柞蚕丝素_纳米TiO_2复合膜的制备及其结构表征

L/O/G/OTiO2薄膜的制备与结构表征Team member:姜欣司道伟刘航陈剑周敏伟向勇二氧化钛（TiO2）纳米TiO2在太阳光照射下具有强氧化能力和超亲水性能,可用于污水处理、空气净化、太阳能利用、抗菌、防霉、自清洁等，因此对它的研究与应用具有非常广阔的前景。

粉末状的纳米TiO2 颗粒细微,在水溶液中易于凝聚、不易沉降,催化剂活性损失大，难以回收,不利于催化剂的再生和再利用.二氧化钛薄膜把TiO2 制备成薄膜既具有固定催化剂的优点,又由于其尺寸细化而具有纳米材料的量子尺寸效应、表面和界面效应等特征而提高活性,因而有着理论研究和实际应用价值.在玻璃上涂上一层Ti02薄膜，在有光照射下，玻璃表面的Ti02能够分解吸附的有机物，避免有机污染物的附着，达到自清洁的效果，因此，TiO2薄膜至少在此方面可望得到广泛应用。

TiO2薄膜的制备方法化学气相沉积法电子束蒸发法溶胶-凝胶法5234液相沉积法1磁控溅射法液相沉积法液相沉积法的基本原理是从过饱和溶液中自发析出晶体。

应用此法只需要在适当的反应液中浸入基片，在基片上就会沉积出氧化物或氢氧化物的均一致密薄膜。

液相沉积的反应液是金属氟化物的水溶液，通过溶液中金属氟代络离子与氟离子消耗剂之间的配位体置换，驱动金属氟化物的水解平衡移动，使金属氧化物沉积在基片上。

应用此法，成膜过程不需要热处理，不需要昂贵的设备，操作简单，可在形状复杂的基片上制膜。

操作实例：将基材玻璃片浸渍在含配合物TiF2 -6 、F-离子捕获剂H3BO3及加有结晶诱导剂TiO2 纳米晶的过饱和水溶液中,在沉积温度35 ℃,能得到透明锐钛矿型TiO2 的薄膜，经300 ℃热处理后薄膜具有最高的光催化活性。

化学气相沉积法•在加热的基片或物体表面上通过一种或几种含薄膜元素的气态单质或化合物产生的化学反应而形成不挥发的固体膜层的过程叫化学气相沉积(CVD)。

•要保证CVD的顺利进行必须满足三个基本条件：(1)在沉积温度下，反应物必须有足够高的蒸气压；(2)反应生成物中除了所需要的沉积物为固态外，其余都必须是气态；(3)沉积物本身的蒸气压应足够低，以保证在整个沉积反应过程中能使其固定在加热的基片上。

纳米TiO2光催化复合膜的制备及其对直接湖蓝催化降解性能苏涛;王力;王倩
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2009(17)12
【摘要】采用水解与均匀沉淀法相结合,制备了锐钛型纳米TiO2粉末.以壳聚糖、β-环状糊精和十二烷基磺酸钠改性的纳米TiO2为成膜材料,流延法制得分散较均匀的纳米复合膜,采用X射线衍射表征其结构,测试壳聚糖膜的机械性能,研究复合膜的制备工艺及对直接湖蓝的催化性能.结果表明,随着β-环糊精加入量的增加,复合膜的力学性能降低.复合膜中壳聚糖质量分数80.0%、β-环糊精质量分数16.0%和TiO2质量分数4.0%时,对直接湖蓝的催化降解效果最好.
【总页数】4页(P73-76)
【作者】苏涛;王力;王倩
【作者单位】山东科技大学化学与环境工程学院,山东,青岛,266510;山东科技大学化学与环境工程学院,山东,青岛,266510;山东科技大学化学与环境工程学院,山东,青岛,266510
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36;X703
【相关文献】
1.活性炭负载纳米TiO2光催化降解直接湖蓝实验研究 [J], 罗晓;尚会建;赵彦;周艳丽;张少红;赵丹;张高
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4.纳米TiO2/β-CD/壳聚糖无机-有机复合材料的超声法制备及光催化降解性能 [J], 郭振良;杨博;欧阳九龙;牛茂群;曹磊
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TiO2复合纳米纤维的制备及其光催化性能研究的开题报告第一部分：选题背景和意义TiO2作为一种典型的光催化材料，具有良好的化学稳定性、生物相容性和催化效率，在环境治理、光催化降解污染物以及光催化合成等领域具有广泛的应用前景。

