国内水龙头铅含量标准检测方法

分析方法验证报告项目名称：饮用水铅的测定分析方法：无火焰原子吸收分光光度法方法编号：GB/T 5750.6-2006 (11.1) 验证人员：罗春莲吴世麟1.测试方法概述可用于生活饮用水及水源水中铅的测定，用无火焰原子吸收分光光度法的最低检出浓度为2.5μg/L。

将试样经适当处理后，注入石墨炉原子化器中，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度一定范围内与金属浓度成正比。

2.主要设备及试剂1.石墨炉原子吸收分光光度计2.铅空心阴极灯3.高纯氩气4.微量加样器：20μL5.聚乙烯瓶：100ml6.铅标准储备液：1mg/ml7.铅标中间用液：50.0μg/ml8.铅标准使用液：1μg/ml9.磷酸二氢铵溶液：120g/L，优级纯10.硝酸镁溶液：50g/L，优级纯11.硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯12.一般实验室仪器和常用玻璃器皿3.工作曲线的测定3.1 仪器条件1.00、2.00、3.00、4.00ml于7个100ml容量瓶中，加入10ml磷酸二氢铵溶液（2.9），1ml硝酸镁溶液（2.10），用硝酸溶液（1+99）定容至刻线，摇匀。

按仪器操作准备无火焰原子吸收分光光度计，将上述标准系列测定吸收值。

由元素的吸收值为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线。

曲线详见附件1.表1 标准系列的质量浓度铅标准系列浓度的吸光度测量结果见附件1。

3.3 结论：表3曲线回归方程及相关线性4.空白值测定结果及方法检出限的计算依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。

方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。

MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。

生活饮用水标准检验方法铅的测定GB/T5750.6-2006无火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·石墨炉原子吸收分光光度计·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铅检出限7.1检出限表7.11铅检出限测得铅0.21μg/l，符合国家标准。

7.2精密度7.21铅精密度本次实验测得精密度铅2.29％，符合国家标准。

7.3准确度表7.31铅准确度本次实验测得铅241μg/l，符合质控范围。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

铅中毒实验室检查指标一、前言铅是一种常见的有毒金属，长期接触铅会导致铅中毒，对人体健康造成严重危害。

因此，在工业生产和日常生活中，要对可能存在铅中毒风险的场所和物品进行检测。

本文将详细介绍铅中毒实验室检查指标。

二、检测对象1. 环境样品：包括大气、水、土壤等环境样品。

2. 食品样品：包括农产品、水产品、肉类、蔬菜等食品样品。

3. 生物样品：包括人体血液、尿液等生物样品。

三、实验室检查指标1. 环境样品检测指标（1）大气中铅含量：应按照GB3095-2012《环境空气质量标准》进行检测。

在城市居民区和其他人口密集地区，年平均值不应超过0.05mg/m3；在工业区和交通干线沿线，年平均值不应超过0.1mg/m3。

（2）水中铅含量：应按照GB5749-2006《饮用水卫生标准》进行检测。

饮用水中铅含量不应超过0.01mg/L。

（3）土壤中铅含量：应按照GB15618-1995《土壤环境质量标准》进行检测。

耕作层土壤中铅含量不应超过60mg/kg；非耕作层土壤中铅含量不应超过150mg/kg。

2. 食品样品检测指标（1）农产品中铅含量：应按照GB2762-2017《食品安全国家标准食品中限制使用的农药最大残留限量》进行检测。

各种蔬菜、水果、粮食、畜禽肉类等农产品中的铅残留限量均有具体规定，具体可参考标准。

（2）水产品中铅含量：应按照GB 31604.4-2016《食品安全国家标准食品添加剂使用标准食品添加剂使用总则》进行检测。

各种鱼类、贝类等水产品中的铅残留限量均有具体规定，具体可参考标准。

3. 生物样品检测指标（1）人体血液中铅含量：成人血液中的铅含量不应超过100μg/L；儿童血液中的铅含量不应超过100μg/L。

（2）人体尿液中铅含量：成人尿液中的铅含量不应超过100μg/L；儿童尿液中的铅含量不应超过50μg/L。

四、检测方法1. 原子吸收光谱法：该方法适用于水、土壤、食品等样品中铅元素的检测。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：VW c 1000⨯=式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<L ，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）的检测能力性。

