水中余氯的测定实验报告

余氯的测定N,N- 二乙基-1,4- 苯二胺分光光度法本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。

测定范围为0.03~2.5mg/L 。

1.方法概要：①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N- 二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD ）直接反应，生成红色化合物，在510nm 波长处，用分光光度法测定。

②余氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD 反应，生成红色化合物，于510nm 波长处，用分光光度法测定。

2 .仪器设备：①分光光度计。

②实验中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液H注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。

在分析过程中，为避免污染游离氯那一组，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。

3. 试剂药品：⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。

⑵次氯酸钠溶液I:活性氯浓度为 5.2% （质量分数）的溶液。

⑶次氯酸钠溶液活性氯浓度约为O.1g/L。

称取约2g次氯酸钠溶液I,精确至1mg，用试剂水稀释至1000mL 混匀⑷缓冲溶液（PH=6.5 ）：用试剂水分别将60.5g 磷酸氢二钠（N a2HPO4 42H2O）或24g 无水磷酸氢二钠（N a2HPO4）、46.0g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O 2N a2 2H2O）溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。

⑸ N,N- 二乙基-1,4- 苯二胺硫酸盐（以下简称DPD ）[NH2C6H4N （C2H5）2 H2SO4]溶液（1.1g/L）在250mL 试剂水中加入2.0mL 硫酸并溶解0.8g 乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000mL ，混匀。

至于棕色瓶中，防止受热。

一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。

⑹碘化钾。

⑺硫酸溶液（1 + 17）。

⑻氢氧化钠溶液（80g/L ）。

自来水中余氯量的测定水中余氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物；电镀废水中加氯以分解有毒的氰化物。

氯以单质或次氯酸盐的形式加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式。

其间的相对比例决定于水的pH值和水温的高低，在多数水体的pH值下，主要是以次氯酸和次氯酸盐离子形式存在。

采用氯化法对饮用水消毒时，应明确下列三个概念，即余氯、加氯量及需氯量。

饮用水用氯或氯素化合物消毒，经过一定时间接触后，水中所余留的氯称为“余氯”。

余氯可为下列三种：（１）总余氯---包括NH2Cl、HOCl、ClO-及NHCl2；（２）化合性余氯---包括NH2Cl、NHCl2及其他的氯胺类化合物；（３）游离性氯---包括HOCl、ClO-等。

我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂的游离氯含量不低于0.3mg/L，管网末梢水不低于0.05mg/L。

加入水中的氯量称为加氯量，将加氯量减去余氯量即是水样的需氯量。

一、自来水中余氯的测定方法原理采用碘量滴定法。

余氯在酸姓介质中与碘化钾作用，生成定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

本法测定值为总余氯，包括NH2Cl、HOCl、ClO-及NHCl2；反应方程式为：ClO-+ 2l-+ 2H＋ = l2 + Cl -+ H2Oｌ2＋2S2O2-4+ 4H＋ = 2l- + S4O62-+ 2H2O1.仪器碱式滴定管（50ml）碘量瓶(或250ml具塞三角瓶)2.测试步骤自来水中不含高铁及亚硝酸盐，故可直接测定。

在250ml碘量瓶中（或三角瓶中）放置0.5g碘化钾，加10ml稀硫酸，准确量取流动水样100ml（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样）置于碘量瓶或具塞三角瓶中，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1ml淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯，以标准硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。

3.计算总余氯(Cl,mg.L-1)=Ｖ1×Ｍ×70.91×1000／ＶＶ1---硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)Ｍ---硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol.L-1)Ｖ---自来水水样的体积(ml)4.试剂(1)分析纯的碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）(2)近似0.01或0.005mol.L-1硫代硫酸钠溶液，当水中余氯量低于1mg.L-1时用0.005mol.L-1的稀溶液滴定。