然而，TiO2材料本身的一些缺点，如光吸收能力和电子传递效率的不足，限制了其在实际应用中的效果。

因此，利用复合材料提高TiO2的光催化性能成为目前的研究热点之一。

纳米纤维是一种具有极高比表面积和孔隙率的材料，可以为TiO2提供更多的活性位点，拓展其光响应范围和提高电子传递效率。

TiO2复合纳米纤维材料具有高效的光催化降解污染物能力，在环境治理和光催化合成领域有着广泛的应用前景。

因此，本文拟通过TiO2复合纳米纤维的制备及其光催化性能研究，深入探究其制备工艺及光催化机理，为实现TiO2复合纳米纤维的高效应用提供基础研究支持。

第二部分：研究内容和方法2.1 研究内容本研究以聚合物材料为模板，通过静电纺丝和热处理技术制备TiO2复合纳米纤维材料。

通过改变制备条件，探究不同制备条件对TiO2复合纳米纤维结构和光催化性能的影响。

通过考察TiO2复合纳米纤维材料对甲基橙等有机污染物的光催化降解性能，探究其光催化机理。

2.2 研究方法a) 材料制备：采用静电纺丝和热处理技术制备TiO2复合纳米纤维材料，通过改变制备条件探究其结构和性能之间的关系。

b) 材料表征：利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等技术对制备的材料进行形态学和结构表征，探究其微观结构和物理化学性质。

c) 光催化实验：采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等技术对材料的光催化性能进行表征，探究其降解有机污染物（如甲基橙）的能力及其光催化机理。

第三部分：预期成果和创新点3.1 预期成果本研究拟通过TiO2复合纳米纤维的制备及其光催化性能研究，制备新型的TiO2复合纳米纤维材料，探究其光催化性能及其降解有机污染物的机理，达到提高TiO2光催化降解污染物效率的目的。

收稿日期:2004-01-10基金项目:国家自然科学基金(29906006)和天津市自然科学基金(02306211)资助项目作者简介:王保国(1962-),男,河北阜城人,天津大学化工学院副教授,硕士生导师,主要从事绿色化学工艺过程研究。

联系人:李 ,E -mail:li wei@ 。

文章编号:1004-9533(2005)01-0001-03纳米晶TiO 2半导体薄膜的制备和性能王保国,王素梅,张金利,李,刘亚娟(天津大学化工学院,绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072)摘要:以钛酸丁酯为前驱液,聚乙二醇2000为模板剂,采用溶胶-凝胶模板法在温和的条件下合成了纳米晶TiO 2薄膜,并对其晶相、颗粒大小和表面形貌等进行了表征。

结果表明,所制备的TiO 2薄膜表面完整,无明显的裂纹,颗粒分布均匀,粒径和膜厚度保持在纳米级。

电学性能测试表明,纳米晶TiO 2薄膜在350e 具有p -型半导体特性,p -型TiO 2半导体纳晶薄膜在新型气体传感器开发领域有着潜在的应用前景。

关键词:纳米晶;氧化物半导体;PEG 模板中图分类号:O644 文献标识码:APreparation and Characterization ofNano -Crystalline TiO 2Sensing FilmWANG Bao -guo,W ANG Su -mei,Z HANG Jin -li,LI Wei *,LI U Ya -juan(Sc hool of Che mical Engi neering,Key Laboratory for Green Chemical Technology,Tianjin Universi ty,Tianjin 300072,China)Abstract :Nanometer titania inorganic film using polyethylene glycol(PEG)as matrix and tetrabutylorthotitanateas inorganic precursor was successfully prepared.SEM,XRD and XPS were used to characterize the microstructure and crystallite morphology.The nanocrystalline TiO 2films were integral and crac k -free with small pores,whose crystallitic sizes were nanometer and even.The films spinned on sapphire tended to sho w semiconducting properties at 350e .The p -type TiO 2thin films have potential for development of a novel gas sensor.Key words :nano -crystalline;metal oxide semiconductor;PEG Template 随着科技的发展半导体材料的尺寸可减小到纳米量级范围内,由于纳米相的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特点,使得它们呈现出了常规材料所不具备的特殊光学、电学和力学特性,以及催化和生物活性等。

TiO 2纳米纤维的电纺制备与表征石秋忠,陆道明,张伟党,徐滨滨(镇江市高等专科学校化工系,江苏 镇江 212003)摘 要:以PVP 作为络合剂与Ti(C 4H 9O)4反应制得前驱体,采用静电纺丝法制得PVP /T i O 2纳米复合纤维后在马弗炉中煅烧,并采用SE M 、TG-DTA 、XRD 等对纳米纤维进行了表征。

结果表明:适当增加Ti(C 4H 9O)4浓度、增加静电电压、减小喷射速度和升高煅烧温度,电纺丝纤维直径变细;PVP /T i O 2复合纤维煅烧至550e 时得到的为纯T i O 2;经400e 、600e 、700e 、900e 煅烧后分别得到开始出现锐钛矿型的T i O 2、以锐钛矿型的Ti O 2为主、以金红石型的Ti O 2为主和完全金红石晶型的T i O 2纳米纤维。

