乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

物理市售乙酰甲胺磷农药的SERS光谱检测杨永安1，2，李伦1，2，张德清1，2，司民真1，2*（１.云南省高校分子光谱重点实验室，云南楚雄675000；２.楚雄师范学院光谱应用技术研究所，云南楚雄675000）摘要：将恒温法制备的银胶滴在经过处理的载玻片上，制成银膜基底，在该基底获得了不同浓度市售乙酰甲胺磷农药液体的表面增强拉曼光谱，其检测极限为10-6mol/L 。

将制备的银胶，组装在毛细管内壁上，制成毛细管-银胶基底，在该基底上获得不同浓度乙酰甲胺磷农药挥发物的表面增强拉曼光谱，其检测极限为10-6mol/L 。

本实验所涉及的两种方法可以作为检测市售乙酰甲胺磷液体农药及其挥发物的一种快速、有效的方法。

关键词：表面增强拉曼光谱；乙酰甲胺磷农药；特征峰；基底中图分类号：TQ455.43文献标志码：A文章编号：1671-7406（2020）03-0033-04乙酰甲胺磷（Acephate ）分子式C 4H 10NO 3PS ，是一种有机磷杀虫剂（分子结构式如图1所示）。

其纯品为白色结晶体，易溶于水、丙酮、乙醇等有机溶剂中。

乙酰甲胺磷在水稻、棉花、果树、茶树、蔬菜、油菜、烟草、小麦等农作物中被广泛使用。

目前，高毒类有机磷杀虫剂甲胺磷已被禁止使用，毒性较小的乙酰甲胺磷已成为增长最快的一种有机磷杀虫剂。

乙酰甲胺磷进入人体内会抑制人体内的胆碱酯酶，造成人的神经生理功能紊乱。

在使用乙酰甲胺磷农药的过程中,只有少于0.1%的农药到农作物中，其余超过99.9%的农药会散布到周围的环境中，对植物、微生物及生态环境等产生潜在地危害。

乙酰甲胺磷虽然毒性小，但其代谢产物甲胺磷却属于高毒农药。

因此寻找一种快速有效的方法对其溶液和挥发物残留进行快速有效地检测是当务之急[1,2]。

表面增强拉曼光谱技术具有对检测样品无特殊要求，样品用量少，样品制作简单快捷，适用范围广，特异性很好等优点。

被广泛应用于生物医药与食品卫生安全、农药残留、环境污染、化学恐怖物质、蛋白质葡萄糖、生命体代谢产物等的检测[3,4]。

高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留作者：刘晓婷范保奎来源：《科学与财富》2018年第07期摘要：建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱五种有机磷农药的方法。

样品经水和乙腈混合液提取，以石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）萃取净化，应用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下进行定性和定量分析。

结果表明：该方法性范围在5 ～ 200g/mL之间，线性关系良好（R≥0.9984），回收率在88.4-106.2%之间，相对标准偏差（RSD）在3.9-6.9%之间，适用于烟叶中5种有机磷农药的检测。

关键词：高效液相色谱；串联质谱法；烟叶；有机磷农药一、串联质谱法分析烟草中有机磷农药残留的意义概述农药残留不仅关系到烟草制品的质量安全，还会对坏境和消费者健康造成影响。

有机磷农药是一类广谱性杀虫剂，具有药效高、用途广、易分解等特点，在烟草中有着广泛的应用。

有机磷农药残留的检测方法有气相色谱法（GC）和气相色谱 - 质谱法（GC-MS）。

近年来，随着农药新品种的不断出现，加上各种农药理化性质差异较大，分析基质复杂，气相色谱法越来越不适应。

LC/MS具有很好的抗基质干扰能力，且灵敏度较高，因此，有关LC-MS 法分析农药残留的报道越来越多。

本文建立高效液相色谱-串联质谱法检测乐果，敌百虫、毒死蜱等5种有机磷农药残留，该方法前处理简便、选择性和灵敏度高，可满足烟草中有机磷农药残留检测的需要。

二、材料和方法1.材料试剂和仪器20个国内烤烟烟叶样品。

乙腈、甲醇、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱、氘代-4-甲基亚硝氨基吡啶基丁酮、PSA和GCB。