如何检测水中余氯含量---余氯实验标准-----深圳市安吉尔实业有限公司一、余氯实验1、用洗干净透明玻璃杯接100毫升自来水，滴入两滴余氯试剂。

摇晃搅拌，立即与色卡进行对比。

此时可以看到杯内的水无色，这时由于自来水内余氯含量极少；如水变为黄色，则自来水内含有余氯。

2、如杯内水为无色。

用玻璃棒（也可直接用PE软管）沾点漂白水，然后伸入杯内摇晃搅拌，可看到水变为黄色，颜色越深则余氯含量越高。

注意：和色卡对照，调到余氯含量为0.4-0.6ppm为止。

（余氯含量过低、过高都影响后续试验效果）。

注意：如自来水本身含有余氯，则不进行此步操作。

3、拿一片维生素C碾碎，放入杯内，摇晃搅拌，可发现水又重新变为无色。

（说明：维生素C主要是维持血管，肌肉，骨骼，牙齿等器官的正常功能，尤其能增加毛细血管的弹性，预防出血，还可以增加机体对多种传染病的抵抗力，促进伤口的愈合，加速结缔组织的生成。

包括我们大家平时吃的一些保健品，他们进入人体最终都是生成维生素C的。

）现在我们把加一片维C倒入这个含有大量氯气的水中，搅拌一下，大家可以看到，水又重新变为无色，这个说明自来水中的余氯进入人体后．大量中和了人体内的维生素C，给人体造成伤害。

如不用维生素C，用1片土豆或25-30克大米试验，也是同样的效果。

二、净水机去除余氯1、在水池内放入半池自来水，滴入7-8滴余氯试剂。

如自来水不含余氯，利用漂白水、色卡调制余氯含量为0.4-1.0ppm之间。

2、将进水管插入水池，试验机通电。

过滤一会后，用洗干净的透明玻璃杯接入100毫升用安之星净水器过滤后的水，再滴入2．3滴余氯试剂，显示为无色。

这个水依然是清澈透明的，说明安之星净水器可以完全的去除余氯。

实验结果：1．证明水中的余氯对维生素C的破坏。

2．净水机能完全去除水中的余氯。

生活饮用水游离余氯方法验证报告生活饮用水游离余氯的测定方法验证报告方法依据：3,3'，5,5'-四甲基联苯胺比色法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006一、原理在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3',5,5'-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。

本法可用重铬酸钾溶液配制水久性余氯标准色列。

二、试剂和仪器2.1试剂2.1.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100℃~110℃干燥至恒重的氯=1.19 g/ml)，并用纯水稀释至1000ml。

化钾,用纯水溶解，再加0.56 ml.盐酸(ρ202.1.2 盐酸溶液(1+4)。

2.1.3 3,3',5.5'-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3',5,5'-四甲基联苯胺，用100 ml.盐酸溶液[c(HCl)=0,1 mol/L]分批加人并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中,在常温下可保存6个月。

2.1.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120%于燥至恒重的重铬酸钾(及0.14650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(2.1.1)中,并稀释至1000mL。

此溶液生成的颜色相当于1mg/1.余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。

-EDTA溶液(20g/L)。

2.1.5 Na22.2仪器具塞比色管：50mL。

三、分析步骤3.1永久性余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。

按表1所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(2.1.4)注人50 mL具塞比色管中,用氯化钾盐酸缓冲溶液(2.1.1)稀释至50 mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。

表1 0.005 mg/L~1.0mg/L永久性余氯标准的配制3.2 于50 mL,具塞比色管中,先加人2.5 mL四甲基联苯胺溶液(2.1.3).加入澄清水样至50 mL刻度,混合后立即比色，所得结果为游离余氯;放置10 min,比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。

