硫辛酸的工艺流程简介新样本

一种稳定的硫辛酸片的制备方法嘿，朋友们！今天来给你们分享一下超厉害的硫辛酸片的制备方法，就像魔术师变魔术一样神奇哦！首先呢，我们要准备好原材料，就像厨师准备食材一样，硫辛酸就是我们的主角，那可是这个“美食”的核心材料呢，它就像超级英雄里的主角，没有它可不行。

把硫辛酸拿出来的时候，感觉就像是捧着一个珍贵的魔法水晶，小心翼翼的。

然后就是辅料啦，辅料就像是硫辛酸这个大明星的小跟班，虽然不起眼，但是缺了它们，这出戏可就唱不起来了。

像填充剂啊，它就像是给硫辛酸搭好的舞台，让硫辛酸能稳稳地站在那里。

还有润滑剂呢，这就像是给硫辛酸片穿上的溜冰鞋，让它在生产过程中能顺利滑行，不会卡壳，要是没有润滑剂，那生产过程就像老破车在路上吭哧吭哧走，可费劲了。

接下来就是混合环节啦。

把硫辛酸和辅料放在一起混合，就像是在开一场超级大派对，大家都混在一起，热热闹闹的。

这个时候搅拌机就像是派对的DJ，不停地搅拌，让每个成分都能充分地认识彼此，就像大家在派对上互相打招呼一样。

混合好之后呢，就是制粒了。

这一步就像是把一群散兵游勇整编成纪律严明的小队伍。

通过制粒机，那些粉末就变成了一颗颗小小的颗粒，就像把沙子变成了小珠子一样神奇。

这些小颗粒就像一群听话的小士兵，整整齐齐地排列着。

再之后就是干燥啦。

把制好的颗粒放在干燥设备里，就像把湿漉漉的小狗放在太阳下晒干一样。

干燥的过程中，水分就像小怪兽一样被一点点赶跑，直到颗粒变得干爽又利落，就像刚洗完澡换上新衣服的小朋友，精神极了。

压片这一步可重要了。

就像把一个个小土堆压成平整的道路一样。

压片机就像一个大力士，“哐当”一下，就把那些颗粒压成了一片片的硫辛酸片。

每一片都像是被精心打造的小饼干，形状规整又好看。

然后是包衣。

包衣就像是给硫辛酸片穿上一件漂亮的外衣，这外衣既能保护里面的硫辛酸，又能让它看起来更诱人，就像给灰姑娘穿上了漂亮的水晶鞋，瞬间变得高大上起来。

接着就是质检环节啦。

这个环节就像学校里的考试一样严格。

（R）-a-硫辛酸的合成新工艺及杀菌活性研究的开题报告一、选题背景及意义硫辛酸是一种重要的农药中间体，在农业生产中具有较广泛的应用前景。

目前，硫辛酸大多采用醛基化反应制备，但该方法存在反应条件苛刻、废弃物产生多和成本高等问题。

因此，开发一种新的、环保且低成本的合成工艺，具有重要的理论和实践意义。

二、研究内容和目标本研究旨在开发一种新的、高效、环保、低成本的硫辛酸合成方法，并研究其杀菌活性。

具体的研究内容包括：1. 硫辛酸的合成新工艺的研究；2. 化合物的结构表征；3. 杀菌活性测试。

其目标是：1. 确定硫辛酸的新的合成方法；2. 确定新合成化合物的结构，并进行充分的表征；3. 研究新合成硫辛酸的杀菌活性，并与市售农药进行比较。

三、研究方法和技术路线1. 合成新工艺的研究(1)国内外文献调研，了解硫辛酸制备新技术；(2)筛选合适的合成方法并进行优化、改进，确定最佳反应条件；(3)对新的工艺进行温度、时间、催化剂种类和用量等因素的优化试验，得出最佳反应条件；(4)分离、纯化产物。

2. 化合物的结构表征(1)质谱分析，确定分子量；(2)核磁共振氢谱（1H NMR）、碳谱（13C NMR）对分子结构进行表征；(3)红外光谱（IR）对产物进行功能基分析和结构确定。

3. 杀菌活性测试(1)物种选择：丙酮杆菌、枯草芽孢杆菌、弧菌、青霉；(2)培养基选择：Luria-Bertani（LB）平板；(3)板上法进行抑菌试验；(4)比较不同浓度的硫辛酸对菌落形成的影响。