Agilent 1200高效液相色谱仪；API5500质谱仪）；Milli-Q超纯水仪；Sigma3-30K高速离心机；VX200 涡旋振荡仪。

2.样品的提取与净化准确称取研磨过得烟叶样品2.00g于50ml具塞离心管中，加入10ml水充分浸润样品，静置10min。

水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。

当进样体积为5.0 μl 时，方法检出限均为0.5 μg/L，测定下限均为2.0 μg/L。

详见附录A。

2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。

根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4 干扰和消除4.1 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除。

4.2 当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可以通过固相萃取净化去除部分干扰。

5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

5.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。

5.4 盐酸：ρ= 1.19 g/ml，优级纯。

5.5 氢氧化钠（NaOH）。

5.6 甲酸铵（HCOONH4）。

5.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度不低于99.0%。

5.8 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5 标准品：纯度不低于99.0%。

5.9 乙腈溶液：φ(CH3CN) = 50%。

茶叶中乙酰甲胺磷农药残留量的测定作者：邓金兰来源：《现代食品》 2018年第7期邓金兰（茂名市食品药品检验所，广东茂名525000）摘要：本文通过对国家标准GB/T 5009.103-2003检测食品中的乙酰甲胺磷残留方法的改进，采用乙腈作提取液，活性炭小柱净化，DB-1701毛细管柱分离的气相色谱法，对茶叶样品中乙酰甲胺磷农药残留量进行检测。

改进后方法测定的结果准确，加标回收率为90%～98%。

关键词：气相色谱；乙酰甲胺磷；茶叶中图分类号：S481.8作者简介：邓金兰（1981—），女，工程师；专业方向为食品检验。

乙酰甲胺磷是有机磷类农药，现在农业种植过程使用较多的农药，有部分农药残留在小麦、茶叶和蔬菜等食品中，影响人们的身体健康。

乙酰甲胺磷会抑制体内胆碱酯酶，进入人体后通过血液、淋巴运送至身体各个器官，对人的伤害大，测定食品中有机磷农药残留关系着人们的食品安全。

乙酰甲胺磷残留容易吸附和高温容易分解，乙酰甲胺磷残留较难准确测定。

GB/T5009.103-2003植物性食品中的乙酰甲胺磷残留的测定方法是采用玻璃柱测定乙酰甲胺磷的残留[1]，但用玻璃柱测定乙酰甲胺磷的峰形不好，响应值低，结果重复性差。

本文采用DB-1701毛细管柱代替玻璃柱，用乙腈代替丙酮作提取液，测定茶叶中乙酰甲胺磷残留的结果重现性好，检测限低，回收率高[2-3]。

1 实验部分1.1 原理含有机磷的样品在富氢火焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出波长526 nm的特征光。

这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经过微电流放大器放大后被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比较，计算出相当的样品含量。

1.2 仪器与试剂气相色谱GC-7890A：安捷伦气相色谱配备火焰光度检测器、电动振荡器、氮吹仪、色谱柱：DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。

试剂：丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、乙酰甲胺磷标准品纯度＞99%。

高效液相色谱、串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量摘要：研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱串联质谱同步检测方法。

采用CAPCELLPAKMGC18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱..串联质谱仪测定。

方法线性范围为10~500..g/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0..9961~0..9999。

在10~100..g/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1..4%~11%,最低检出限为2~20..g/kg,符合残留检测分析要求。