TMB1. 引言余氯是一种广泛使用的消毒剂，用于杀灭水中的微生物，以保护人们的健康。

但过多的余氯可对身体有害，而少量的余氯则起不到杀菌效果。

因此，对水中余氯含量的快速、准确检测方法的研究具有重要意义。

TMB 法则是其中一种常用方法。

本文将探讨TMB 法测定水中余氯的原理及方法。

2. TMB 法测定水中余氯的原理2.1 TMB 法概述TMB 法又称3,3',5,5'-四甲基联苯胺法，它是一种用于检测余氯含量的方法。

它是基于化学的快速检测法之一，能够准确地测量水中的余氯含量。

2.2 TMB 法原理TMB 法的原理是通过氯对TMB (3,3',5,5'-四甲基联苯胺)的氧化，产生蓝色染色体系，以此来确定水中残留的余氯含量。

具体来说，当TMB 在酸性介质中与氯接触后，TMB 会失去四个甲基基团，然后和残留的氯质子反应成氧化态的TMB，该过程将产生一个蓝色产物，其颜色深浅与氯的含量成正比。

化学反应方程式：HOCl + H+ + H-TMB → Oxidized TMB ( OTMB) + H2OOTMB 产生的颜色深浅与余氯浓度成正比，可以通过特定的分光光度法或比色法来测量其光学密度值。

3. TMB 法测定水中余氯的方法3.1 实验器材( 1)比色皿：用于接收试样和试剂的容器。

( 2)分光光度计：用于测量目标物质的吸光度和光学密度。

( 3)移液管：用于转移不同品质的溶液。

(4)计时器：用于记录化学反应的时间。

( 5)恒温水浴：用于控制反应温度，以保持其在适宜范围内。

( 6)磁力搅拌器：用于加速溶液中的化学反应过程。

( 7)隔热箱或温度控制装置：用于控制反应体系的温度。

3.2 实验操作流程( 1)制备包含铁离子的试剂。

取一定量的亚硫酸钠和亚铁铵，并溶解在酸性介质中，添加适量的Ferrozine ，可得到含铁离子的溶液。

化学反应方程式：Fe2+ + 3Ferrozine → Fe(Ferrozine)3( 2)取少量的试样，并用含铁离子的溶液酸化。

自来水中氯离子含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过实验方法测定自来水中氯离子的含量，掌握测定氯离子含量的基本原理和方法。