关键词:静电纺丝;Ti O 2;纳米纤维P repara tion and C ha racter iza tion of T iO 2Nanofi ber sS H I Qiu -zhong,LU Dao -ming,Z HA NG Wei -dang,XU Bin -bin(Che m ical Engi n eering Depart m en,t Zhenjiang College ,Jiangsu Zhenjiang 212003,China)Abstr act :Tetrabutyl titanate and pol y vi n glpyrroli d one (PVP)was used as starti n g materia ls ,PVP /T i O 2co mposite nanofibers were prepared by sol-ge l processi n g and e lectrosp i n n i n g methods ,f u rther m ore ,the co mposite nanofi b erswerecalcined at d iff erent te mperatures i n muffle f u rnace .The materia lswere characteriz ed by S E M ,TG-DT A and XRD .The resu lts sho wed that the dia meter of the co mposite nanofi b ers decreased w ith i n creasing the tetrabu tyl titanate .s concentra 2ti o n ,voltage or ca lcinati o n te mperature i n a certa i n range ,but it increased w ith i n creasing the feed rate .Pure T i O 2fi b ers were obta i n ed by ca lci n i n g P VP /T i O 2co mposite nanofibers at 550e .A fter ca lcinati o n of PVP /T i O 2co mposite fi b ers at 400e and 600e ,anatase phase T i O 2nanofi b ers could be obta i n ed ;the anatase could be converted m ai n ly and co mplete 2l y i n to rutile via calc i n ation in a ir at 700e ,900e respecti v e l y .K ey w ord s :electr ospinning ;titan i u m dioxide ;nanofi b er作者简介:石秋忠(1968-),男,讲师,在职硕士生,化学工程专业。

TiO_2粉末制备方法的研究及表征分析
孟阿兰;肖亚芹;张忠孝
【期刊名称】《佳木斯工学院学报》
【年(卷),期】1995(13)3
【摘要】本文用非极性条件下溶胶—凝胶法、极性溶剂条件下溶胶—凝胶法、钛盐水解法、沉淀法四种不同的方法制备出TiO2无定型粉末．经400℃热处理2小时TiO2微细粉末全部为锐钛矿结构，经550℃热处理2小时，TiO2粉末为锐钛矿和金江石混合结构．以X—射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面积测定仪等手段对不同方法制备的微细粉末进行微观结构、粒径、比表面积等进行测定，并对四种制备方法的优劣性加以分析．
【总页数】7页(P229-235)
【关键词】二氧化钛;微细粉末;溶胶凝胶法;钛盐水解法
【作者】孟阿兰;肖亚芹;张忠孝
【作者单位】佳木斯工学院;黑龙江大学
【正文语种】中文
【中图分类】TB44
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1.多孔 TiC/TiO_2壳-芯复合物制备、表征分析及应用研究 [J], 闫巍;隋升;李斯琳
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拉俊;杨士川
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纳米TiO2薄膜的制备与表面形貌研究孟凡明;周明飞;蔡琪;孙兆奇【期刊名称】《真空科学与技术学报》【年(卷),期】2008(28)1【摘要】研究退火温度对薄膜相结构、表面化学组成及形貌的影响。

采用射频磁控溅射法在单晶硅片上淀积TiO2薄膜,通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和X光电子能谱(XPS)对其进行表征。

结果表明,室温制备400℃以下退火的TiO2薄膜为无定形结构,400℃以上退火的TiO2薄膜出现锐钛矿相,600℃以上退火的TiO2薄膜开始出现金红石相,退火温度在1000℃以上时样品已经完全转变为金红石相;随着退火温度的升高,晶粒尺寸和表面粗糙度逐渐增大,但是当退火温度为1000℃时反而有所减小,晶粒尺寸和表面粗糙度在退火温度为1000℃时发生的这一突变现象,是由该退火温度下的相变导致。

