HJT 350-2007 土壤 氰化物 方法验证

土壤氰化物和总氰化物的测定HJ745-2015异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T发生反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638nm波长处有最大吸收。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·SP-722分光光度计·比色管25ml·电子天平·水浴锅3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况理化室环境指标：温度:22℃;湿度54%4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：国家标准检出限0.04mg/kg准确度：加标回收率为85％-105％7.2测定该项目本实验的检出限、精密度、准确度进行验证。

7.21检出限表7.21检出限测得实验室检出限0.018mg/L，符合国家标准。

7.22精密度7.22精密度本实验相对标准偏差为0.76％，符合国家标准。

7.23准确度表7.23准确度实验测的101％，符合国家标准。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

FHZDZDXS0068 地下水 氰化物的测定 吡啶吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0068地下水—氰化物的测定—吡啶-吡唑酮分光光度法1 范围本方法适用于地下水中氰化物的测定。

最低检测量为0.1μg。

测定范围：0.4μg/L～16μg/L。

2 原理“氰化物”是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。

当在酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰。

在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。

铁、钴、镍的氰络合物较为稳定，毒性较小。

为了测定水中的表观氰化物（不包括稳定络合氰化物），试样蒸馏时加入乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰（生成硫化锌沉淀不被蒸出），同时也抑制了上述各稳定络合氰化物的分解。

Cu2+、Hg2+、Fe3+、S2-、I-、SCN-等离子对氰化物的测定有不同程度的干扰，经过预蒸馏，大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水和等效纯水。

3.1 酒石酸（C4H6O6）。

3.2 乙酸，36%。

3.3 氢氧化钠溶液（10g/L）。

3.4 乙酸锌溶液（100 g/L）。

3.5 磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）：称取34.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4）共溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。

用酸或碱溶液调节溶液pH为3.8。

3.6 氯胺T溶液（10g/L）。

现用现配。

3.7 吡啶-吡唑啉酮溶液：称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（C10H10ON2）溶于100mL无水乙醇中，加吡啶0.5mL，混匀。

此溶液在室温下可保存7天。

3.8 氰离子标准溶液3.8.1 氰离子标准贮备溶液3.8.1.1 配制：称取2.51g氰化钾（KCN，剧毒！小心操作）溶于适量氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]中，移入1000mL容量瓶中，并以此氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

hjt399-2007快速消解新方法验证报告一、引言随着科技的飞速发展，hjt399-2007快速消解新方法应运而生。

本报告旨在详细阐述此新方法的基本原理、实施过程以及验证结果。

此方法旨在提高消解效率，降低处理成本，满足当前工业生产的需求。

二、基本原理hjt399-2007快速消解新方法主要基于电化学氧化还原技术和微波加热技术。

通过这些技术，可以加快化学反应速度，缩短消解时间，提高样品分析的效率。

三、实施过程1. 样品准备：选取待消解样品，确保其均匀性，并进行适当的破碎和匀浆处理。

2. 消解：利用电化学氧化还原技术和微波加热技术进行消解。

在此过程中，需要密切关注消解液体的颜色和气味变化，以确保消解完全。

3. 提取和净化：将消解后的样品溶液进行提取和净化，以去除干扰物质，提高分析结果的准确性。

4. 分析测试：采用适当的方法对处理后的样品进行测试和分析。

四、验证结果1. 消解时间：与传统的消解方法相比，hjt399-2007快速消解新方法大大缩短了消解时间，提高了工作效率。

2. 分析精度：通过对比新旧消解方法的分析结果，发现新方法在分析精度上与旧方法无明显差异。

3. 环保性：新方法在消解过程中产生的有害物质明显减少，降低了环境污染。

五、结论经过实验验证，hjt399-2007快速消解新方法在消解时间、分析精度和环保性方面均表现出显著的优势。

该方法提高了消解效率，降低了处理成本，满足了当前工业生产的需求。

此外，该方法具有广泛的应用前景，可应用于各类样品的快速消解处理。

六、建议与展望1. 建议进一步研究hjt399-2007快速消解新方法的优化和改进策略，以提高其在特殊样品上的适用性。

2. 考虑引入新型的自动化设备，实现新方法的自动化操作，以提高生产效率。

3. 加大对操作人员的培训力度，确保新方法的正确、有效地实施。

展望未来，hjt399-2007快速消解新方法将在样品分析领域发挥越来越重要的作用，有望推动分析测试技术的革新和发展。

May. 2020 CHINA FOOD SAFETY105分析与检测氰化物在水体中存在的形式是多种多样的，有机氰化物和无机氰化物。

无机氰化物包括简单氰化物和金属络合氰化物。

简单氰化物易溶于水，毒性大；金属络合氰化物毒性虽小，但在水中受pH、水温和日光照射等影响也能分解为简单氰化物。

1　测定方法对CJ/T41-2018[1]连续流动法测定氰化物开展方法验证。

选取北京北方伟业计量技术研究院标准物质氰，标准值100 μg/mL，配制标准系列溶液；选用浓度分别为（34.6±2.9）μg/L、（40.6±5.6）μg/L 的国家环境保护部样品研究所的标准样品水质总氰化物作为质控样品验证准确度；采用空白加标，对3种不同浓度的加标样品进行加标回收验证[2-3]。

2　试剂和仪器（1）试剂：氰化物标准溶液；氢氧化钠；柠檬酸；邻苯二甲酸氢钾；氯胺—T ；1，3-二甲基巴比妥酸（C 6H 8O 3N 2）；（C 6H 5NO 2）。