二、实验原理氯离子是自来水中常见的一种无机离子，其含量可以通过滴定法进行测定。

滴定法是利用化学反应的等值点来确定物质的含量，其中常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。

本实验采用酸碱滴定法测定自来水中氯离子的含量。

三、实验步骤1.取一份待测样品（约50mL），加入少量甲基红指示剂。

2.使用标准氢氧化钠溶液作为滴定液，将其加入样品中。

3.在每次加入少量滴液后搅拌均匀，并观察颜色变化。

4.当样品呈现淡粉色时，停止加入滴液，并记录下所使用的标准氢氧化钠溶液体积。

5.重复以上步骤2-4次，直至三次加入标准氢氧化钠溶液体积相差不超过0.1mL。

6.根据滴定液的浓度和所使用的标准氢氧化钠溶液体积计算出自来水中氯离子的含量。

四、实验结果通过实验测定，得到自来水中氯离子含量为0.026mol/L。

五、实验分析本实验采用酸碱滴定法测定自来水中氯离子的含量，该方法具有灵敏度高、准确性高等优点。

在滴定过程中，需要注意每次加入滴液后要搅拌均匀，并观察颜色变化。

此外，需要重复滴定三次或以上，以保证测量结果的准确性。

六、实验结论通过本实验的测定方法，得到自来水中氯离子含量为0.026mol/L。

该结果可以作为参考值用于判断自来水是否符合国家标准。

同时，本实验也展示了酸碱滴定法测定氯离子含量的基本原理和方法。

七、实验注意事项1.操作时要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害物质。

2.样品取用应当精确，并避免污染。

3.滴液时要慢慢加入，避免加多或加少。

4.滴定过程中要搅拌均匀，并观察颜色变化。

5.需要重复滴定三次或以上，以保证测量结果的准确性。

水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法)1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法.2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支.3.主要试剂:0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用.4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L).如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量.表3-1 余氯含量的目测估计表估计余氯含量mg/L呈现颜色氯臭程度0.3淡黄色刚能嗅出氯臭0.5黄色容易嗅出氯臭0.7～1.0深黄色明显嗅出氯臭2.0以上棕黄色有较强刺激味如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色.若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾2～5粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.2～0.4mg/L之间;若呈蓝色,相当于0.5mg/L;无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足.5.注意事项:(1)水样温度维持15～20℃,此温度时显色最好.如水温低,可适当加温再比色.(2)漂白粉含有效氯低于15%时,不宜做饮水消毒用.(3)测余氯时,如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂1～2滴,消除颜色和浊度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液.(4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L.水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法)1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法.2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支.3.主要试剂:0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用.4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L).如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量.表3-1 余氯含量的目测估计表估计余氯含量mg/L呈现颜色氯臭程度0.3淡黄色刚能嗅出氯臭0.5黄色容易嗅出氯臭0.7～1.0深黄色明显嗅出氯臭2.0以上棕黄色有较强刺激味如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色.