【总页数】6页(P72-77)【关键词】TiO2薄膜;磁控溅射;退火;锐钛矿;金红石【作者】孟凡明;周明飞;蔡琪;孙兆奇【作者单位】安徽大学物理与材料科学学院【正文语种】中文【中图分类】O484.1【相关文献】1.纳米TiO2薄膜的制备及其表面形貌AFM观测 [J], 余红华;熊予莹;吴先球;陈俊芳2.纳米TiO2薄膜的制备及其表面形貌AFM观测 [J], 余红华;熊予莹;吴先球;陈俊芳3.多孔TiO2纳米薄膜的制备及PEG对其表面形貌的影响 [J], 赵转清;姚素薇;张卫国;龚正烈4.溶胶-凝胶法制备稀土掺杂多孔TiO2薄膜的表面形貌及性能研究 [J], 刘永兴;尚华美;于玲;王承遇;陶瑛5.纳米TiO2薄膜表面形貌与光致双亲性能的研究 [J], 吴中立;李维学;戴剑锋;王青;李扬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Vol．32高等学校化学学报No．42011年4月CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 822 827SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的制备及光催化性能李跃军1，2，曹铁平1，2，王长华1，邵长路1（1．东北师范大学先进光电子功能材料研究中心，长春130024；2．白城师范学院化学系，白城137000）摘要采用静电纺丝技术，以聚乙烯吡咯烷酮和钛酸正丁酯为前驱体，制得锐钛矿相TiO 2纳米纤维，并以此为模板，采用水热方法制备了具有异质结构的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维．利用扫描电子显微镜（SEM ）、X 射线能量色散光谱（EDS ）、透射电子显微镜（TEM ）和X 射线衍射（XRD ）等分析测试手段对产物形貌和结构进行了表征．结果表明，SnO 2纳米粒子均匀地生长在TiO 2纳米纤维表面，形成了异质结构的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维．通过改变反应物浓度，能有效地实现SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的可控合成．以罗丹明B 为模拟污染物，考察了SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化性能，结果表明，该复合纳米纤维的光催化活性明显高于纯TiO 2纳米纤维，初步探讨了光催化反应机理．关键词SnO 2/TiO 2复合纳米纤维；静电纺丝技术；水热方法；可控合成；光催化性能中图分类号O643文献标识码A 文章编号0251-0790（2011）04-0822-06收稿日期：2010-08-20．基金项目：教育部新世纪优秀人才支持计划（批准号：NCET-05-0322）和国家自然科学基金（批准号：50572014，50972027）资助．联系人简介：邵长路，男，博士，教授，博士生导师，主要从事功能纳米材料和无机微孔材料研究．E-mai ：clshao@nenu．edu．cn 半导体TiO 2光催化剂因具有无毒、化学性质稳定、难溶、可长期抗光腐蚀和化学腐蚀等优点，在降解有机污染物的研究中受到了越来越多的关注［1 3］．但TiO 2被用作光催化剂面临两大关键问题，一是带隙较宽（3.0 3.2eV ），只能吸收波长小于387nm 的光子，而到达地球表面的紫外光辐射只占太阳辐射到地球上的光谱的4%左右［4，5］；二是量子产率低，载流子发生复合几率大，光催化效率低，因此大大阻碍了TiO 2的应用［6，7］．为充分利用绿色无污染的太阳能，提高TiO 2的光催化活性，需对其进行改性，并研究新型多功能的光催化剂．目前，采用多种技术对TiO 2进行掺杂或表面改性已有报道［8 11］，如在TiO 2表面进行贵金属沉积、过渡金属离子掺杂、染料敏化及复合半导体修饰等，其中半导体复合是一种有效的方法．利用能隙不同但又相近的两种半导体的复合，不仅可以使光生载流子在不同能级半导体之间输运，而且还能得到有效分离，延长载流子寿命，提高量子效率，从而提高催化剂的光催化活性［12，13］．SnO 2是典型的n 型半导体，带隙为3.5 3.6eV ［14］，与TiO 2能级匹配．将SnO 2与TiO 2进行复合，使TiO 2表面的光生电子向SnO 2转移，不仅可以提高其光生电子和空穴的分离效果，而且会减少复合几率，从而大大提高光催化活性［15，16］．本文以静电纺丝技术制备的纯锐钛矿相TiO 2纳米纤维为模板，利用水热法对纤维表面进行修饰，制备了具有异质结构和较高光催化活性的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维．1实验部分1．1试剂与仪器聚乙烯吡咯烷酮（PVP ，M s =1300000，化学纯，北京益利精细化学品有限公司），钛酸正丁酯［Ti （OiPr ）4，分析纯，上海昆行化工科技有限公司］，四氯化锡（SnCl 4·5H 2O ，分析纯，北京益利精细化学品有限公司），无水乙醇、氢氧化钠和冰醋酸（分析纯，北京化工厂），二次蒸馏水（自制）．Hitachi S-570扫描电子显微镜（SEM ，日本日立公司）；Rigaku D /max 2500V PC X 射线衍射仪（XRD ，日本理光公司）；JEM-2010透射电子显微镜（TEM ，日本JEOL 公司）；Cary 500紫外-可见-近红外光谱仪（UV-Vis-NIR ，美国Varian 公司）；IGA-100B 氮孔率智能重量分析仪（BET ，英国Hiden 公司）；自制的静电纺丝装置．1．2实验过程取1.0g PVP 溶解在10mL 无水乙醇中，磁力搅拌2h ，制得溶液A ；将1.5mL 钛酸正丁酯在搅拌下缓慢滴加到3mL 无水乙醇和3mL 冰醋酸的混合溶液中，继续搅拌30min ，制得溶液B ；室温下将溶液B 缓慢滴加到溶液A 中，强力搅拌2h ，制得PVP /Ti （OiPr ）4前驱体溶液．利用自制的静电纺丝装置，取适量的PVP /Ti （OiPr ）4前驱体溶液于注射器中，并将金属电极探入前端毛细管内，调节注射器倾斜角度大约与水平面成45ʎ．毛细管尖端与接收板的距离为15cm ，施加12kV 的电压．接收时间为5h ，得到一层纤维毡．将该纤维毡真空干燥24h 后取出，平铺在方舟内，置于马弗炉中加热．升温速度为4ħ/min ，温度上升至500ħ后保持10h ，制得TiO 2纳米纤维．将10mg TiO 2纳米纤维加入到20mL 含0.6mmol /L SnCl 4的水-乙醇（体积比1ʒ1）混合溶液中，用4.5mol /L KOH 调节混合溶液的pH =12，然后转移到内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于150ħ加热12h ，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的样品用乙醇和蒸馏水清洗若干次，置于烘箱中于60ħ干燥12h．Fig．1SEM images （A ，C ）and EDS spectra （B ，D ）of pure TiO 2nanofibers （A ，B ）and SnO 2nanoparticles /TiO 2nanofibers heterostructure （C ，D ）2结果与讨论2．1复合纳米纤维的形貌分析图1是纯TiO 2纳米纤维和SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的SEM 照片和X 射线能量色散（EDS ）光谱图．由图1（A ）可见，纯TiO 2纳米纤维表面光滑，没有其它物种附着在其表面，纤维直径约200nm．EDS 分析结果［图1（B ）］证明了Ti 和O 元素的存在，并且Ti 和O 元素的摩尔比约为1ʒ2，说明所制得的纤维中没有杂质．图1（C ）为TiO 2纤维在SnCl 4-H 2O-C 2H 5OH 混合溶液中经过150ħ水热处理后的SEM 照片，可见，纤维的形貌保持完好，但纤维表面不再光滑，并有许多小颗粒均匀地分布在纤维表面，未328No．