四、预期结果及意义1. 预计通过优化反应条件，实现硫辛酸的高效、环保低成本合成；2. 确定新生产工艺所得化合物的结构，并进行充分的表征；3. 通过杀菌活性测试，评价所合成硫辛酸的杀菌效果，为工业生产提供参考依据；4. 本研究对于开拓新的农药中间体生产工艺，促进农业生产健康发展，具有重要的理论和实践意义。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1789261A[43]公开日2006年6月21日[21]申请号200510057458.1[22]申请日2005.12.21[21]申请号200510057458.1[71]申请人重庆药友制药有限责任公司地址401121重庆市渝北区人和镇星光大道100号[72]发明人刘永红 谭俊杰 王小霞 [51]Int.CI.C07D 339/04 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 6 页[54]发明名称硫辛酸的精制方法[57]摘要本发明公开了一种硫辛酸的精制方法。

将待纯化的硫辛酸粗品在碱性水溶液中溶解，调节pH值为9.6－11.6，过滤除去不溶性微粒；滤液酸化至pH值为6－7，过滤除去富含聚合物杂质的硫辛酸；滤液进一步酸化至pH值为2.0－6.4，析晶，过滤；减压干燥即得高纯度的硫辛酸。

本发明制得的硫辛酸不含有机溶剂，纯度较高，单个杂质的含量均小于0.1％。

本发明方法简便，易于操作，适于工业化大生产。

200510057458.1权 利 要 求 书第1/1页1.一种硫辛酸的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将待纯化的硫辛酸粗品在碱性水溶液中溶解，调节pH值为9.6-11. 6，过滤除去不溶性微粒；b)滤液酸化至p H值为6-7，过滤除去不溶性微粒；c)滤液进一步酸化至p H值为2.0-6.4，析晶，过滤；d)减压干燥即得高纯度的硫辛酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中碱性水溶液中硫辛酸的含量为5-20％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碱性溶液含有的碱是碱金属或碱土金属的氢氧化物，碳酸盐，碳酸氢盐，氨或伯，仲或叔胺。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中过滤之前，加入基于硫辛酸重量的0.1-0.5％的活性炭。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b)和c)中pH调节所用的酸是盐酸，硝酸，硫酸或磷酸等无机酸。

硫辛酸生产工艺硫辛酸是一种有机化合物，化学式为CH3(CH2)6COOH，常用作高级酯类航空润滑剂的原料。

硫辛酸的生产工艺主要包括以下几个步骤：1. 原料准备：硫辛酸的主要原料是己内酯，己内酯通过氧化反应转化为硝基己烷，再通过水解反应生成硫辛酸。

其他辅料包括催化剂和溶剂等。

2. 氧化反应：将己内酯与氧气在反应器中进行氧化反应。

反应条件包括温度、压力和氧气浓度等。

催化剂通常采用锰盐类催化剂，如锰醋酸盐，可以加速反应速度。

3. 水解反应：将反应得到的硝基己烷与水在反应器中进行水解反应，生成硫辛酸。

水解反应条件包括温度、压力和水的用量等。

催化剂通常采用酸性催化剂，如硫酸或磷酸等。

4. 分离和纯化：将反应混合物进行分离和纯化，得到纯度较高的硫辛酸。

常用的分离和纯化方法包括萃取、蒸馏、结晶和过滤等。

5. 产品收集和包装：将纯化后的硫辛酸进行收集和包装，以便存储和使用。

硫辛酸生产工艺需要注意以下几个问题：1. 反应控制：控制反应温度、压力和催化剂用量等参数，以保证反应的进行和产物的质量。

2. 安全措施：由于硫辛酸的生产过程中可能涉及到氧气和酸性物质的使用，需要采取必要的安全措施，如通风装置和防护设施等，以减少事故发生的风险。

3. 节能减排：根据绿色化学的原则，尽量采用节能减排的工艺，如优化反应条件、使用高效催化剂和回收利用废气等。

4. 质量控制：对生产过程中的原料和产物进行质量控制，以保证产品的合格率和一致性。

总结起来，硫辛酸的生产工艺包括原料准备、氧化反应、水解反应、分离和纯化，需要注意反应控制、安全措施、节能减排和质量控制等问题。

这些工艺步骤和注意事项的合理设计和实施，可以提高硫辛酸的产量和质量，并降低生产成本和环境风险。

2024年硫酸锌生产工艺操作规程一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常(如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机)。