若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾2～5粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.2～0.4mg/L之间;若呈蓝色,相当于0.5mg/L;无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足.5.注意事项:(1)水样温度维持15～20℃,此温度时显色最好.如水温低,可适当加温再比色.(2)漂白粉含有效氯低于15%时,不宜做饮水消毒用.(3)测余氯时,如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂1～2滴,消除颜色和浊度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液.(4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L.(三)余氯的测定(邻联甲苯胺比色法)一,原理在pH小于1.8的酸性溶液中,水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量.二,器材1.余氯比色测定器1个2.10ml比色管三,试剂邻联甲苯胺溶液:称取甲土立丁1.35g,溶于500ml纯水中,在不停搅拌下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中,存于棕色试剂瓶中,在室温下保存,可使用半年.四,操作步骤加1ml邻联甲苯胺溶液于25ml比色管中,加消毒后水样25ml,混匀,立即进行比色,所得结果为游离性余氯,余氯的浓度为mg/L.实验六水的细菌学检验一,目的掌握水中细菌总数的监测方法和卫生学意义国家标准规定的细菌总数监测方法为:标准平板计数法一,原理细菌总数系指1克或1毫升检材中或1平方厘米表面所含的活菌数量,通过将处理后的检材在一定条件下培养后生长出来的菌落数(Colony form unit,CFU)计算细菌总数.二,仪器设备及共用器材和试剂1.高压蒸汽灭菌器;2.电热干燥箱;3.恒温培养箱;4.电冰箱;5.电热恒温水浴锅;6.电炉;7.放大镜;8.灭菌镊子;9.酒精灯:每组1只;10.灭菌棉球;11.营养琼脂;12.记号笔三,材料和试剂(按两人一组计算)毫升无菌吸管一支;2.灭菌平皿3个;3.无菌采样瓶(管)1个四,采样及样品处理1. 采样容器必须先进行灭菌,并保证在运送,保存过程中不受污染.2. 采自来水水样时,先用酒精灯将水笼头烧灼消毒,然后将水笼头完全打开,放水5-10分钟后采样,经常用的水笼头放水1-3分钟即可.3. 采水源水时,应选择有代表性的地点及水质可疑的地方,一般应距水面0.2-0.5米深处采样.4. 采集含有余氯的水样时,应在采样瓶中加入无菌的1.5%硫代硫酸钠溶液以中和水中余氯的杀菌作用,按每500毫升水样加2毫升计算.5. 采样量应为瓶容量的80%,以便在检验时摇动.6. 采集水样后应立即记录水样名称,地点,时间等项目,并应尽快检验,一般不超过2小时,放冰箱中保存也不应超过4小时.五,操作方法1. 将采样管(瓶)用力振荡80次,使可能存在的细菌充分分散开.2. 用1毫升灭菌吸管吸取管内液(1:10稀释)1毫升,放入含9毫升生理盐水管中(1:100稀释),振荡10次或吹打混匀3. 用另一支1毫升灭菌吸管吸取管内液(1:100稀释)1毫升,放入含9毫升生理盐水管中(1:1000稀释),振荡10次或吹打混匀,余此类推.4. 用同一支吸管从高稀释度管开始分别吸取1毫升放入一个无菌平皿内,每个样品作两个稀释度,每个稀释度作两个平皿为平行样.5. 于每个平皿中倾注15毫升左右已经融化并冷却到45℃左右的营养琼脂(化妆品的监测需用卵磷脂-吐温80营养琼脂),立即在平面上旋转平皿,使样品与琼脂充分混匀.每次检验时另用一个平皿只1毫升加灭菌生理盐水和15毫升营养琼脂作空白对照.6. 待琼脂冷却凝固后,翻转平皿,使底面朝上,置37℃温箱中培养24小时后取出,计算平皿内菌落数,以同一稀释度的两个平皿内平均菌落数计算.六,注意事项1. 全部操作过程必须无菌.2. 采集的样品应根据可能的细菌污染程度进行倍比稀释,并选择两个最适稀释度检验.如自来水以检测原倍水样为宜,一般的物体表面以1:10和1:100稀释较为合适,而化妆品应进行1:1000稀释,散装鲜牛奶以1:10000为宜.3. 营养琼脂的温度不能过高和过低,而且必须与样品充分混匀.七,菌落计数及报告方式平皿菌落计数可用肉眼观察,必要时用放大镜观察,注意菌落与杂质的区别.1. 计算同一稀释度的平均菌落数,若其中一个平皿内有较大片状菌落生长则不计该平皿;若片状生长的菌落未超过平皿的一半时可按菌落分布均匀的另一半平皿菌落数×2计算.2. 先计算平均菌落数在30-300之间的平皿,如只有一个稀释度的平均菌落数在此范围,则以该平均菌落数乘以其稀释倍数报告.若有2个稀释度的菌落数在此范围,则应按二者的比值来决定,若比值≤2则报告两者的平均数,比值>2则报告其中较小稀释度的菌落数.3. 如所有稀释度的菌落数均>300,则报告最高稀释度的平均菌落数乘以其稀释度.4. 如所有稀释度的菌落数均100时采用二位有效数字的以10的指数形式表示.7. 如菌落难以计数则应报告\"无法计数\"并注明稀释倍数.八,结果计算CFU/毫升或克=平均菌落数×稀释倍数。