4李跃军等：SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的制备及光催化性能发生团聚，其原因可能是TiO 2纳米纤维具有高的比表面积（12.01m 2/g ），其表面存在大量的反应活性位点［13，17］，有利于SnO 2晶体粒子的生长，从而使得SnO 2纳米粒子在TiO 2纳米纤维表面均匀分布．EDS 分析结果［图1（D ）］证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 与Ti 的摩尔比约为1ʒ10．2．2透射电子显微镜分析图2为SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的TEM 和高分辨TEM （HRTEM ）照片．图2（A ）清晰地显示出SnO 2纳米粒子均匀地分布在TiO 2纳米纤维表面，这与SEM 分析结果一致．通过高分辨透射电镜图可以清晰地观察到TiO 2和SnO 2的晶体点阵结构．对应的晶格间距在图2（B ）中标出，其中条纹间距为0.35nm 的晶面可以指认为锐钛矿TiO 2的（101）面，条纹间距为0.26nm 的晶面可以指认为金红石SnO 2的（101）面．该结果表明生成了SnO 2/TiO 2异质结构．Fig．2TEM image of SnO 2/TiO 2heterostructure （A ）and HRTEM of SnO 2/TiO 2heterojunction region （B ）2．3X 射线衍射分析图3为纯TiO 2纳米纤维和SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的XRD 图．从图3谱线a 可见，纯TiO 2纳米Fig．3XRD patterns of pure TiO 2nanofibers （a ）and SnO 2nanoparticles /TiO 2nanofibers heterostructure （b ）纤维在20ʎ 70ʎ范围内有6个明显的衍射峰，分别位于25.1ʎ，37.8ʎ，47.8ʎ，54.5ʎ，55.1ʎ和62.8ʎ处，对应于锐钛矿相TiO 2的（101），（004），（200），（105），（211）和（204）衍射面（JCPDS 21-1272）．在图3谱线b 中除了锐钛矿相TiO 2的衍射峰外，在26.7ʎ（110），33.9ʎ（101），51.8ʎ（211），57.9ʎ（002）和65.2ʎ（112）处又出现了新的衍射峰，与标准卡片JCPDS 41-1445对比，这些衍射峰应属于金红石相SnO 2的特征衍射峰．表明该异质结构由TiO 2纳米纤维和SnO 2纳米粒子复合而成．同时，根据Scherrer 公式：D =K λ/（βcos θ）由金红石相SnO 2（110）面的衍射峰计算出SnO 2粒子的平均粒径约为50.8nm．2．4SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的可控合成保持水热反应的温度和时间不变，当SnCl 4浓度减小为0.2mmol /L 时，TiO 2纳米纤维表面开始有SnO 2粒子生长，粒子数量少，平均粒径约为41.3nm ，覆盖密度低［图4（A ）］．EDS 分析［图4（D ）］结果证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 和Ti 的摩尔比约为1ʒ27．当SnCl 4浓度增加到1.0mmol /L 时，SnO 2粒子数量明显增多，仍然均匀地分布在TiO 2纳米纤维表面，平均粒径约为63.8nm ，覆盖密度增大［图4（B ）］．EDS 分析［图4（E ）］结果证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 和Ti 的摩尔比约为3ʒ4．反应物浓度继续增大到1.4mmol /L 时，仍能保持纤维的形貌，SnO 2的平均粒径约为83.6nm ，覆盖密度也随之增大［图4（C ）］．EDS 分析［图4（F ）］结果证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 和428高等学校化学学报Vol．32Ti 的摩尔比约为17ʒ19．以上结果表明，通过调节反应物的浓度，可以有效地控制SnO 2/TiO 2复合纳米纤维中SnO 2的颗粒尺寸及覆盖密度．Fig．4SEM images （A —C ）and EDS spectra （D —F ）of SnO 2nanoparticles /TiO 2nanofibers heterostructures（A ），（D ）c （SnCl 4）=0.2mmol /L ；（B ），（E ）c （SnCl 4）=1.0mmol /L ；（C ），（F ）c （SnCl 4）=1.4mmol /L．2．5SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化性能将0.01g 催化剂加入新配制的罗丹明B （RB ）（c 0=1.0ˑ10－5mol /L ）的水溶液中（反应液体积约为100mL ），于室温下搅拌30min ，使催化剂在反应液中分散均匀．然后，将开启后光强度稳定的光源插入到以上反应体系中，在剧烈搅拌和（20ʃ2）ħ下进行恒温反应，反应装置的外管与空气相通．反应中，每间隔一定时间取样，采用Cary500紫外-可见-近红外光谱仪检测溶液中罗丹明B 浓度的变化．图5为纯TiO 2纳米纤维和在不同浓度的SnCl 4中制得的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化降解曲线．由图5可见，SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化活性均高于纯TiO 2纳米纤维，表明SnO 2/TiO 2异Fig．5Curves of photocatalytic degradation of RB over different catalysts a ．TiO 2nanofibers ；b —e ．SnO 2/TiO 2heterostructuer ，c （SnCl 4）/（mmol ·L －1）：b ．0．2，c ．0．6，d ．1．0，e ．1．4．质结构的复合纳米纤维具有良好的光催化活性．SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的催化活性随SnCl 4浓度的变化关系为0.6mmol /L ＞0.2mmol /L ＞1.0mmol /L ＞1.4mmol /L ＞纯TiO 2纳米纤维．其原因可能是，在该半导体复合材料体系中，一方面，SnO 2与TiO 2的复合提高了载流子的分离效率，增加了光生电子和空穴的稳定性；另一方面，SnO 2与TiO 2的复合使比表面积增加，SnCl 4浓度为0.2，0.6，1.0和1.4mmol /L 的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的比表面积分别为21.71，31.62，39.07和43.08m 2/g ，均大于纯TiO 2纳米纤维（12.01m 2/g ），从而提高了催化剂的光催化活性．尽管TiO 2/SnO 2异质结有利于光生载流子的分离，但随着SnCl 4浓度的增大，TiO 2纤维表面生长的SnO 2纳米颗粒粒径增大，覆盖密度增大，TiO 2受光激发产生的电子不容易转移到SnO 2的导带，电子和空穴不易有效分离；同时还会减小TiO 2纤维表面与有机污染物的接触面积，影响TiO 2对紫外光的吸收率，SnO 2本身的光催化活性又很低，因此，SnO 2纳米颗粒覆盖密度存在一最佳值，低于或高于这528No．4李跃军等：SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的制备及光催化性能个值都不会达到最理想的效果，从而会影响光催化活性．2．6SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化机理图6为SnO 2/TiO 2复合半导体能级相对位置及载流子流向示意图．TiO 2与SnO 2的带隙分别为3.2Fig．