关键词:高效液相色谱；串联质谱；中药材；有机磷农药；多农药残留有机磷农药大量使用会在农作物中产生蓄积，作用,对人畜构成威胁,也会对环境产生负面影响。

目前,我国中药材中有机磷农药残留分析研究，较少[1~3],使用较多的检测方法为气相色谱法[4],，也有使用气质联用法[5],但较少使用液质联用法。

由于大多数中药材成分复杂,对于复杂样品多残留痕量分析,气相色谱和气质连用抗干扰能力较差,对样品前处理技术要求较高,而高效液相色谱..串联质谱仪可以进行二级质谱分析,抗干扰能力较强,对前处理要求较低。

通过选择监测离子对一些成分复杂、背景较..脏..的样品进行准确的定性和定量分析,比较适合中药材中农药多残留检测分析。

本研究采用固相萃取净化结合高效液相色谱.串联质谱检测的方法建立了栀子、玄参、车前草、甘草及金银花等中药材中11种有机磷农药的多残。

检测方法1实验部分1仪器与材料液相色谱..三重四极杆质谱联用仪;粉粹机;台式，离心机(最高转速4500r/min);超声波清洗器;氮气吹干仪;旋转蒸发仪;旋涡混合器;固相萃，取仪。

甲醇和乙腈均为色谱纯;甲苯、丙酮、无水硫酸，钠为分析纯;甲酸:纯度>98%;活性炭;Carb/PSA双层固相萃取柱(500mgCarb/500mgPSA/6mL)。

标准品:敌敌畏;地虫硫磷;杀扑磷;二嗪磷;甲基嘧啶磷;甲基谷硫磷;马拉硫磷;毒死蜱;毒虫畏;伏杀硫磷;乙硫磷。

醋酸根离子分析方法总结乙酰甲胺磷是一种高效低毒的广谱杀虫剂，作为我公司的主打产品，在全国拥有最大的生产能力和生产量。

如何进一步降低成本，利用其下游产品具有非常重要的意义。

对于乙酰原粉及其废水中醋酸铵的测定目前还是一个空白，为此我们查阅了大量资料，先后采用了酸化萃取法,蒸馏法，均未成功。

后来查到一篇多肽中醋酸的HPLC测定方法。

以此作为参考，反复试验，建立了醋酸根离子的高效液相色谱法。

波长的选择：通过在190nm～400nm扫描，在210nm处有最大吸收，选210nm作为检测波长。

证明在该条件下醋酸根离子并没有完全转化为醋酸。

继续调节流动相至pH=2.3进醋酸铵试剂，所得谱图(2)如下：再调流动相为甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）进醋酸铵试剂，所得谱图(3)如下：因此选择甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）作为流动相。

色谱柱的选择：选用上述优化过的流动相，用inersil ODS-3 4.6×250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(4)如下：用inersilPH-3 4.6×250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(5)如下：现对该方法简要说明如下：方法提要醋酸根离子在酸性条件下定量转化为醋酸。

试样用流动相溶解，以甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V)为流动相，用inersil PH-3 4.6×250mm,5um柱和紫外检测器，对试样中醋酸铵进行高效液相色谱分离和测定。

用外标法定量。

试剂和溶液甲醇:色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；醋酸标样：已知质量分数≥99.0%；高效液相色谱仪，具有可变波长紫外检测器；色谱工作站；色谱柱：inersil PH-3 4.6×250mm,粒径5 μm；7725i进样阀，定量环20μL。

超声波清洗器。

高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V），经0.45μm滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min；流量：1mL/min；柱温：35±1℃检测波长：210nm；进样体积：20μL；图1 乙酰废水色谱图测定步骤a）标样溶液的配制称取0.06g（精确至0.0002g醋酸标样于50mL容量瓶中，用流动相稀释，定容并摇匀。

FNCPYLYZ0112植物油甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定气相色谱法F_NCP_YL_YZ_0112植物油－甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定－气相色谱法1范围本方法规定了植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法。

本方法适用于植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量分析，其最小检出限分别为7.79x10－12g和1.79x10－11g。

2 原理含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，发射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。

3 试剂本方法所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 丙酮3.2 二氯甲烷3.3 无水硫酸钠3.4 活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。

3.5 甲胺磷（methamidophos）：≥99％3.6 乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％3.7 甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mol/mL的标准储备液。

