N-羟基丁二酰亚胺的合成工艺研究
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n-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成 过氧化物
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偶联试剂SMCC的一锅法合成
偶联试剂SMCC的一锅法合成王新增;任重;宋颖;吴忠伟【摘要】SMCC是一类含有N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活性酯和马来酰亚胺的双功能偶联剂,可以分别将含有巯基和氨基的化合物键接在一起,在生物及化学领域应用广泛.本文采用一锅法将反式氨甲环酸、马来酸酐在DMF作溶剂的条件下反应生成反式氨甲环酸的马来酰胺,再与三氟乙酸酐、N-羟基丁二酰亚胺、三甲基吡啶等反应生成SMCC,对合成SMCC的工艺进行了简单优化,得出了最佳合成条件,总收率可达92％,纯度可达99％以上.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2016(041)005【总页数】4页(P50-53)【关键词】SMCC;一锅法;合成;偶联试剂【作者】王新增;任重;宋颖;吴忠伟【作者单位】浙江海正药业股份有限公司,浙江台州318000;浙江海正药业股份有限公司,浙江台州318000;浙江海正药业股份有限公司,浙江台州318000;浙江海正药业股份有限公司,浙江台州318000【正文语种】中文【中图分类】TQ421.2SMCC（琥珀酰亚胺4-（N-马来酰亚胺甲基）环己胺-1-羧酸）是一类含有N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）活性酯和马来酰亚胺的双功能偶联剂，可以分别将含有巯基和氨基的化合物键接在一起，可作为链接子将抗体与毒素分子连接起来，在免疫实验、肿瘤成像的放射性标记中广泛应用［1-2］，其最早由Yoshitake及其团队合成出［3］，以氨甲环酸为原料，与马来酸酐反应生成氨甲环酸的马来酰胺，在乙酸酐及醋酸钠作用下环合，与N-羟基丁二酰亚胺经酯化反应得到SMCC，收率仅21%。
1991年，Nielsen 和Buchardt报道了一锅法合成SMCC的方法［4］，氨甲环酸与马来酸酐反应生成氨甲环酸的马来酰胺，然后再加入DCC和NHS，反应完后经提取浓缩结晶得到SMCC，收率75%，Paterson 和 Eggleston 采用TFA-NHS作为酯化试剂，合成出SMCC，马来酸酐与氨甲环酸反应生成氨甲环酸的马来酰胺，然后一锅环合酯化生成SMCC，此方法得到的SMCC收率为89%［5］，但需要分离出氨甲环酸的马来酰胺， TFA-NHS试剂在使用之前需要单独配制好，操作步骤较繁琐。
高等有机化工工艺学- 酰胺的合成方法讲解
5-氟-2，4-二溴苯腈在90％硫酸中加热，以良好的产率水解成酰胺。
腈的水解亦可在碱性介质中进行，但它的应用范围没有上述酸性水解普 遍。因为在碱性溶液中，生成的酰胺比腈更容易进一步水解成羧酸，常用的 碱性试剂有氢氧化钠水溶液、强碱性离子交换树脂等。 在强碱性离子交换树脂存在下，脂肪族二腈进行水解以良好的产率生成氰 基取代的酰胺。
三、异羟肟酸的还原
异羟肟酸可由酯与羟胺反应制得，可用化学试剂或催化氢化还原，高产率的生成 相应的酰胺。 在活性镍催化下．月桂酸形成的异羟肟酸可被氢气还原成月桂酰胺。
四、酰叠氮的还原
酰基叠氮化合物在适当的还原剂作用下可生成相应的酰胺。 一般情况下硼氢化钠不能还原叠氮化合物，但在反应体系中加入催化量的硫 酸铜时，则反应能顺利进行。 而硼氢化锌不需要催化剂存在即可还原酰基叠氮化合物。此外，三甲基氯硅 烷和二碘化钐也是有效的还原剂。 在催化量的硫酸铜作用下，对硝基苯甲酰叠氮在甲醇溶液中，可用NaBH4还 原，高产率的生成酰胺，4-位取代基的电负性对反应产率影响不大。
丁二酰胺于220一225℃加热，即生成丁二酰亚胺。
二、 氨或胺与酰卤的酰化反应
