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实验1 薄层-溴化法测定辛硫磷含量一、 实验目的1. 掌握薄板制作、点样、色谱、分离、溴化滴定定量分析技术。
2. 利用薄层色谱法净化辛硫磷乳油，并对有效成分定量。
二、 实验原理 辛硫磷（phoxim ）结构式N CNO P S 2H 5OC 2H 5① 溴化钾-溴酸钾溶液在酸性溶液中析出溴。
KBr KBrO 3H 2SO 43Br 2K 2SO 43H 2O ++++353② 辛硫磷被溴化分解。
P SC 2H 5OC 2H 5OCCN 4Br 25H 2O+P HOON CCN (C 2H 5O)2H 2SO 48HBr++++③ 碘化钾在酸性溶液中释放出碘化氢。
KIH 2SO 42HIK 2SO 4++2④ 剩余的溴被碘化氢还原成溴化氢，并析出碘。
Br 22HI2HBrI 2++⑤ 析出的碘用新鲜的淀粉溶液为指示剂，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、 实验材料 1. 仪器水浴锅，紫外分析仪，干燥器，电子天平，烘箱。
2．其他实验物品碘量瓶，玻璃板，移液器（100-1000uL ），碱式滴定管，量筒，移液管，烧杯，洗耳球，瓷盘，试剂瓶，滴瓶，容量瓶，洗瓶，玻璃棒，药勺，镊子，脱脂棉，白纸，标签纸，锯条。
2. 试剂和溶液0.15mol/L （1/6KBrO 3）的溴酸钾-溴化钾溶液 称取4.2g 溴酸钾、14.88g 溴化钾溶于1000mL水中，摇匀。
四、实验操作1）硅胶——CMC薄层板的制备硅胶板制备：称取约10g硅胶（GF254），于100mL烧杯中加0.5%CMC水溶液约25mL，用玻璃棒一个方向搅拌为均匀糊状，均匀地倒在一块预先洗干净的（并用乙醇擦过的）玻璃板上，并轻轻振动，以赶除气泡，放于水平处晾干。
在120 ℃烘箱中干燥0.5h取出，在干燥器中放冷备用。
2）辛硫磷含量的测定称取辛硫磷乳油样品1.5-1.8g（准确至0.2mg）于10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度摇匀，吸取上述丙酮溶液0.1mL，在一块活化好的硅胶板上离底边2.5cm、离两侧各1cm处将试样点成直线，并用少量丙酮溶液洗涤移液管尖端，待溶液挥发后，将板直立于盛有石油醚-乙酸乙酯8:2溶剂并充满饱和蒸汽的色谱缸中，板浸入溶剂深度5~7mm，当色谱液上升到离原点13~14cm处即取出，通风橱中使溶剂挥发后，放于254 nm紫外分析仪下显色。
农药基础知识学习第一节、农药基础知识1、农药定义农药，目前世界上统一的英文名为pesticide——即为“杀害药剂”，但实际上所谓的农药系指用于防治危害农林牧业生产的有害生物(害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠。
以后，通过较长期的发展的生产和生活过程，逐渐认识到一些天然具有防治农牧业中有害生物的性能。
到17类等)和调节植物生长的化学药品和生物药品。
通常把用于卫生及改善有效成分物化性质的各种助剂也包括在内。
1.1农药的发展史农药，目前世界上统一的英文名为pesticide——即为“杀害药剂”，但实际上所谓的农药系指用于防治危害农林牧业生产的有害生物(害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠。
以后，通过较长期的发展的生产和生活过程，逐渐认识到一些天然具有防治农牧业中有害生物的性能。
到17类等)和调节植物生长的化学药品和生物药品。
通常把用于卫生及改善有效成分物化性质的各种助剂也包括在内。
农药的使用可追溯到公元前1000多年。
在古希腊，已有用硫磺熏蒸害虫及防病的记录，中国也在公元前7~5世纪用莽草，蜃炭灰、牧鞠等灭杀害虫。
而作为农药的发展历史，大概可分为两个阶段：在20世纪40年代以前以天然药物及无机化合物农药为主的天然和无机药物时代，从20世纪40年代初期开始进入有机合成农药时代，并从此使植物保护工作发生了巨大的变化。
早期人类常常把包括农牧业病虫草害的严重自然灾害视为天灾。
以后，通过长期的生产和生活过程，逐渐认识到一些天然具有防治农牧业中有害生物的性能。
到17世纪，陆续发现了一些真正具有实用价值的农用药物。
他们把烟草、松脂、除虫菊、鱼藤等杀虫植物加工成制剂作为农药使用。
1763年，法国用烟草及石灰粉防治蚜虫，这是世界上首次报导的杀虫剂。
1800年，美国人Jimtikoff 发现高加索部族用除虫菊粉灭杀虱、蚤，其于1828年将除虫菊加工成防治卫生害虫的杀虫粉出售。
1848年，T.Oxley 制造了鱼藤根粉。
在此时期，除虫菊花的贸易维持了中亚一些地区的经济。