使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg/mL）和混合标准工作液（每个样品浓度为1mg/mL）。

储存于冰箱中。

4 仪器设备4.1 气相色谱仪。

4.2 电动振荡器。

4.3 K-D浓缩器或旋转蒸发器。

4.4 离心机5 操作步骤5.1 提取和净化称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min 下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨成干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性碳、60mL二氯甲烷，振摇0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。

蔬菜中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果回收率的测定张顺功;周家彬【摘要】为解决蔬菜农药残留检测中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果回收率不稳定且偏低的问题,特进行该实验.结果表明,在100 mL乙腈中加入0.1 mL乙酸,将酸度调至中偏酸,可提高3种农药的回收率.【期刊名称】《云南农业》【年(卷),期】2017(000)002【总页数】2页(P52-53)【关键词】农药残留;回收率;浸提剂改进【作者】张顺功;周家彬【作者单位】楚雄州农产品质量检测中心,云南楚雄675000;楚雄州农产品质量检测中心,云南楚雄675000【正文语种】中文在使用NY/T 761-2008进行蔬菜农药残留检测过程中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的回收率不稳定且偏低，一个重要的原因是这3种农药在水中溶解，在碱性条件下分解。

乙腈是碱性物质，使用它3种农药会发生分解使回收率降低，在100 mL乙腈中加入0.1mL乙酸将酸度调至中偏酸，3种农药不具备分解条件，回收率较高。

1.1 供试材料1）仪器。

气相色谱仪（6890N-美国安捷伦公司带火焰光度检测器FPD）；高速匀浆机（FLUKO）；氮吹仪（杭州奥盛有限公司）；天平[AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司]。

2）试剂。

乙腈（HPLC），氯化钠（分析纯，140℃烘烤4h），冰乙酸（分析纯），甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果标准溶液。

1.2 试验过程1）提取。

准确称取25.0 g样品，放入250 mL广口瓶中，分别加入50.0 mL乙腈和50.0 mL乙腈加0.1%乙酸冰乙酸，在匀浆机高速匀浆2 min后用滤纸过滤，滤液搜集到加入7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，搜集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈摇动1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。

2）净化。

从具塞量筒中吸取上层乙腈溶液10mL，分别放入150 mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0 mL丙酮，盖上铝箔，备用。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留作者：苏葳艺杨慧杰徐丽佳来源：《品牌与标准化》2024年第02期【摘要】本研究以固相萃取技術作为样品前处理方法，通过超高效液相色谱-串联质谱对处理完的样品进行定性、定量检测，建立了同时测定牛奶中辛硫磷、敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威、杀线威和乙酰甲胺磷7种杀虫剂残留量的检测方法。

结果表明，7种杀虫剂辛硫磷的检出限为2.0μg/L，定量限为5.0μg/L；杀线威的检出限为1.0μg/L，定量限为3.0μg/L；敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威和乙酰甲胺磷的检出限为0.5μg/L，定量限为2.0μg/L；在2.0～500.0μg/kg浓度范围内具有良好线性关系，R>0.999，平均回收率为70%～95%（RSD【关键词】牛奶；杀虫剂；超高效液相色谱-串联质谱法；检测【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.001Simultaneous Determination of 7 Insecticides in Milk by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometrySU Weiyi， YANG Huijie， XU Lijia（Liaoning Inspection，Examination & Certification Centre〔Liaoning Lnstitute forAgro-product Veterinary Drugs and Feed Control〕， Shenyang 110036， China）Abstract： Study by using solid phase extraction technique as a pretreatment method， a tandem mass spectrometry on processed samples were detected qualitatively and quantitatively by ultra-high performance liquid chromatography analysis method to set up the milk of Phoxim， dichlorvos，trichlorfon， ethoprophos， methomyl， oxamyl and acephate.The detection limit of phoxim is2.0μg/L，the quantitative limit of g/Lis 5.0μg/L，the detection limit oxamyl is 1.0μg/L， the quantitative limit of g/Lis3.0μg/L， the detection limit for dichlorvos， trichlorfon， ethoprophos，methomyl，and acephate is 0.5μg/L，the quantitative limit of g/L is 2.0μg/L in the concentration of 2.0～500.0μg/L range and peak area were showed good linear relationship， R>0.999， the average recovery rate of 70%～95% （RSDKeywords： milk； insecticide； UPLC-MS/MS； detection杀虫剂污染是影响奶源安全性的因素之一。