6Schematic diagram showing the energy bandstructure and electron-hole pair separation in the SnO 2/TiO 2heterostructure 和3.5eV．TiO 2的功函数为4.2eV ，电子亲和势为4.2eV ；SnO 2的功函数为4.4eV ，电子亲和势比TiO 2大0.5eV 左右［18］．据此，TiO 2与SnO 2接触后会形成Ⅱ型（价带与导带能级交错排列）异质结（Type Ⅱheterojunction ）．因为TiO 2的功函数小于SnO 2，所以TiO 2的费米能级要高于SnO 2．因此，电子就会从TiO 2的表面迁移到SnO 2的导带，而空穴会从SnO 2的价带迁移到TiO 2的价带，直至二者的费米能级接近为止．该载流子的迁移过程增加了光生电子和空穴的寿命，很大程度上避免了二者的复合，从而大大提高了TiO 2的光催化活性［19］．相反，如果没有SnO 2与TiO 2的复合，TiO 2上大部分的电子和空穴会很快复合而不参与光催化反应．据报道［20］，TiO 2的光催化反应中仅有1%的电子和空穴被捕获参与光催化反应．其次，复合纤维表面大量的表面羟基可作为空穴的捕获中心，形成氢氧自由基．SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化反应初始阶段可描述如下：（SnO 2/TiO 2）+h → ν（SnO 2/TiO 2）（e CB －+h VB +）形成的光生空穴被表面羟基或催化剂表面的吸附水所捕获生成氢氧自由基，光生电子与溶液中溶解的氧反应生成超氧离子，氢氧自由基和超氧离子都具有很强的氧化性．因此，SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的催化活性高于纯TiO 2纳米纤维［21，22］．3结论将静电纺丝技术和水热合成方法相结合，以TiO 2纳米纤维为模板，借助其高比表面和存在大量反应活性位点等优点，实现了SnO 2纳米粒子在TiO 2纳米纤维表面的均匀生长，制备出具有异质结构的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维材料．通过改变反应物中SnCl 4的浓度，可以有效调控SnO 2/TiO 2复合纳米纤维上SnO 2纳米粒子覆盖密度．其光催化活性与纯TiO 2纳米纤维相比均得到了明显提高，并存在一最佳值．初步探讨了SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化机理．参考文献［1］Fujishima A．，Honda K．．Nature ［J ］，1972，238（5358）：37—38［2］Chen X．，Mao S．S．．Chem．Rev．［J ］，2007，107（7）：2891—2959［3］Thompson 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T．，Ishioka K．，Kitajima M．，Doi H．．Phys．Rev．B［J］，1996，53（13）：8442—8448［15］Vinodgopal K．，Bedja I．，Kamat P．V．．Chem．Mater．［J］，1996，8（8）：2180—2187［16］Kamat P．V．，Bedja I．，Hotchandani S．，Patterson L．K．．Phys．Chem．［J］，1996，100（12）：4900—4908［17］Wang N．X．，Sun C．H．，Zhao Y．，Zhou S．，Chen P．，Jiang L．．Chem．Mater．［J］，2008，18（33）：3909—3911［18］Hirata T．，Ishioka K．，Kitajima M．．Phys．Rev．B［J］，1996，53（13）：8442—8448［19］Liu Z．Y．，Sun D．D．，Guo P．，Leckie J．O．．Nano．Lett．［J］，2007，7（4），1081—1085［20］Hoffmann M．R．，Martion S．T．，Choi W．，Bahnemann D．W．．Chem．Rev．［J］，1995，95（1）：69—96［21］Schwarz P．F．，Turro N．J．，Bossmann S．H．，Braun A．M．，Wahab A．A．A．，Durr H．．Phys．Chem．B［J］，1997，101（36）：7127—7134［22］Li G．，Gray K．A．．Chem．Phys．［J］，2007，339（1）：173—187Fabrication and Enhanced Photocatalytic Properties ofHeterostructures SnO2/TiO2Composite NanofibersLI Yue-Jun1，2，CAO Tie-Ping1，2，WANG Chang-Hua1，SHAO Chang-Lu1*（1．Centre for Advanced Optoelectronic Functional Material Research，Northeast Normal University，Changchun130024，China；2．Department of Chemistry，Baicheng Normal College，Baicheng137000，China）Abstract Heterostructured SnO2/TiO2composite nanofibers were prepared via electrospinning fabrication ofanatase nanofibers by adopting polyvinylpyrrolidone（PVP）and n-butyl titanate as precursors and hydrothermalgrowth of SnO2nanostructures on anatase nanofibers substrate．The morphology and structure of SnO2/TiO2composite nanofibers were characterized by scanning electron microscopy（SEM），energy dispersive X-ray spectroscopy（EDX），transmission electron microscopy（TEM）and X-ray diffraction（XRD）analysis．The re-sults showed that SnO2nanoparticles could evenly grow on the TiO2nanofibers surface and thus heterostruc-tured SnO2/TiO2composite materials were successfully obtained．By employing rhodamine B degradation as themodel reaction，the SnO2/TiO2heterostructures showed enhanced photocatalytic efficiency compared with thebare TiO2nanofibers under UV light irradiation．The mechanism for the enhancement of photocatalytic activity of heterostructured nanofibers was also discussed．Keywords SnO2/TiO2composite nanofiber；Electrospinning technique；Hydrothermal method；Controlledsynthesis；Photocatalytic property（Ed．：M，G）728No．4李跃军等：SnO2/TiO2复合纳米纤维的制备及光催化性能。