2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。

2.2 试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。

水嘴的铅析出问题探讨黄文佳【摘要】近年来，水嘴的铅析出问题受到公众的广泛关注，引发人们对水龙头用水安全的恐慌，同时也引起各相关政府部门的重视。

2014年，《陶瓷片密封水嘴》标准完成修订并发布实施，其中一项重要的变化就是增加水嘴中金属（包括铅）污染物析出的限量指标，及对其相应的实验方法进行规范。

为探究影响水嘴中铅析出量的因素，给进一步改进水嘴质量提供参考，文中分析了水嘴中铅质量分数与铅析出量的关系，并阐述了水嘴铸造工艺对铅析出量的影响。

%Recently,Lead extraction of faucets have gained widely attention, and the safety of tap water have caused a panic, and all relevant government departments payed more attention to it. In 2014, the Ceramic CartridgeFaucets( GB18145-2014 ) was modiifed and published. One important change is that this vision increases some indictors including lead extraction and its experimental method. For looking into the causes of lead extraction and looking for the way to improve faucets’ quality, the paper analysisthe correlation between lead extraction and lead content of faucets, and describes the effect of the faucet casting process on lead extraction.【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】5页(P43-47)【关键词】水嘴;铅析出量;铅质量分数;水嘴铸造工艺【作者】黄文佳【作者单位】南安市质量计量检测所，福建南安 362300【正文语种】中文水嘴作为厨卫的主要产品之一，与人们的日常生活息息相关：日常饮用、煮饭甚至刷牙都要接触到水嘴。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

家庭饮用水中重金属的检测与判定研究随着人们生活水平的提高，对饮用水的质量要求日益提高。

不少家庭都会购买水龙头下面的过滤器对水进行处理，但是过滤器只能去除水中的杂质、色素等物质，对于家庭饮用水中的重金属来说，过滤器却不起作用。

镉、铬、铅、汞等重金属对人体健康的危害已经得到广泛的认识。

因此，对家庭饮用水中重金属的检测与判定研究是非常有必要的。

一、检测方法目前，常见的家庭饮用水中重金属检测方法有原子吸收光谱法、感应耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法常用于科研单位、环保部门等专业机构，检测费用昂贵，需要耗费大量时间和人力物力。

对于一般家庭来说，选用贴近实际、简单易行的检测方法是更加实际的选择。

一些商家或者个人的检测仪器（例如热原子吸收光谱仪）可以在家中进行重金属检测。

此外，各地的环保部门或者市场监管局也会定期开展免费的水质检测活动，家庭可以通过参加这些活动了解到自己家中饮用水的质量。

二、判定标准饮用水中重金属含量的判定标准是十分重要的。

根据《中华人民共和国饮用水卫生标准》，影响人体健康严重的重金属种类及其限制指标如下：重金属名称限制指标μg/L铜(Cu) 2.0铅(Pb) 0.01锌(Zn) 15.0铵(NH4) 1.0镉(Cd) 0.005铬总量(Cr) 0.05砷总量(As) 0.05汞(Hg) 0.001镍(Ni) 0.02若通过检测发现饮用水中某一种或多种重金属超过了上述指标，则说明该水不适宜饮用，应该尽快进行处理或更换水源。

但是需要特别注意的是，同样一种重金属在不同的媒介中（例如地下水、饮用水、生活用水）的限制指标是不一样的，因此在判定饮用水中重金属含量是否合格时需要遵循相应的国家标准。

三、危害家庭饮用水中重金属超标对人体健康的危害可不容小觑。

例如，镉超标进入人体后可累积在肝、肾、脾、骨等组织中，引起慢性肾病、多发性骨髓瘤、癌症等疾病。

铅超标可影响儿童身体脑功能的发育，引起贫血、神经衰弱等症状。

生活饮用水标准检验方法金属指标一、适用范围本标准适用于检验生活饮用水和工业用水中的金属指标（汞、镉、铅、砷）。

二、试剂及仪器1.薄层透射电光谱仪（HG-2100A,HG-2100C）2.原子荧光光谱仪（AF-3500）3.电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）4.各金属相应的分析试剂：电感耦合等离子体质谱法：（用于检测汞、镉、铅和砷的印刷电路板）、蛋白沉淀法（用于测定汞的溶解度）、原子荧光光谱法（用于测定砷的溶解度）。