2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水(约____立方)至桶体积的2/3;○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。

○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。

○5启动输送泵将浸出液送中间桶。

○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。

○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。

3.特别提示:○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。

○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。

○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。

二、压滤工序1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。

2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。

3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验(锌、铟)。

4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。

5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。

6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。

7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。

三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。

(如不好压滤，温度可升至80℃)。

以除去铁、锰、砷等。

双氧水加入后会产生新酸，必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。

二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中，加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水(____%)，6-7滴硫氰酸钾(50g/l)摇振30秒，如果溶液显红橙色，证明铁存在，反之无铁。

成硫化钠溶液。

在500mL圆底烧瓶中，加入6.8-二氯辛酸乙酯50g、纯化水150 g、硫磺8g、四丁基溴化铵3.5g。

搅拌下加热至82℃，滴加硫化钠溶液，于1小时滴完，滴加温度保持在70℃。

滴加结束后继续反应5 小时，降温到65℃，静止约60 分钟，分层，得到硫辛酸乙酯48.3g。

然后将硫辛酸乙酯、饮用水1600g、氢氧化钠24.2g 和四丁基溴化铵1.93g 抽入水解釜到3000mL 的反应釜中，搅拌，加热至70℃，保温13 小时，趁热抽滤至5L 的反应釜中，滴加5%的盐酸，滴加温度在10℃下，调节pH值约为1。

然后过滤接得到粗品硫辛酸32g。

然后将粗品硫辛酸加入到500mL的反应釜中，加入270g环己烷和54g乙酸乙酯，加热升温至40℃，保温30分钟，使硫辛酸完全溶解，然后加入35℃纯化水,保持搅拌10分钟，静止20分钟分去水层，将有机层加热升温到40℃后，加入4g 硅胶，搅拌2h 后，抽滤，冷却至内温15℃，搅拌析晶2.5小时，抽滤得到硫辛酸湿精品，最后在40℃干燥12小时得到24.9gα-硫辛酸，收率为60.7%。

在500mL烧杯中加入纯化水120g，搅拌下，加硫化钠31.2g，温度在40℃溶解，配制成硫化钠溶液。

在500mL 圆底烧瓶中，加入6.8- 二氯辛酸乙酯50g、饮用水150g、硫磺15g、四丁基溴化铵3.5g。

搅拌下加热至84℃，滴加硫化钠溶液，于1.5 小时滴完，滴加温度保持在86℃。

滴加结束后继续反应5 小时，降温到65℃，静止约60 分钟，分层，得到硫辛酸乙酯48.1g。

然后将硫辛酸乙酯、饮用水1600g、氢氧化钠48.1g和四丁基溴化铵1.92g抽入水解釜到3000mL 的反应釜中，搅拌，加热至50℃，保温13 小时，趁热抽滤至5L 的反应釜中，滴加7%的盐酸，滴加温度在7℃下，调节pH值约为2。

然后过滤接得到粗品硫辛酸32.5g。

然后将粗品硫辛酸加入到500mL 的反应釜中，加入270g 环己烷和18g 乙酸乙酯，加热升温至45℃，保温40 分钟，使硫辛酸完全溶解，然后加入43℃纯化水, 保持搅拌10 分钟，静止20分钟分去水层，将有机层加热升温到45℃后，加入4g硅胶，搅拌2小时后，抽滤，冷却至内温19℃，搅拌析晶2小时，抽滤得到硫辛酸湿精品，最后在45℃干燥12小时得到25.2gα-硫辛酸。

世界上化学合成R-硫辛酸的制备方法很多，主要有三类方法:
1、以6, 8-二氯辛酸乙酯为起始原料，经硫代、环合、水解，得到外消旋体α-硫辛酸(U.S.2792406,1957;U.S.3223712,1965)，再用拆分剂拆分得到R-硫辛酸，这一步的收率仅为45%。