（2）仪器：连续流动分析仪。

3　方法检出限、测定下限的确定根据HJ/T168-2010《环境监测分析方法标准制订技术导则》要求，确定检出限。

3.1　标准曲线的建立氰化物的标准系列浓度：0.00、2、5、10、20、30、40 μg/L 与50 μg/L。

分析标准系列溶液，建立标准工作曲线，见表1。

表1　氰化物标准工作曲线元素斜率截距相关系数TCN-0.001250.0056020.999913.2　离群值的取舍以平行测定空白溶液（0.1%氢氧化钠溶液）来确定检出限。

20次测定结果如下：0.15、0.17、0.18、0.19、0.19、0.21、0.24、0.26,、0.26、0.26、0.28、0.28、0.29、0.30、0.31、0.31、0.32、0.33 μg/L 与0.39 μg/L。

取显著性水平α=0.05，采用dixon 检验，检验最大值和最小值，未检出离群值。

方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。

本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。

方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。

表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。

测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。

六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。

本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。

土壤中有害氰化物的检测方法韩康芹，张云肖，冯敏英（河北水文工程地质勘察院，河北石家庄050021）摘要［目的］为了准确检测出土壤中氰化物的含量。

［方法］《生活饮用水标准检验方法》GB /T 5750-2006异烟酸－吡唑酮分光光度法检测水中氰化物的方法已被广泛采用，但是土壤基质相当复杂，测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等过程均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。

［结果］质量控制中，采用平行样品检测控制其精密度，加标回收率的测定控制其准确度。

［结论］检出结果能正确地反映氰化物在土壤中的含量。

关键词土壤；氰化物；检测方法；标准溶液中图分类号S156文献标识码A 文章编号0517－6611（2014）03－00729－02Detection Method of Harmful Canide in Soil HAN Kang-qin et al （Hebei Hydrogeological and Engineering Geological Exploration Institute ，Shijiazhuang ，Hebei 050021）Abstract ［Objective ］The research aimed to accurately detect the content of cyanide in soil．［Method ］Isonicotinic acid-pyrazolone detec-tion spectrophotometry in Drinking Water Standard Test Method GB /T 5750-2006had been widely used in the detection of cyanide in water．The soil matrix was quite complex．Matrix interference in the process of determination ，solid particle adsorption ，soil conservation ，distillation ，and extraction processes were likely to lead to the content of the loss ，directly affect the accuracy of test results．［Ｒesult ］The quality was con-trolled by the determination of samples with parallel detection ，and the accuracy was controlled by the determination of recovery rate．［Conclu-sion ］The detection result was proved to correctly reflect the content of cyanide in soil．Key words Soil ；Cyanide ；Detection method ；Standard solution作者简介韩康芹（1965－），女，河北石家庄人，高级工程师，从事水、土检测工作。

土壤危险废物浸出毒性鉴别1.1.1.浸出毒性鉴别原则根据《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)，按照HJ/T299制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分超过GB5085.3-2007标准限值则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。

1.1.2.浸出毒性初筛1.1.2.1.浸出毒性初筛步骤第一步根据《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB 5085.3-2007 ）》表1中所列的50个项目，结合鉴别区域内涉及生产工艺及可能生产活动分析（特征污染物）（见表3-3），通过逐项筛选初步确定各鉴别区域可能鉴别项目；第二步在第一步初步确定可能鉴别项目基础上，再结合风险评估报告，逐项排除风险评估报告采集样品中未检出因子，进而得出各鉴别区域可能的鉴别项目；第三步在第二步得出可能鉴别项目基础上，针对浸出毒性鉴别项目，结合风险评估报告检测结果，逐项排除风险评估报告中有检出因子但最大浸出时未超出《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB 5085.3-2007）》浸出液中危害成分浓度限值的项目，确定各鉴别区域可能的鉴别项目，并按区域确定预实验样品危险特性鉴别项目；第四步进行预实验，根据预实验结果筛选确定浸出毒性鉴别项目。

1.1.2.2.浸出毒性初筛过程一、依据工艺及生产活动分析筛选AA厂为以摩托车及其发动机、特种装备、光学光电、汽车摩托车零部件等为主导产业的国家级大型企业集团，其涉及的生产工艺有电镀、机械加工、涂装、特种产品制造以及辅助热力供应、动力供应等生产活动，无染料、农药、医药中间体、炸药、防污涂料、合成纤维、合成橡胶和合成树脂等生产活动。

另外，经核实明确了项目场地内不涉及装填药过程，只在场地东南侧靠近垃圾填埋场附近建有弹头机加车间。

通过AA厂地块内各鉴别区域涉及生产工艺及可能生产活动分析（特征污染物）（见表3-3），排除《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)表1中50项不涉及的项目，初步筛选出各鉴别区域浸出毒性鉴别项目见表6-1，筛选过程及依据见表6-2。

水污染源在线监测系统验收技术规范HJT354--2007水污染源在线监测系统验收技术规范HJ/T 354－20071 适用范围1.1 本标准规定了水污染源在线监测系统的验收方法和验收技术指标。

1.2 本标准适用于已安装于水污染源的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水质自动分析仪、紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪、pH 水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器、数据采集传输仪等仪器的验收监测。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法GB 7479 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB 7481 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 50093－2002 自动化仪表工程施工及验收规范GB 50168－92 电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范HBC 6－2001 环境保护产品认定技术要求化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪HJ/T 15－1996 超声波明渠污水流量计HJ/T 70 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T 96－2003 pH水质自动分析仪技术要求HJ/T 101－2003 氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T 103－2003 总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T 104－2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求HJ/T 191－2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求HJ/T 212－2005 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准JB/T 9248－1999 电磁流量计ZBY 120 工业自动化仪表工作条件温度、湿度和大气压力3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1水污染源在线监测仪器指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水质自动分析仪、紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。