酰卤与氨或胺作用是合成酰胺的最简便的方法。 脂肪族、芳香族胺均可用酰卤迅速酰化，以较高的产率(80％一90％)生成酰胺。 由于酰氯与胺反应通常是放热的，有时甚至极为激烈，因此通常在冰冷却下进 行反应，亦可使用一定量的溶剂以减缓反应速度。 常用的溶剂为二氯乙烷、乙醚、苯、四氯化碳、甲苯等。 由于碱可中和反应生成的卤化氢，因此反应常用碱作缚酸剂。除了Na2CO3, K2CO3，NaOH，KOH等无机碱之外，常用的有机碱有三乙胺、吡啶、喹啉等。 酒石酸酰氯与苄胺在四氢呋喃中于冰浴下反应，顺利的生成酰胺，而酒石 酸的构型保持不变
[大分子]论ATRP大分子引发剂的合成及应用
![[大分子]论ATRP大分子引发剂的合成及应用](https://img.taocdn.com/s1/m/b6313690b307e87101f696e3.png)
论ATRP 大分子引发剂的合成及应用1 引言原子转移自由基聚合( atom transfer radicalpolymerization，ATRP) 是一种强大且灵活的合成技术，由于其具有分子量可控、分子量分布窄、聚合物端基易修饰及分子设计能力强，因此被称为精确可控大分子结构的合成方法。
如今ATRP 技术已成功应用于接枝、嵌段、梳状、星型、超支化和端基官能团聚合物的制备，且具有较高的链端保真度和精确的结构可控性，也有研究者将其应用于无机、生物材料表面修饰。
ATRP 技术适用于多种单体的可控聚合，且操作方便，其核心是引发剂的使用。
传统的ATRP 是以简单的有机卤化物为引发剂、过渡金属配合物为卤原子载体，通过氧化还原反应，在活性种与休眠种之间建立可逆的动态平衡，从而实现对聚合反应加以控制，随着技术的成熟和研究的深入，大分子引发体系成为研究的热点。
本文在介绍小分子引发剂的基础上重点介绍了大分子引发剂的合成方法及在ATRP 表面修饰中的应用。
2 小分子引发剂目前，制备活性可控聚合物的研究多集中于小分子有机卤化物作为引发剂，其所有位上含有诱导或共轭基团的卤代烷、芳基磺酰卤类引发剂都能引发ATRP 聚合，如苄基卤化物，-溴代酯，-卤代腈，-卤代酰胺，芳基磺酰氯和芳基磺酰溴类等。
可见，ATRP 的基本原理其实是通过一个交替的促活-失活可逆反应使得体系中的游离基浓度处于极低，迫使不可逆终止反应被降到最低程度，从而实现活性/可控自由基聚合。
有机卤代烷RX 的反应活性取决于烷基上的基团和可转移卤素基团的结构，不同结构烷基卤化物的活化速率常数。
由此可见，(1) 卤代烷的反应活性一般为I Cl，3 2 1，与键断裂所需要的键解离能一致;(2) -溴苯乙酸乙酯是活性最高的引发剂，其活性比苯乙基溴(PEB)高10 000倍，比溴丙酸甲酯(MBrP)高100 000倍;(3)-氰基、-苯基或酯基的存在有使活性基稳定性增强的作用，其中-氰基的增强程度大于-苯基或酯基。
n-羟基丁二酰亚胺硫酸钠的相对摩尔质量
n-羟基丁二酰亚胺硫酸钠的相对摩尔质量n-羟基丁二酰亚胺硫酸钠（N-Hydroxysuccinimide sodium sulfate）并不是一个常见的化学名称或标准命名。
可能您是指的某种与N-羟基丁二酰亚胺（N-Hydroxysuccinimide, NHS）和硫酸钠（Sodium sulfate）有关的化合物或混合物。
N-羟基丁二酰亚胺本身是一种常用于生化反应的交联剂，而硫酸钠则是一种常见的无机盐。
若要计算该化合物的相对摩尔质量，我们首先需要知道其确切的化学式。
然而，由于“n-羟基丁二酰亚胺硫酸钠”不是一个标准的化学名称，我们无法直接给出一个确切的相对摩尔质量。
不过，我们可以分别计算N-羟基丁二酰亚胺和硫酸钠的相对摩尔质量，以便给您一个大致的概念：N-羟基丁二酰亚胺（NHS）: C4H5NO3相对摩尔质量= 12.011 (C) × 4 + 1.008 (H) × 5 + 14.007 (N) ×1 + 15.999 (O) ×3 = 115.09 g/mol硫酸钠（Na2SO4）: Na2SO4相对摩尔质量= 22.990 (Na) × 2 + 32.065 (S) × 1 + 15.999 (O) ×4 = 142.04 g/mol如果您所指的“n-羟基丁二酰亚胺硫酸钠”是某种形式的结合物或复合物，其相对摩尔质量将取决于这两种化合物在其中的比例和结合方式。
这通常需要更详细的化学式或结构信息才能准确计算。
请注意，以上计算是基于各元素的原子量近似值，实际值可能会有轻微差异。
同时，由于“n-羟基丁二酰亚胺硫酸钠”并非一个标准的化学名称，这里给出的信息仅供参考。
如需更准确的信息，请提供该化合物的确切化学式或更多背景信息。