且S-硫辛酸是不易转化为R.S型或R型的，浪费一半资源且使得R-硫辛酸成本昂贵。

2、以6，8-二羟基辛酸甲酯或6-羟基-8-氯辛酸甲酯为起始原料，制成甲磺酸酯，然后立体选择性成R-硫辛酸(U.S.5869713，G.Bringmann, J.Paust Z.Naturforschung 54b,661-665,1999)，但工艺比较复杂，不易得到纯品。

3、将外消旋6, 8-二氯辛酸乙酯水解成(±)二氯辛酸(DCA)，用(-)麻黄碱成盐，拆分、再硫代、环合(Acker等，J.Am.Chem.Soc., 76,6483,1954)，该方法基本可以节省成本，但仍有约50% S-(-)-6，8-二氯辛酸没有利用，成本较高。

目前尚未见将S-(-)-6，8-二氯辛酸转化成R-(+)-6，8-二巯基辛酸和R-硫辛酸的详细文献报道。

硫酸锌生产工艺操作规程范文1. 硫酸锌生产工艺操作规程1.1 原料准备在硫酸锌生产过程中，首先需要准备好下列原料：- 硫酸：按照生产计划确定所需的硫酸用量，并严格按照规定的质量要求采购。

- 锌粉：根据生产计划确定所需的锌粉用量，并确保锌粉的质量符合规定的标准。

1.2 设备准备在硫酸锌生产过程中，需要准备好以下设备：- 反应釜：确保反应釜的密封性能良好，并且进行适当的清洗和消毒。

- 搅拌机：确保搅拌机的设备状态良好，并进行适当的维护保养。

- 过滤设备：确保过滤设备的工作状态良好，并根据需要进行适当的清洗和消毒。

2. 硫酸锌生产工艺步骤2.1 预处理将所需的锌粉按照计划投入反应釜中，然后将硫酸逐渐加入到反应釜中，同时启动搅拌机进行搅拌混合。

确保反应釜内部温度适宜，并且反应过程中保持适当的搅拌速度和时间。

2.2 沉淀反应在反应釜内加热的同时，继续搅拌混合，使锌粉与硫酸充分反应。

在反应过程中，控制反应温度、时间和pH值，确保反应达到预期的目标。

2.3 过滤将反应釜中的混合物通过过滤设备进行过滤，将产生的硫酸锌溶液与废液分离。

确保过滤设备的工作稳定，并定期清洗和消毒以保持设备的正常工作状态。

2.4 淘洗将过滤得到的硫酸锌固体进行淘洗，以去除杂质的残留。

控制淘洗时间和水的用量，确保淘洗效果达到要求。

2.5 干燥将淘洗后的硫酸锌固体放置在适当的干燥器中，进行干燥处理。

确保干燥器的工作温度和时间符合要求，并进行定期的清洗和消毒。

2.6 包装完成硫酸锌固体干燥后，将其进行包装，并按照规定的要求进行标识和质量检测。

确保包装过程中的卫生和安全，以及包装的质量符合标准。

3. 安全注意事项3.1 生产操作时应戴好防护用品，如手套、安全镜等，确保操作人员的安全。

3.2 在硫酸锌生产过程中，应根据相关规定正确使用化学品，并妥善保管高浓度的硫酸，避免事故发生。

3.3 在反应过程中应注意控制反应温度，避免发生过热或爆炸的危险。

3.4 搅拌机的使用应注意安全保护措施，避免意外伤害。

硫辛酸的简介1 •概述1) 产品简介药物名称：硫辛酸英文名：:thioctic acid别名:DL- a -硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;a -硫辛酸 CAS 登记号:62-46-4 1077-28-7分子式:C8H13O2S2分子量：206.3182熔点:58-63t ：沸点：362.5 ° C at 760 mmHg闪点：173° C蒸汽压：3.07E-760mmHg at 25 ° C性状：浅黄色澄明液体用途：硫辛酸(Thioctic Acid)又名二硫辛酸，属于维生素B 类化 合物，是人体内不可缺少的抗氧化剂，具有极高的医用价 值及抗衰老潜能。

其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的 微血管病变。

自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂 被认识后，日益受到人们的青睐，成为提高生活质量、抵 抗衰老、延长寿命不可或缺药品。

结构式:资料来源：化化网.百度搜索2)生产方法的选择及生产流程的确定常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、Baryer-Villiger氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙瞇法等，现简介如下:(1)6,8・二氯辛酸乙酯法以6, 8 -二氯辛酸乙酯为起始原料，经过环合反应、硕性水6,8・二氯辛酸乙酯法•硫辛酸合成路线1工艺特点：此路线的总收率接近50%,产品纯度为99%，工业化成本相对较低，是一条值得推广的工艺路线。