介孔纳米tio_2的超声化学法合成
及其表征
超声化学合成 TiO_2 纳米粒子的步骤如下：
1. 准备原料：将TiCl_4和水放入一容器中，搅拌均匀。

2. 加热：在加热情况下，用超声波充分混合，使
TiCl_4解聚变成TiO_2纳米粒子。

3. 冷却：将溶液冷却，使TiO_2纳米粒子凝固。

4. 分离：将上述溶液经过过滤，得到精细的TiO_2纳米粒子悬浮液。

表征TiO_2纳米粒子时，常用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线能谱仪(EDS)等仪器。

XRD可以用来确定TiO_2纳米粒子的晶体结构；TEM可以用来观察TiO_2纳米粒子的形态特征及大小分布；FTIR 可以检测TiO_2纳米粒子的组成；EDS可以用来检测TiO_2纳米粒子的元素成分。

TiO_2薄膜的制备及其光催化性能的研究
张美月;王志
【期刊名称】《沈阳航空工业学院学报》
【年(卷),期】2009(26)2
【摘要】采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜,以10mg/L甲基橙为目标降解物,研究了焙烧温度、镀膜层数、紫外线光照时间对TiO2薄膜光催化性能的影响。

实验结果表明,焙烧温度为500℃,镀膜层数为三层所制得TiO2薄膜光催化活性最好,并且具有稳定、持续的降解效果。

【总页数】3页(P90-92)
【关键词】二氧化钛;光催化;薄膜;甲基橙
【作者】张美月;王志
【作者单位】沈阳航空工业学院民航与安全工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O643
【相关文献】
1.Mg^(2+)掺杂TiO_2薄膜的制备及其光催化性能研究 [J], 梅乐夫;梁开明
2.掺银TiO_2复合薄膜的制备和光催化性能的研究 [J], 余家国;赵修建
3.纳米TiO_2薄膜的制备与光催化性能研究 [J], 高如琴;程萌;黄豆豆;张楠
4.TiO_2纳米复合薄膜制备及光催化性能研究 [J], 蒋兴钧;白新德;凌云汉;伍志明
5.溶胶电泳法制备纳米TiO_2薄膜及其光催化性能研究 [J], 张颖;陶珍东;姚明明;卢萍;孙国新;李志恩
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纳米TiO2／丝素蛋白多孔材料的结构和性能郑敏;朱海霖;冯新星;朱宝来;陈建勇【期刊名称】《蚕业科学》【年(卷),期】2008(34)2【摘要】将不同配比的纳米TiO2加入到丝素溶液中，经过冷冻干燥，得到纳米TiO2／丝素蛋白多孔材料。

采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）对材料进行了袁征及溶失率的测试，结果表明：纳米TiO2／丝素多孔材料的内部孔为不规则的多角形，且孔与孔相互贯通，平均孔径为22～68μm，孔隙率为85％～92％；随着纳米TiO2加入量的增大，丝素蛋白的结晶结构从silkⅠ向silkⅡ构象转变，在水中的溶失率明显下降。

