实验室检测的质量控制

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实验室检测的质量控制

质量控制分为:

⏹数据处理

⏹实验室内质量控制

⏹实验室外质量控制

质量控制的作用:

⏹了解分析工作中所发生的变化和这些变化的发展趋势;

⏹及时发现异常,查出产生误差的原因;

⏹用统计分析的方法判断分析结果的准确性;

误差分为:

⏹系统误差

⏹偶然(随机)误差

⏹过失误差

系统误差特点:

⏹系统误差的产生有一定的原因,至少在原则上是可知的,它们的值在相同的测定过程中是稳定的,或

者是遵循一定的规律而变化

系统误差产生的原因:

⏹方法误差----由于分析方法的不够完善而引起的误差;

⏹仪器误差----由于仪器读数不够准确所引起的误差;

⏹试剂误差----由于试剂不纯引起的误差;

⏹操作误差----由于个人操作不够准确引起的误差。

避免或消除系统误差的方法:

⏹选择比较完善的分析方法,用标准方法或不同类型的方法进行对照试验;

⏹利用标准加入法消除干扰;

⏹所用仪器经过校正;

⏹采用空白实验减少误差;

⏹制定和严格按照操作规程进行实验。

偶然(随机)误差的特点:

⏹大小相等的正负误差出现的机率相等;

⏹偶然误差出现的机率与大小有关;小误差出现的机会多,大误差出现的机率少。

避免或消除偶然(随机)误差的方法:

⏹增加分析测定的次数。

过失误差:

⏹空气的沾污

⏹容器的沾污和吸附

⏹试剂和蒸馏水的不纯的影响

⏹试样存储中的损失

避免和消除过失误差的方法:

⏹在洁净的环境中进行检验和分析;

⏹容器的预处理按照要求进行;

⏹加入适当的试剂克服吸附;

⏹选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水;

⏹按照要求保存样品。

一、职业卫生检测数据处理:

⏹数理统计方法;

⏹检验方法的精密度和准确度;

⏹检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。

(一)检测有关的数理统计方法:

⏹平均数

⏹标准差和相对标准差

⏹有效数字

⏹数据的取舍

1.平均数

⏹算术均数----直接计算法和加权法

⏹几何均数

1.1算术均数

(1)直接计算法:当观察值的个数不多时,例如,空气检测及实验室内部质量控制的资料,可以直接将各

观察值相加,除以观察值的个数,算出均数。

c1+c2+c3+……+c n∑c

C =――――――――――=―――

n n

式中:C为均数,

c为观察值,

n为观察值的个数,

∑c为各观察值的总和。

(2)加权法

工作场所空气中毒物的浓度常随职业活动的不同时间而不同。在评价劳动者在一个工作班中接触的浓度时,常用时间加权平均浓度(TWA),在这里时间起了“权数”的作用,它权衡了各浓度值由于接触时间不同对均数的影响。

⏹例:在某采样点,测定记录为8~9点,测得苯浓度为10 mg/m3,9~12点为50 mg/m3,12~14点为

30 mg/m3,14~16点为20 mg/m3。

10×1+50×3 +30×2 +20×2 260

C =—————————————————=——=32.5

1 + 3 +

2 + 2 8

1.2几何均数:

⏹有些观察值彼此相差较大,或呈倍数关系,如工作场所空气中毒物的浓度,因多种因素的影响,变化

较大,习惯上用几何均数表示其平均水平,更为合理。若用算术均数表示其平均水平时,受少数特大或特小值影响较大。

⏹几何均数就是几个观察值的乘积开几次方所得的根,计算公式为:

C=(c1×c2×c3×…×c n)1/n

取对数:logC=∑logc/n

C=log-1(∑logc/n)

⏹例:在某采样点,测得二氧化硫浓度分别为2、5、20、100 mg/m3。

a .算术均数:

C=(2+5+20+100)/4=32mg/m3

使均数偏在大值一边,用算术均数反映这类资料的平均水平是不合适的。

b.几何均数:

logC=(log2+log5+log20+log100)/4=1

C=10mg/m3

用几何均数反映本例平均水平比较合适。

2.标准差和相对标准差:

反映数值分散程度的指标

例:甲乙两组数据,甲组为98、99、100、101、102,乙组为80、90、100、110、120。

两组的算术均数都是100。

但数据的分散程度不同,甲组比较集中,即变异较小,而乙组比较分散,即变异较大。

所以对一组测量值的描述,除了说明其平均水平外,还要说明变异程度的大小。

⏹标准差:

S= Σ(x i-x)2

N - 1

⏹相对标准差(变异系数):

S

RSD= x ×100%

3.有效数字:

⏹记录测定数据时,只保留一位可以数字;

⏹在运算中弃去多余的数字时,根据“四舍六入五留双”原则,决定进位或弃去;

⏹“0”可以是也可以不是有效数字;

⏹相加减时,有效数字决定于小数点后位数最少的一个数;

⏹相乘除时,有效数字决定于有效数字最少的一个数。

⏹pH,pM,lgK等对数数值,有效数字的位数仅取决于小数部分的位数;

⏹表示准确度和精密度时,在大多数情况下,只取小数点后一位有效数字,最多取小数点后两位有效数

字。