(2)Baryer-Villiger 氧化方法以环己酮为起始原料，经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化共5步反应得到最终产物，总收率为25%O合成路线如下:Baryer-Villiger氧化方法■硫辛酸合成路线2工艺特点：本法具有反应步骤短，操作简便，收率较高的特点, 可是有些反应条件比较苛刻。

(3)普林斯反应方法普林斯(Prins)反应是一类经典的有机化学反应，是烯炷与醛在酸性催化剂下的缩合反应。

合成A ■硫辛酸的反应中，杲在酸性介质普林斯反应方法■硫辛酸合成路线3工艺特点：用这条合成路线得到混旋A -硫辛酸的收率是20%-30 %,有些反应条件比较苛刻。

硫辛酸的简介1.概述1）产品简介药物名称：硫辛酸英文名：：thioctic acid别名：DL-α-硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;α-硫辛酸结构式：CAS登记号：62-46-4 1077-28-7分子式：C8H13O2S2分子量：熔点：58-63℃沸点：°C at 760 mmHg闪点：173°C蒸汽压：at 25°C性状：浅黄色澄明液体用途：硫辛酸（Thioctic Acid）又名二硫辛酸，属于维生素B 类化合物，是人体内不可缺少的抗氧化剂，具有极高的医用价值及抗衰老潜能。

其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的微血管病变。

自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂被认识后，日益受到人们的青睐，成为提高生活质量、抵抗衰老、延长寿命不可或缺药品。

资料来源：化化网、百度搜索2）生产方法的选择及生产流程的确定常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、Baryer-Villiger 氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙醚法等，现简介如下：（1）6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法以6, 8 - 二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、碱性水解、盐酸酸化等反应合成外消旋A-硫辛酸。

合成路线如下:6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法-硫辛酸合成路线1工艺特点：此路线的总收率接近50%,产品纯度为99% ,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。

（2）Baryer-Villiger氧化方法以环己酮为起始原料, 经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化共5 步反应得到最终产物，总收率为25%。

合成路线如下：Baryer-Villiger氧化方法-硫辛酸合成路线2工艺特点：本法具有反应步骤短, 操作简便, 收率较高的特点，但是有些反应条件比较苛刻。

（3）普林斯反应方法普林斯( Prins) 反应是一类经典的有机化学反应, 是烯烃与醛在酸性催化剂下的缩合反应。

合成A - 硫辛酸的反应中, 是在酸性介质中, 把甲醛加到烯和炔上, 从而得到1,3 二醇。

r型硫辛酸酶法
R型硫辛酸是一种万能抗氧化剂药物，广泛应用于预防和治疗心脏病、糖尿病及老年痴呆症。

在生产过程中，通常采用化学拆分法合成，但这种方法工艺复杂、成本高、理论得率仅为50%。

近年来，酶法合成R型硫辛酸逐渐得到应用。

这种方法利用酶法不对称还原8-氯-6-羰基辛酸乙酯制备(S)-8-氯-6-羟基辛酸乙酯，再结合化学法合成R型硫辛酸。

通过这种方法，可以将R型硫辛酸的合成步骤从化学-拆分法的9步缩减到化学-酶法的6步，产品收率提高40%，生产成本降低20%，同时显著地减少了原料消耗和废物排放，更符合绿色技术的要求。

酶法合成R型硫辛酸具有光学纯度在99%以上、产业化更具有经济效益、更符合绿色技术的要求等优点。

2024年硫酸锌生产工艺操作规程____年硫酸锌生产工艺操作规程第一章总则第一条为了规范和提高____年硫酸锌生产工艺操作，确保工艺安全和产品质量，根据相关法律法规，结合生产实际，制定本操作规程。

