有机化学实验
操作规范
目录
《有机化学实验》操作规范 (1)
一、有机化学实验教学目的和要求 (1)
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)
三、仪器的装配 (1)
四、加热 (2)
五、回流 (2)
六、分液漏斗 (3)
七、搅拌装置 (4)
八、干燥 (4)
九、蒸馏 (5)
十、减压蒸馏 (7)
十一、水蒸气蒸馏 (9)
十二、分馏 (10)
十三、重结晶 (11)
十四、有机化合物的合成 (13)
II
《有机化学实验》操作规范
《有机化学实验》操作规范
一、有机化学实验教学目的和要求
通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握：
1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；
2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；
3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项
1、标准口塞应保持清洁
2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨
砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称
三、仪器的装配
1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影
响产物的产量和质量
2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺
序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项
1
四、加热
（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置
（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方
（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热
在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：
1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。
2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决
于所用油的种类。
3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热
快，升温很慢且不易控制）
4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。
5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可
不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。
五、回流
1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点
很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。
2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾
温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。
2
《有机化学实验》操作规范
3
3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜
4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响
反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。
5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如
氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验
6、其它回流装置：a 有分水器的回流（如正丁醚合成）。b 有搅拌
器和滴加液体反应物装置的回流
六、分液漏斗
1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液
体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：
（a ）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度； （b ）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液
体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。
3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活
塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；
活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。
七、搅拌装置
七、搅拌装置
1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。
2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会
碰及温度计。
3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。
八、干燥
1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用
（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。
（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。
但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、
干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。
（3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜
（4）注意事项：
A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。
B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干
燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。
2、固体有机物的干燥
（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）
（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）（3）干燥器中干燥。
4
