl]Cl 2。

三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。

三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。

反应如下：O H Cl NH Co O H Cl NH NH O H CoCl 26322432214])([221062+↓====+++•• 钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co 2O 3），在酸性溶液中，Co 2O 3可与KI 定量反应，洗出的碘可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。

反应式为：2223223262I O H KCl CoCl HCl KI O Co +++→++ 642322222O S Na NaI O S Na I +→+• 氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3,并生成Co 2O 3。

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴（Ⅲ）的制备及组成测定（20学时）一．实验目的：1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。

•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。

•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。

•训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。

二．实验原理：1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。

过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。

配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论，并开创了配位化学的立体化学分支。

根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定。

因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。

[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体)；[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体)；[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 （紫红色晶体）由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。

三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是：以活性碳为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。

反应式为：所得产品（Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。

2.组成分析氨的分析（酸碱滴定）：配合物在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3，并生成Co 2O 3。

实验报告实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备指导老师：[翁永根]实验日期：2014.3.14班级：[应111-2]组别：[13]学生姓名：卢雪凯/ 刘帅/ 张宽三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定实验目的1. 了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。

2. 训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。

3. 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

4. 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。

• 实验原理• 通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。

因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

-+++→e Co Co 32V Co C E 80.1)/o (23=++θ-+++→e NH Co NH Co 363263])([])([V NH Co NH Co E 10.0)])(/[])(([263363=++θ• 由CoCl 2·H 2O 为原料在不同条件下可制得[Co(NH 3)6]Cl 3、[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3、[Co(NH 3)5Cl]Cl 2。

三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。

三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。

反应如下：O H Cl NH Co O H Cl NH NH O H CoCl 26322432214])([221062+↓====+++∙• 钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co 2O 3），在酸性溶液中，Co 2O 3可与KI 定量反应，洗出的碘可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。

反应式为： 2223223262I O H KCl CoCl HCl KI O Co +++→++ 642322222O S Na NaI O S Na I +→+• 氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3,并生成Co 2O 3。

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。

2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。

4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

二、实验原理1、标题化合物的制备在水溶液中电对Co(III)/Co(II)的吸纳感应电极电势分别为φθA =1.84及φBB＝０．１７ｖ，因而在通常情况下，水溶液中Co（Ⅱ）是最稳定的。

按照配位场理论，六配位八面体场中，d6构型的Co3+在磁场中的稳定性要比d7构型Co2+大，因而他们的六配位配合物往往是三价稳定性高于二价配合物的稳定性。

或者讲，生成六配位的低自旋配合物后，增加了Co2+的还原性。

以钴的六氨配合物为例，φθ[Co(NH3)6]3+ / [Co(NH3)6]2+ =0.1V，说明在水合状态下不稳定的Co3+变为氨配合物后稳定性大为提高。

事实上，空气中的氧即可将[Co(NH3)6]2+氧化为: [Co(NH3)6]3+:2[Co(NH3)6]2++1/2O2+H2O=＝2[Co(NH3)6]3++2OH-但在实际制备中，很少用鼓空气于体系的方法来进行氧化过程，这主要是因为氨的挥发性的缘故。

常使用不致使引入杂质的H2O2作氧化剂。

本实验利用活性炭的选择催化作用，在有过量氨合氯化铵存在下，以过氧化氢为氧化Co（Ⅱ）溶液，制备标题化合物：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2＝＝2[Co(NH3)6]Cl3 +14H2O为除去产物中混有的催化剂，可将产物溶解在酸性溶液中，过滤除去活性炭，然后在高浓度盐酸存在下使产物结果析出。

三氯化六氨合钴（Ⅱ）为橙黄色单斜晶体，其化学式为，氯化钴（III）的氨配合物还有三氯化五氨▪水合钴（Ⅲ），[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯▪五氨合钴（Ⅲ），[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。

'、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钻（III ）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产 品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立 分析能力、解决问题的综合能力。

I 、三氯化六氨合钻（III ）的制备（1）实验原理：钻化合物有两个重要性质：第一，二价钻离子的盐较稳定；三价钻离子的盐 一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钻氨配合物时，以较稳定的二价钻盐为原料，氨-氯化铵 溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钻配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活 性的二价钻氨配合物氧化为惰性的三价钻氨配合物。

反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：2CoCb • 6H 2O + 10NH 3 + 2NI4CI + H2Q ====2[Co （NH ） 6〕CI 3 J + 14比0（橙黄色）（2）实验仪器及试剂：仪器：锥形瓶（250ml ）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（10ml 、25ml 、100ml ）药品：氯化铵固体、C0CI 2 • 6H 2O 晶体、活性炭、浓氨水、5%bO 、浓HCI 、 2moI/L 的HCI 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤：在锥形瓶中，将4gNHCI 溶于8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出 O2）， 加入6g 研细的CoCb • 6H2O 晶体，溶解后，加0.4g 活性炭（活性剂，需研细），摇 动锥形瓶，使其混合均匀。

用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至 283K 以下（若温度过高 "Q 溶液分解，降低反应速率，防止反应过 于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% HQ 溶液（氧化剂），水浴加热至323~333K 保持20min ,并不断旋摇锥形瓶。

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定实验目的1．通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构；2．了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定、仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力；3．全面的基本操作训练的基础上，应用所学基本理论和实验技能，独立完成设计实验方案、实验、观察实验现象、测定实验数据和总结讨论实验结果、撰写实验论文这一完整的过程。

实验预习1．Co（Ⅱ）Co（Ⅲ）的性质；2．Clˉ、Co3+、NH3的测定方法；3．溶液电导率的测定及电导率仪的使用。

实验内容1．以CoCl2·6H2O为基本原料，制备10g左右的［Co（NH3）6］Cl3［1］。

2．对产品中氯、氨、钴含量测定，确定配合物的实验式。

3．通过对产品电导率的测定，确定配合物的电荷。

4．试验完成后，将产品及含钴废液中的钴回收生成CoCl2·6H2O。

实验要求1．根据实验内容，查阅有关文献和资料，写出实验的原理和背景综述。

2．拟定详细的实验方案，要求列出详细的试剂、仪器、和用品。

［Co(NH3)6］Cl3的制备方案，列出详细的实验条件和所需试剂、仪器和其他用品。

拟定产品的组成和性质测定方法，包括配合物的外界、中心离子、配位体数目的测定、配离子的电荷，以确定产品的性质和结构。

设计方案利用实验废液制备CoCl2·6H2O。

3．指导老师组织学生进行实验方案的讨论，然后学生针对自己的方案进行修改和完善。

4．指导教师审查学生的实验方案，并分步实施进行实验。

5．实验由学生独立完成。

6．实验完成后，将所有含钴试剂和溶液回收。

7．写出论文。

要求方案详细、实验数据真实、结论准确。

8．本实验可以作为考察实验，对学生的实验能力进行综合评定。

实验指导［1］参考制备方法称取6gNH4Cl溶于12cm3水中，加热至沸，然后加入9gCoCl2·6H2O，溶解后趁热倒入盛有0.5g 活性炭的锥形瓶中，用水冷却后加20cm3浓氨水，进一步用冰水冷却到10。