第二条本操作规程适用于____年硫酸锌生产工艺操作的全过程，包括原料处理、反应过程、分离、精炼、成品包装等各个环节。

第三条本操作规程必须严格执行，操作人员必须按照规程进行操作，并对操作过程进行记录。

第四条违反本操作规程的行为将受到相应的处理和惩罚，包括但不限于警告、罚款、停工整改等。

第五条本操作规程的修改和补充必须经过安全质量部门审核，并征得相关部门的意见。

第二章设备操作规程第一条设备操作人员必须对设备进行认真检查和维护，确保设备的正常运行。

第二条确保设备及周围环境的清洁和整洁，防止杂物和脏物进入设备内部。

第三条在操作设备之前，必须熟悉设备的结构、性能、操作原理和操作方法。

第四条在进行设备操作之前，必须穿戴好相应的防护用品，包括防酸手套、防酸面具、护目镜等。

第五条操作人员必须按照工艺要求进行操作，不能随意改变设备操作参数。

第六条在设备运行过程中，发现异常情况必须及时报告，停机检修或调整设备参数。

第三章原料处理操作规程第一条原料必须经过质量检验合格后方可进入生产环节，严禁使用不合格的原料。

第二条操作人员必须按照工艺要求准确称取原料，并记录原料使用情况。

第三条准备好原料后，必须将原料送入相应的反应容器中，并严密封闭。

第四条原料处理过程中必须注意个人防护，避免原料直接接触皮肤和眼睛。

第四章反应过程操作规程第一条在进行反应之前，必须确保反应设备的完好无损和无泄漏。

第二条操作人员必须按照工艺要求准确控制反应时间和温度，保证反应的充分进行。

第三条在反应过程中，必须定期检查反应设备的运行情况，确保设备的正常运转。

第四条发现反应异常情况时，必须立即停止反应，并及时采取相应的应急措施。

第五章分离操作规程第一条反应结束后，必须对反应产物进行分离，获取合格的产品。

年产150吨硫辛酸车间工艺设计书1.产品的名称、结构、理化性质、药理作用【产品名】硫辛酸【质量标准】99.5%【类别】一种存在于线粒体的酶【类似】维他命【中文别名】DL-α-硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; α-硫辛酸[1] 【英文名称】thioctic acid【英文别名】5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;【C A S 】62-46-4;1077-28-7【EI NE CS】200-534-6【分子式】C 8H13O2S2【分子量】205.3182【化学结构式】【物化性质】熔点：58-63 ℃沸点：160-165 ℃水溶性：0.9 g/L (20℃)【药理作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系的辅酶。

离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白质糖基化作用、抑制醛糖还原酶。

在体内，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶Q l() 等抗氧化剂再循环。

硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、锰、锌）。

【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸16~6.4mg／kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸8~32mg／kg未见致畸作用。

【产品用途】硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、麻木、灼痛等神经症状。

用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。

1.2 包装规格及储藏要求1.2.1 原料药成品的包装规格表1-1 原料药成品的包装规格1.2.2 贮藏表1-2 储藏方法及条件第二章生产工艺2.1 生产工艺流程框图乙醇6,8-20%乙醇续下乙酸乙酯回收乙酸乙酯废弃物图2-1 硫辛酸的工艺流程图2.2 生产工艺操作过程 2.2.1. 环合工序Na 2S . 9H 2O + SNa 2S 2+9H 2OClCH 2CH 2CHCl(CH 2)4COOC 2H5Na 2S 2SS(CH 2)4COOC 2H 52NaCl（1） 工艺配比表 2-1环合工序工艺配比原辅料名称 规格 质量比(W *)6,8-二氯辛酸乙酯≥99% 1.0 纯化水 符合药典标准0.5 水合硫化钠 ≥99% 1.1 硫磺 ≥99% 0.17 四丁基溴化铵 ≥99% 0.09 95%乙醇工业2.0*注：W 为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2）操作过程在环合反应釜中加入0.5W 纯化水、1.1W 水合硫化钠搅拌升温至60℃，分批加入0.17W 硫磺粉，反应1.5h ；分别加入2W 乙醇和0.09W 四丁基溴化铵，升温至75℃，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h ），加热回流，反应8h ，得环合液（环合液比容约为1000kg/m 3），冷却至室温待用。