【总页数】5页(P284-288)【关键词】丝素蛋白;纳米TiO2;多孔材料;结构;溶失率【作者】郑敏;朱海霖;冯新星;朱宝来;陈建勇【作者单位】浙江理工大学“先进纺织材料与制备技术”教育部重点实验室,浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江理工大学服装学院,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】S881.3【相关文献】1.丝素蛋白/纳米生物玻璃复合多孔支架的结构与性能 [J], 轩肖娜;朱海霖;陈建勇2.分级多孔结构Bi2WO6/TiO2纳米材料的生物模板法制备及其光催化性能 [J],王争一;白莉;林鑫辰;冯威3.分级多孔结构Bi2WO6/TiO2纳米材料的生物模板法制备及其光催化性能 [J], 王争一;白莉;林鑫辰;冯威;4.角蛋白/丝素多孔复合材料的制备及其结构性能研究 [J], 张旭;杨旭红5.纳米TiO2/丝素蛋白多孔膜的体外降解性能 [J], 郑敏;严自力;沈锦玉;朱海霖;冯新星;陈建勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

TiO2的制备与表征方法在研究与应用中，纳米材料的制备方法也越来越多、越来越先进。

制备TiO2我们现在通常有一下几种方式：溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热和溶剂热法、静电纺丝法等。

其中，静电纺丝法是一种相对比较简单的制备一维纳米材料的方法[5]。

而为了对制备样品的观察，我们使用Raman、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）来进行表征。

接下来我们就具体的来介绍下TiO2的制备和表征方法。

2.1静电纺丝法制备TiO22.1.1关于静电纺丝法1）静电纺丝法的原理静电纺丝法属于纤维制造工艺，在强电场的作用下，聚合物溶液或熔体进行喷射纺丝，针头处液滴会由球形变为称为“泰勒锥”的圆锥形，并延展为纤维细丝。

这是一种生产纳米级直径的聚合物细丝的方法。

而聚合物的分子量和结构、电动势大小、管屏距、喷口形状、温度、湿度等都对静电纺丝法产生影响。

图2.1 静电纺丝法实验装置2）静电纺丝法的现状和应用因其制造装置简单、成本低、可纺物质多、工艺可控等优点，静电纺丝法成为了制备纳米纤维材料的主要方法。

但是它还存在所得产品性能研究不完善、大多产品仅处于实验阶段、产业化生产问题大等问题。

其主要应用在：生物医用材料、过滤、催化、化妆品、汽车玻璃等方面。

2.1.2用于制备TiO的高压静电纺丝法2用高压静电场对高分子溶液的击穿作用来制备纳微米纤维材料的方法被称为高压静电纺丝技术。

其基本原理是把上万伏的静电场施加在喷射和接收装置之间，纺丝液的锥端就会形成射流，并在电场中被拉伸，无纺状态的纳米纤维就在接收装置上形成了。

2.1.3高压静电纺丝法的装置高压静电纺丝法的装置包括基座、高压电源、喷头和接受装置（如下图）。

图2.2高压静电纺丝法实验装置1）基座起到固定和连接作用。

2）高压电源在喷头和接收装置之间施加一个达到1~4KV的高压电场。

在我们制备TiO2的实验中我们使用的是高压直流电源。

3）喷头注射器、塑料管、金属管等都可以用来当做喷头，形成小液滴从而产生流射是其目的。

纳米TiO_2的制备及其光催化活性邵忠宝;陈艳芳;栾万强;陈雪冰【期刊名称】《材料研究学报》【年(卷),期】2005(19)2【摘要】用高分子凝胶法制备纳米TiO2,研究了烧结温度对晶粒大小的影响以及粉体的平均粒径和光催化活性的关系.结果表明:高分子凝胶形成的小且均匀的网格限制了TiO2晶粒之间的接触和团聚,因此在较低温度下即可合成分散性好、平均粒径细小、粒径均匀且无团聚具有锐钛矿结构的纳米TiO2.随着煅烧温度的升高,纳米TiO2的平均粒径逐渐增大.纳米TiO2平均粒径的减小可提高其光催化活性以及对次甲基蓝的降解速率.适量的TiO2可以使次甲基蓝的降解率达到70%.【总页数】5页(P213-217)【关键词】无机非金属材料;高分子凝胶;纳米粉体;光催化活性;TiO2【作者】邵忠宝;陈艳芳;栾万强;陈雪冰【作者单位】东北大学;韩国明知大学【正文语种】中文【中图分类】TB383;TB321【相关文献】1.纳米Bi_2O_3/TiO_2光催化剂的制备及光催化活性评价 [J], 雷建;陈华军;施万胜2.胶原纤维为模板TiO_2、La_x/TiO_2纳米纤维的制备、表征及光催化活性研究[J], 蔡莉3.硫掺杂纳米TiO_2可见光催化剂的制备及光催化活性 [J], 朱启安;王树峰;张平;陈万平;胡耐根4.高活性多壁碳纳米管/TiO_2纳米复合物光催化剂光催化降解活性黑5染料(英文) [J], Sharifah Bee Abd Hamid;Tong Ling Tan;Chin Wei Lai;Emy Marlina Samsudin5.TiO_2/MS(M=Cd,Zn,Cu)纳米复合光催化剂的制备及光催化活性研究 [J], 李林刚;傅绪成;刘然;陈星因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。