三、样品取样及储存1.样品取样：根据本标准规定对水样进行采样，采用冷式采样瓶或冷式采样袋对水样进行采样，将样品装入采样瓶或采样袋，准确填写样品说明，封口后，在到检测室之前保持稳定温度，禁止阳光照射，禁止放置与样品有关的杂质物品；2.样品储存：采样至检测室时应尽快开启检查其外观及温度，将样品按规定温度和时间保存在冰箱中。

四、分析方法及步骤1.原子荧光光谱法：（1）样品处理：以检测砷的样品，取得准确的样品，加入1ml 十六烷基三硼酸酯（C20H22B2O8）溶液，搅拌均匀，调节pH至4-7，用痰盂滴斑，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）稀释200倍；（2）分析步骤：将稀释液滴入空白电极及参比样品电极中，在谱线473.2nm处注入样品，采用原子荧光光谱仪（AF-3500），设置相应参数，进行测试；（3）结果处理：采用上述程序进行检测，计算得到各项指标的浓度值，将数据回复至数据库，计算得到各结果。

2.电感耦合等离子体质谱法：（1）样品处理：以检测汞、镉、铅和砷的样品，取得准确的样品，加入1ml十六烷基三硼酸酯（C20H22B2O8）溶液，搅拌均匀，调节pH至4-7，用痰盂滴斑，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）稀释200倍；（2）分析步骤：以稀释液滴入空白电极及参比样品电极中，在谱线280.4nm处注入样品，采用薄层透射电光谱仪（HG-2100A,HG-2100C），设置相应参数，进行测试；（3）结果处理：采用上述程序进行检测，计算得到各项指标的浓度值，将数据回复至数据库，计算得到各结果。

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µm滤膜的金属成分。

1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL样品加2mL硝酸（5.1）。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。

第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。

表 13.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。

4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

5．试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

5.1 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯。

5.2 硝酸(HNO3)：ρ= 1.42g/mL，分析纯。

5.3 高氯酸(HClO4)：ρ=1.67g/mL，优级纯。

1.目的：建立铅的标准检验操作程序，保证产品生产安全、质量稳定。

2.适用范围：本标准适用于原料、辅料、溶剂及半成品、成品中铅的测定3.职责：质量管理部负责本规程的执行。

4.控制要求与内容4.1原理试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。

加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

4.2试剂和材料4.2.1 氨水（1+1）；4.2.2 盐酸（1＋1）：量取100 mL 盐酸，加入100 mL 水中；4.2.3 酚红指示液（1 g/L）：称取0.10 g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 mL 容量瓶中并定容至刻度；4.2.4 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取20.0 g 盐酸羟胺，加水溶解至50 mL，加2 滴酚红指示液，加氨水（1+1)，调pH 至8.5～9.0（由黄变红，再多加2 滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）至呈酸性，加水至100 mL；4.2.5 柠檬酸铵溶液（200 g/L）：称取50 g 柠檬酸铵，溶于100 mL 水中，加2 滴酚红指示液（22.3），加氨水（22.1），调pH 至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取数次，每次10 mL～20 mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5 mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250 m；4.2.6 氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL；4.2.7 三氯甲烷：不应含氧化物；4.2.7.1 检查方法：量取10 mL 三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇3 min，静置分层后，取10 mL水溶液，加数滴碘化钾溶液（150 g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色；4.2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入 1/10～1/20 体积的硫代硫酸钠溶液（200 g/L）洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液备用；4.2.8 淀粉指示液：称取0.5 g 可溶性淀粉，加5 mL 水搅匀后，慢慢倒入100 mL 沸水中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制；4.2.9 硝酸（1＋99）：量取1 mL 硝酸，加入99 mL 水中；4.2.10 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5 g/L）：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。