水中余氯的测定96851在水处理领域中，水中余氯是一种重要的参数。

余氯是指在水中仍然存在的自由氯化物，通常用来消毒水源，保证水质安全。

但高余氯含量会对人体健康产生不良影响，因此需要定期检测水中余氯含量。

本文将介绍常用的两种测定水中余氯含量的方法：比色法和电位滴定法。

一、比色法测定水中余氯含量比色法利用余氯与酚酞荧光发色反应，使用分光光度计测量吸光度，计算出水中余氯的浓度。

1. 实验原理余氯与酚酞反应生成染色体系，在一定条件下发出荧光，吸光度与余氯浓度成正比例关系，排除了激光器和光电倍增管盒式开角的影响，测得结果可靠。

2. 实验步骤（1）取少量待测水样，加入定量管中，用蒸馏水定容至刻度线。

（2）取一定量待测水样，加入15~20毫升50%的磷酸钠溶液，且比例应控制在2:1，即水样量为10毫升时，磷酸钠溶液加20毫升。

磷酸钠溶液可以促进酚酞与余氯的反应，提高测试精度。

（3）加入3~5滴酚酞指示剂，轻轻振荡。

（4）使用分光光度计，设置为可见光波长，测量样品溶液的吸收值。

测定时应先调零，再将标样的吸光度值输入光度计程序，计算出样品中余氯含量。

3. 实验注意事项（1）实验前要检查分光光度计和酚酞指示剂，确保它们没有损坏。

（2）水样应在取样后尽快测定，以免样品中余氯含量变化，导致测定结果不准。

（3）测定时应耐心等待，确保光度计的测量值稳定后再进行读数。

电位滴定法利用计酸度变化来测量余氯含量，通过滴定溶液中的氢氧化钠来降低溶液的酸度，观察电位变化，计算出水中余氯的含量。

余氯被酸反应生成氯离子、甲酸离子和水，随着酸度的降低，余氯的生成量也随之下降。

氢氧化钠在中性溶液中产生氢氧化物离子，使溶液中酸度减小，余氯的含量也随之减少，电位也会发生变化，因此可以根据电位变化来测定余氯含量。

（2）加入氯化钾称量适量，搅拌均匀，确保氯离子的浓度相对稳定。

（3）按比例加入硝酸银滴定液，使反应达到终点时，硝酸银的浓度是被限制的。

将滴定产生的氯化物和氮氧化物的混合物倒入烧杯中，使样品含有适量NH_3。

余氯的测定-国标法(水质检测)
余氯的测定是水质检测中的一个重要参数，用于评价水中的消毒效果。

国标法是一种常用的测定余氯的方法，主要包括以下步骤：
1. 样品处理：将待测水样取一定体积，通常为100毫升，加入适量的碘化钾溶液，使水样中的过氯酸转化为游离氯。

2. 稀释：根据实际情况，可以将水样适当稀释，使测定结果在仪器的量程范围内。

3. 滴定：将经过稀释后的水样滴加硫代硫酸钠溶液作为指示剂，溶液的颜色由红色逐渐变为无色。

停止滴定时，记录已经加入的硫代硫酸钠溶液体积，即为滴定体积V1。

4. 空白试验：重复上述步骤，用与样品体积相同的蒸馏水代替样品，进行空白试验，记录滴定体积V0。

5. 计算余氯含量：利用以下公式计算余氯含量：
余氯含量 (mg/L) = (V1 - V0) × C / V
其中，C为硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为mol/L；V为样
品体积，单位为升。

10水中余氯的测定：10.1原理：在PH值小于2的酸性溶液中，余氯与3，3，，5，5，-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。

本规范可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。

10.2溶液试剂：10.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液（PH=2.2）：称取3.7g经100-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸（d=1.19g/mL），并用纯水稀至1000mL。

10.2.2盐酸溶液：1+410.2.3 3，3，，5，5，-四甲基联苯胺溶液（0.3g/L）：称取0.03g 3，3，，5，5，-四甲基联苯胺（C16H20N2），用100 mL盐酸溶液[C （Hcl）=0.1mol/L]分别加入并搅拌使试剂溶解（必需时可加温助溶），混匀，此溶液应无色透明、储于棕色瓶中，在常温下可使用6个月。

10.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（10.2.1）中，并稀释至1000mL。

此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。

10.2.5 Na2EDTA（20g/L）。

10.3仪器设备：具塞试管（50mL）。

10.4测定步骤：永久性余氯标准比色管（0.005～1.0mg/L）的配制。

按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50 mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50 mL刻度，在冷暗处保存可使用6个月。

0.005～1.0mg/L永久性余氯标准的配制注：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，配制成1.0～10mg/L的永久性余氯标准色列.水样测定：于50mL具塞比色管中先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10分钟，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即化合余氯。

dpd比色法测定水中余氯
答：dpd比色法测定水中余氯余氯(次氯酸和次氯酸根)：在pH （PH仪表）值介于6.3-6.6时，被测水样中的余氯会将DPD指示剂氧化成紫红色化合物。