MM_FS_CNJ_0001出口粮谷油籽乙酰甲胺磷残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0001出口粮谷及油籽中乙酰甲胺磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口糙米、玉米、大豆、花生仁中乙酰甲胺磷残留量的检验。

2.原理概要粮谷或油籽中残留的乙酰甲胺磷采用乙酸乙酯提取，提取液经硅胶层析柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙酸乙酯；丙酮；乙醚；无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用；硅胶：层析用，100～200目，用前在180℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用；乙酰甲胺磷标准品：纯度≥99%；乙酰甲胺磷标准溶液：准确称取适量的乙酰甲胺磷标准品，用少量丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。

根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)；振荡器；旋转蒸发器；玻璃层析柱：25cm×1.5cm(内径)，自下而上依次填装2cm高无水硫酸钠、10g硅胶、2cm高无水硫酸钠。

使用前用50mL乙醚预淋洗；微量注射器：10μL。

4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过200t为一检验批。

200t袋装糙米约4000袋；袋装玉米或大豆约2200袋；袋装花生仁约2400袋。

玉米或大豆有时为散装品。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量4.2.1.袋装货品按式(1)计算抽样袋数：a＝√—N (1)式中：N——全批袋数；a——抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

4.2.2.散积货品(玉米或大豆)货堆高度不超过2m。

按货堆面积划区设点。

以50m2为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。

每增加一个取样区，增设3个点。

4.3.抽样工具金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；金属双套管取样器：全长分1m、2m(均包括手柄)两种。

乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法1．分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物乙酰甲胺磷 乙酰甲胺磷 甲胺磷 甲胺磷2．仪器设备带火焰光度检测器（磷干涉片、波长526 nm ）的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。

3．试剂使用附录2所列试剂。

4．标准品乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷纯度99％以上，熔点为90℃～91℃甲胺磷：含甲胺磷纯度99％以上，熔点为：44.5℃5．试验溶液的制备a 提取方法① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入20mL水，放置2小时。

水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。

啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。

加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。

再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。

② 末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟，过滤，取60mL冷却后的滤液。

加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。

再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。

b 净化方法在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。

柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出液。

再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40℃以下除去大部分丙酮。

高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药尹明明，戴 维，杨 超，韩 倩，刘景龙（江苏省南京环境监测中心，江苏南京 210000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药的方法。

方法：用二氯甲烷萃取水中的7种酰胺类农药，40 ℃水浴下氮吹至干，用乙腈复溶。

以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱法测定。

结果：7种酰胺类农药在0.5～100.0 mg·L-1线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.008 μg·L-1，加标回收率在80.9%～97.3%，相对标准偏差在2.0%～6.9%。

结论：该方法的准确度高、精密度好，适用于饮用水中7种酰胺类农药的同时测定。

关键词：酰胺类农药；高效液相色谱法；饮用水Determination of 7 Amide Compounds in Drinking Water by High Performance Liquid ChromatographyYIN Mingming, DAI Wei, YANG Chao, HAN Qian, LIU Jinglong(Nanjing Environmental Monitoring Central of Jiangsu Province, Nanjing 210000, China) Abstract: Objective: To establish a HPLC method for simultaneous determination of 7 amide pesticides in drinking water. Method: Dichloromethane was used to extract 7 amide pesticides from drinking water. Nitrogen was blown to dry in water bath at 40 ℃, and then filtered by acetonitrile. Using water acetonitrile as mobile phase, gradient elution was performed and determined by high-performance liquid chromatography. Result: The linear relationship between 7 amide pesticides is good at 0.5～100.0 mg·L-1, and the correlation coefficients are all greater than 0.999. The detection limits were 0.002～0.008 μg·L-1. The recoveries were 80.9%～97.3% and the relative standard deviations were 2.0%～6.9%. Conclusion: The method has high accuracy and good precision, and is suitable for the determination of 7 amide pesticides in drinking water.Keywords: amide compounds; high performance liquid chromatography; drinking water酰胺类农药主要用于玉米、大豆、花生、棉花和甘蔗等禾本科杂草和小粒种子杂草等。

乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值张葳葳;张蕊;王晓亮【摘要】采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料,以丙酮为溶剂,制备了浓度为1.00 mg/mL的乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质,用液相色谱法和气相色谱法进行了确认,A 类标准不确定度为0.009％,B类标准不确定度包括标准物质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度,其量值分别为0.43％,0.10％,0.87％和0.24％,合成不确定度为0.03 mg/mL(k=2),乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为(1.00±0.03) mg/mL.%Acephate in acetone reference material with 1.00 mg / Ml was prepared by using purity reference material. The concentration was assessed by gas chromatography - flame ionization detector (FID), high-performance liquid chromatography-diode array detection (HPLC-DAD), respectively. The uncertainty of certified value was estimated including the uncertainty of the measurement repeatability (0.009%), solution preparation (0.43%), purity reference material(0.10%), unhomogeneity (0.87%) and instability (0.24%). The expanded uncertainty was 0.03 mg/Ml(k=2). The concentration value for acephate was (1.00±0.03) mg/Ml.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)002【总页数】3页(P7-9)【关键词】乙酰甲胺磷;标准物质;制备;不确定度【作者】张葳葳;张蕊;王晓亮【作者单位】黑龙江省计量检定测试院,哈尔滨150036;黑龙江省计量检定测试院,哈尔滨150036;黑龙江省计量检定测试院,哈尔滨150036【正文语种】中文【中图分类】O621乙酰甲胺磷又名高灭磷（Acephate，化学名称为O,S-二甲基乙酰基硫代磷酰胺酯，分子式C4H10NO3PS，CA登记号：30560-19-1），属低毒缓效型杀虫剂，广泛应用于蔬菜、茶叶、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物。

高效液相色谱分析乙酰甲胺磷原药
杨开莲;谢承礼
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2007(36)4
【摘要】采用反相高效液相色谱法测定乙酰甲胺磷原药中的有效成分,以甲醇∶水=15∶85(体积比)作为流动相,在波长为215 nm条件下检测乙酰甲胺磷原药有效成分含量,本方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为99.75%.
【总页数】2页(P407-408)
【作者】杨开莲;谢承礼
【作者单位】武汉工程大学,分析测试中心,湖北,武汉,430073;湖北沙隆达股份有限公司,湖北,荆州,434001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.高含量乙酰甲胺磷原药的合成 [J], 毛毓琴
2.乙酰甲胺磷原药高效液相色谱分析 [J], 何红东;吴玉琴
3.江苏蓝丰生化乙酰甲胺磷原药及制剂项目获准试生产 [J], 张星芒
4.乙酰甲胺磷原药产品登记情况 [J], 刘刚
5.关于乙酰甲胺磷原药含量国家标准中薄层—溴化法的初探 [J], 何红东;金健民
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测定苹果中乙酰甲胺磷的检测标准
测定苹果中乙酰甲胺磷的检测标准可以参考GB 23200.113-2019《食品安全国家标准植物源性食品中甲胺磷等103种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。

该标准规定了用液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中甲胺磷等103种农药残留量的方法。

请注意，不同地区或不同实验室可能会有不同的检测方法和标准，因此在实际操作中，需要参照当地或所选实验室的具体标准进行。

同时，为了保证检测结果的准确性和可靠性，还需要注意样品的采集、保存、前处理等环节。