铅的检测方法引言铅是一种常见的重金属元素，广泛存在于自然界中。

然而，长期暴露于高浓度的铅环境中会对人体健康造成严重影响，包括神经系统、血液系统和生殖系统等。

因此，对铅的检测方法的研究具有重要意义。

本文将介绍铅的检测方法，包括传统方法和现代方法两个方面。

传统方法主要包括化学分析法和光谱分析法；现代方法主要包括电化学分析法、生物传感器和光电子技术等。

传统方法化学分析法化学分析法是一种经典的铅检测方法。

常用的化学分析法有火焰原子吸收光谱法（FAAS）和原子荧光光谱法（AFS）等。

1.火焰原子吸收光谱法（FAAS） FAAS通过将样品溶解并转化为气态，在特定波长下测量样品中吸收特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。

这种方法准确度较高，但需要较长时间进行预处理和操作。

2.原子荧光光谱法（AFS） AFS利用样品中铅原子的荧光特性来测量其含量。

该方法具有高灵敏度和较低的检出限，但对样品预处理要求较高。

光谱分析法光谱分析法是一种非常常用的金属元素检测方法。

常用的光谱分析法有原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES）等。

1.原子吸收光谱法（AAS） AAS通过将样品转化为气态，并在特定波长下测量样品中吸收特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。

这种方法具有准确度高和选择性好等优点，但需要较长时间进行操作。

2.原子发射光谱法（AES） AES通过将样品转化为气态，并在特定波长下测量样品中发射的特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。

该方法具有灵敏度高和分析速度快等优点，但对仪器设备要求较高。

现代方法电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学反应原理进行铅检测的方法。

常用的电化学分析法有阳极溶出伏安法（ADSV）、阳极溶出电位法（DPASV）和阳极溶出电流法（DPC）等。

1.阳极溶出伏安法（ADSV） ADSV通过测量样品中铅在阳极上的氧化还原反应来确定其含量。

该方法具有灵敏度高和分析速度快等优点，但对仪器设备要求较高。

重金属铅的检测方法随着工业化的发展，大量的重金属铅被排放到环境中，导致了环境污染问题愈发严重。

铅在环境中不仅会对人类健康产生危害，还会对植物和动物造成损害。

对环境中的铅进行检测是十分必要的。

这篇文章将介绍10种关于重金属铅的检测方法，包括原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、离子选择性电极法、草木提取法、萃取法、电化学法、色谱法、滴定法和荧光比较法，并对每种检测方法进行详细描述。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用样品中的重金属元素与光源发生作用，将光源中的能量吸收转化为电子能级上的激发能量，进而检测出样品中重金属元素的含量。

该方法具有高灵敏度、准确性和精密度高等特点。

该方法需要对样品进行消解和清洗，操作比较复杂。

2. 荧光光谱法荧光光谱法是利用样品中的重金属元素吸收外界能量后所发生的自发辐射，来确定样品中重金属元素的含量。

该方法使用操作简单，具有灵敏度高和准确性高等优点。

该方法需要对样品进行前处理，且需要标准定量样品进行校准。

3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高精度和高灵敏度的检测方法。

该方法利用样品中的重金属元素与离子化后的气体分子发生耦合作用，进而进行检测。

该方法具有灵敏度高、准确性高和分析速度快等优点。

该方法需要昂贵的设备和仪器，操作难度大。

4. 离子选择性电极法离子选择性电极法是利用离子选择性电极对样品中重金属离子进行检测。

该方法具有灵敏度高和操作简单的优点，可直接进行现场检测。

该方法对溶液条件要求高，存在干扰物质影响精确度的问题。

5. 草木提取法草木提取法是利用某些草木对重金属元素具有吸附或积累作用的特点，将重金属元素从环境中吸附到草木中，然后对草木进行处理来检测其中的重金属元素含量。

该方法可进行现场采样，操作简单方便。

该方法需要选择合适的草木进行提取，并需要进行前处理。

6. 萃取法萃取法是将样品中重金属元素萃取到有机相或水相中，然后通过萃取物来确定样品中重金属元素的含量。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：VW c 1000⨯=式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告一、方法依据GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（铜、锌、铅、镉）。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR）、高氯酸（GR）；铜、锌、铅、镉标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。

五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品`样品采集后尽快用滤纸过滤，弃去初始滤液50mL , 直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。

2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。

六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。

3、准确度和精密度检测3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。