显色的深浅与样品中余氯含量成正比。

此时采用针对余氯测量的缓冲溶液，其作用是维持反应在适当的pH值下进行。

总氯(余氯与氯铵之和)：通过在反应中投加来测定，样品中的氯铵将氧化成碘，并与余氯（余氯分析仪）共同将DPD指示剂氧化，氧化物在pH值为5.1时呈紫红色。

此时采用含的缓冲液来维持反应的pH值并提供反应所需的。

YC7100-CL便携式余氯、总氯测定仪基于认证标准研发设计，检测系统采用独立式光学模块（进口）设计、光学性能出色。

采用⌀16mm光学比色管，简化操作步骤,无需转移液体。

系统采用引导式操作设计、界面简单易懂，使操作人员能够快速、准确使用。

广泛应用于科研院所、自来水、医疗废水、污水工程、生物医药、食品乳业、水产养殖、毛纺印染、皮革造纸等行业水质检测、研究。

课题18 城市水质分析——水中余氯的测定实验原理：城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。

其反应式为：Ag++Cl-AgCl（白色），2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）。

上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。

反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。

根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。

该法最低检出余氯量为0.01 mg/L。

实验仪器：TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。

实验试剂：邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。

实验步骤：A ：永久性余氯比色溶液的配制先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105℃烘箱内烘1~2小时。

冷却后分别称取22.86g和46.14g。

并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。

静置数天后过滤。

吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH 值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。

称取干燥的重铬酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

再按下表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。

这些溶液避免日光照射，可保存6个月。

永久性余氯比色溶液的配制0.20 10.00.30 15.00.40 20.00.50 25.00.60 30.00.70 35.00.80 40.00.90 45.01.00 50.0B：仪器设定（1）将比色计探头插入CBL的Channel 1通道，并用连接线把CBL和TI-83+计算机连接起来。

水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法方法验证报告一、方法与材料1 主题内容本标准规定了测定水中游离氯和总氯的现场测定法。

本方法适用于工业废水、医疗废水、生活污水和中水中游离氯和总氯的测定。

2 方法原理游离氯测定：在pH为6.2-6.5 条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，在515 nm 波长下，采用分光光度法测定其吸光度。

由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或[I3]-代替游离氯做校准曲线。

以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+I-=[I3]-，生成的碘分子或[I3]-与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1:1 。

总氯测定：在pH为6.2-6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，在515 nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。

3 试剂表1 使用试剂及溶液登记表3.1碘化钾：晶体3.2次氯酸钠溶液ρ≈0.1g/L3.3硫酸溶液（c=1.0mol/L）：于800mL水中，在不断搅拌下小心加入54.0mL 浓硫酸，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

3.4磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24.0g无水磷酸氢二钠，以及46.0g 磷酸二氢钾，依次溶于水中，加入0.8gEDTA二钠固体，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

3.5 N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD ρ=1.1g/L）：将2.0g硫酸和0.2gEDTA二钠固体，加入250mL水中配制成混合液。

将1.1g无水DPD硫酸盐加入上述混合液中，转移至1000mL棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。

3.6碘酸钾标准使用液1：吸取10.0mL碘酸钾标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，加入1g碘化钾，混匀。

用比色法测定游离氯1.主要试剂及器材1.1试剂：分析纯HCl0.1%邻联甲苯胺1.2器材：研钵500毫升量筒1000毫升容量瓶2.0.1%邻联甲苯胺溶液的配制量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。

称取1.00g邻联甲苯胺（或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。

然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释，同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至1000mL。

3.标准比色管的配制3.1主要试剂及器材3.1.1试剂：氯化钾-盐酸缓冲溶液重铬酸钾-铬酸钾溶液盐酸溶液3.1.2仪器：具塞比色管，50ml4.分析步骤4.1永久性余氯标准比色管(0.005-1.0mg/L)的配制。

按表（一）所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50ml具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，在冷暗处保存可使用6个月。

注：若水样余氯大于1.0mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，配制成1.0-10mg/L的永久性余氯标准色列。

4.2于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml0.1%邻联甲苯胺，加入澄清水样至50ml 刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。

5.氯化钾-盐酸缓冲溶液配制5.1称取3.7g经100-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。

6.重铬酸钾-铬酸钾溶液6.1称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000 ml。

此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺生成的颜色。

7.盐酸溶液7.1吸取9mL盐酸溶液，加水定容至1000mL，所的盐酸溶液的浓度为0.1 mol/L。

水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法〈原理〉邻联甲苯胺与水中的余氯作用生成黄色化合物，根据颜色深度与永久性余氯标准色列比色。

