实验十二水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L
2 总硬度的测定条件与原理
测定条件：以NH
3-NH
4
Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA
滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝(CV
1)
EDTA
M
CaCO3
/0.1 钙硬度＝(CV
2
)
EDTA
M
Ca
/0.1 镁硬度＝
C(V
1-V
2
)M
Mg
/0.1
三实验步骤
实验步骤思考题总硬度的测定
用100mL吸管移取三份水
样，分别加5mL NH
3-NH
4
Cl 缓冲
溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？
4、怎样移取100mL水样？
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定?
钙硬度测定
用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol·L-1 NaOH 溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol·L-1NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。
9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？
12、怎样表示实验结果？
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？
四实验数据记录与处理总硬度的测定
序号 1 2 3
自来水体积V
水
/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V
1
/mL
总硬度/mg/L
平均值/mg/L(舍前)
S
T
平均值/mg/L(舍后)
钙硬度的测定
序号 1 2 3
自来水体积V
水
/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V
2
/mL
钙硬度/mg/L
平均钙硬度/mg/L(舍前)
S
T
平均钙硬度/mg/L(舍后)
镁硬度＝C(V
1-V
2
)M
Mg
/0.1
五、思考题
1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；
〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；
①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先
调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)
2或MgCO
3
等形式存在而溶解不完全），
滴定Mg2+。
②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO
3
表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1 CaO表
示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1CaCO
3
表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1
CaCO
3)×56.08/(100.09×10)= 总硬度(g·L-1 CaCO
3
)×0.056
3、怎样移取100mL水样？
⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ；
⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
⑴因稳定常数 CaY2-> MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9～10.5,因此测定时pH=10。
⑵测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