目录摘要 (Ⅳ)Abstract (ⅴ)前言 (Ⅵ)第一章产品概述 (1)1.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用 (1)1.2 包装规格及储藏要求 (2)1.2.1 原料药成品的包装规格 (2)1.2.2 贮藏 (3)第二章生产工艺 (4)2.1 生产工艺流程框图 (4)2.2 生产工艺操作过程 (6)2.2.1. 环合工序 (6)2.2.2. 水解工序 (6)2.2.3. 精制工序 (7)2.2.4. 粉碎包装 (8)第三章物料衡算 (9)3.1 计算方法与原则 (9)3.1.1 物料衡算的目的 (9)3.1.2 物料衡算的依据 (9)3.1.3 物料衡算基准 (9)3.2 生产时间 (9)3.3 硫辛酸生产物料衡算 (9)3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数 (9)3.3.2年产量及工作日 (11)3.3.3环合工段的物料衡算 (12)3.3.4水解工段的物料衡算 (14)3.3.5萃取工段的物料衡算 (15)3.3.6过滤工段的物料衡算 (17)3.3.7减压浓缩的物料衡算 (18)3.3.8结晶釜的物料衡算 (18)3.3.9离心机的物料衡算 (19)3.3.10干燥机的物料衡算 (20)3.3.11溶剂回收的物料衡算 (20)3.3.12对脱色过滤的物料衡算 (21)3.3.13结晶釜的物料衡算 (22)3.3.14离心机的物料衡算 (22)3.3.15干燥工段的物料衡算 (23)3.3.16对溶剂的回收的物料衡算 (24)3.3.17粉碎包装工序的物料衡算 (24)3.4 物料流程框图 (24)第四章能量衡算 (25)4.1能量衡算依据以及基准 (25)4.2物性数据计算方法及过程 (25)4.2.2物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子mol数法算得） (28)4.2.3物质汽化热的估算 (29)4.2.4物质熔解热的估算 (30)4.3 不同工段的能量衡算 (32)4.3.1硫化工段的能料衡算 (32)4.3.2环合工段的能量衡算 (34)4.3.3环合液降温的能量衡算 (37)4.3.4.水解反应的能量衡算 (37)4.3.5减压浓缩过程的能量衡算 (39)4.3.6酸化过程的能量衡算 (40)4.3.7精制工段的能量衡算 (46)第五章工艺设备计算及选型 (51)5.1设备选型的目的、依据及基准 (51)5.1.1设备选型的目的 (51)5.1.2设备选型的依据 (51)5.1.3设备选型的基准 (51)5.2不同设备的选型计算 (51)5.2.1反应釜的选型及核算 (51)5.2.2辅助设备的选型 (60)第六章车间布置 (70)6.1原料药多功能车间布置 (70)6.1.1 厂房形式 (70)6.1.2设备平面布置的基本要求 (71)6.2 精烘包车间布置 (73)6.2.1 GMP对制药工业车间的要求 (73)6.2.2 工艺布局及土建要求 (74)6.2.3 人员、物料净化和安全 (74)6.2.4 室内装修 (75)6.2.5 空调系统 (75)6.3 本设计车间布置的说明 (75)第七章管道布置 (77)7.1 主管设计原则 (77)7.2 本生产车间主管布置说明 (78)第八章劳动安全及人员安排 (79)8.1 设计依据 (79)8.2 建筑及场地布置 (80)8.3 生产过程中主要危害因素的分析 (80)8.4 安全防范措施 (81)8.4.1 防火防爆 (81)8.4.2 防尘方案 (81)8.4.3 电气方案 (81)8.4.4 防机械伤害 (82)8.4.5 防噪声方面 (82)8.4.7 防烫伤、冻伤措施 (82)8.4.8 工业卫生 (83)8.4.9 拆卸过程的防护 (83)8.5 劳动机构设置 (83)8.6 人员安排 (83)第九章综合利用及“三废” (85)9.1 综合利用 (85)9.1.1 工艺节能措施 (85)9.1.2 暖通节能措施 (85)9.1.3 电气设计节能措施 (86)9.2 “三废” (86)9.2.1 设计采用的环保标准 (86)9.2.2 主要污染物及处理 (87)9.3 绿化概况 (89)9.4 环保管理及监测 (89)9.5 环境影响分析与结论 (89)第十章消防 (90)10.1 设计依据 (90)10.2 生产工艺中的危险化学品 (90)10.3 生产车间防火安全管理规定 (90)10.4 本设计对消防要求的考虑和采取措施 (91)10.5 防火和疏散要求 (93)10.6 消防系统及消防设施 (94)参考文献 (97)致谢 ............................................................................................................... 错误!未定义书签。