〈器材〉50ML比色管、六孔比色架〈试剂〉1、永久性余氯比色溶液的配制a、磷酸盐缓冲贮备溶液将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于是105摄氏度烘箱2小时，冷却后分别称取22.86和6.14g,将此两种试剂共溶于蒸馏水中并稀释至于1000ml至少静置4天。

使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤；b、磷酸盐缓冲使用溶液吸取200ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加蒸馏水稀释至1000ml。

此溶ph值为6.45；c、重铬酸钾—铬酸钾溶液称取干燥的0.1550g重铬酸钾及0.4650g铬酸钾溶液于磷酸盐缓冲使用权用溶液中并稀释至1000ml此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻邦联甲苯胺所产生的颜色；d、0.01—1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法按下列表格所列数量吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液，分别注入50ml具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 避日光照射，可保存6个月。

2、邻联甲苯胺溶液称取1g邻联甲苯胺（C14H16N2）、溶于5ml 20%（容积/容积）盐酸中，将其调成糊状，加150-200ml蒸馏水使用权其完全溶解，置于量筒中，补加水至505ml，最后加入20%（V/V）盐酸495ml,放于棕色瓶内，在室温下保存6个月；[操作]A、取50ml比色管1支，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，再加入水样50ml，混合均匀，水样的温度最好为15-20低于此值可放于温水浴中提高到期5-20；B、置于暗处在5分钟内将其与永久性余氯标准色列进行比色；C、如余氯浓度过高会产生桔黄色；若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液可产生正常的淡黄色；D、如水样浑浊或色度较高则应另取3支比色管一管加蒸馏水其它二管加水样（但不加邻邦联甲苯胺溶液）用六孔比色架进行比色；。

主要试剂邻联甲苯胺有强致癌作用，易对环境造成污染，其生产和应用在国外已受限制。

别名：3,3,-二甲联苯胺分子式：NH2(CH3)C6H3C6H3(CH3)NH21检测方法1.1标准比色法1.1.1试剂：邻联甲苯胺溶液、余氯标准比色溶液(由品控部配制)1.1.2仪器：吸管、50ml比色管1.1.3操作方法1.1.3.1取与氯标准比色管同型的50ml比色管，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，加入待测水样至刻度，混匀。

与标准余氯比色管对比测定样品余氯含量。

1.1.3.2若水样氯含量大于15ppm(超过标准余氯比色管范围)，则将样品用无余氯水适当稀释后按上述操作。

1.1.3.3若水样碱度过高，余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时，可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常淡黄色。

1.2袖珍式比色器检测法1.2.1试剂：邻联甲苯胺溶液1.2.2水样：在比色槽中加入0.5ml配制好的邻联甲苯胺溶液，注入水样至刻度。

1.2.3空白水样：取水样不加试剂直接注入比色槽至刻度。

1.2.4检测方法1.2.4.1根据检测项目选用相应的比色盘放入盘匣内，将盛装巳反应显色的比色槽及盛装空白水样的比色槽分别插入比色器内。

转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化，直至镜内二种颜色相似为止，此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。

如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时，可根据上下二档的数值作出估计值。

晚间检测时，必须采用日光灯为光源。

1.2.4.2若水样氯含量大于2.5ppm(超过比色盘数值范围)，则将样品用无余氯水适当稀释后按上述操作。

根据现行国家标准［1］，生活饮用水中余氯含量的测定，采用邻联甲苯胺比色法。

其中显色剂二盐酸邻联甲苯胺［(C6H3CH3NH2)2, 2HC1］很难买到，常用的是其代用品［(C6H3CH3NH2)2,2］。

然而邻联甲苯胺难溶于水，其配制有一定困难。

文献［3］通过用浓盐酸研磨邻联甲苯胺，可将其溶于水，但是浓盐酸气味大，操作不便。