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硫酸镁的生产工艺1717 年有人从海水中提取得到,1868 年采用硫酸镁矿制取,后来人们采用硫酸与菱镁矿等含镁矿石反应制取。
早先的硫酸镁生产只有硫酸法,在上世纪70 年代以前我国的高温盐浆、苦卤一直是作为废料排入大海和湖泊。
这种作法,一是造成资源的严重浪费,二是造成环境的极度污染,导致海湖盐产品中杂质富集。
针对这些情况,我国盐化界一直在努力研究,直到上世纪90 年代,才成功地将高温盐以及苦卤中的硫酸镁提取出来,与此同时,运城盐湖苦卤生产硫酸镁的工艺也逐渐成熟。
目前,硫酸镁的生产工艺主要采用硫酸法和海湖苦卤法,另外还有一些副产法,如硼镁石制取硼酸过程中的产物和生产钛白粉付产硫酸镁等。
工业级、肥料级硫酸镁硫酸法[1 ]a) 原理氧化镁(氢氧化镁或碳酸镁) 与硫酸反应生成硫酸镁。
其反应式如下:MgO + H2SO4 + 6H2O= MgSO4·7H2OMg(OH) 2 + H2SO4 + 5H2O= MgSO4·7H2OMgCO3 + H2SO4 + 6H2O=MgSO4·7H2O + CO2 ↑b) 方法先将硫酸和含氧化镁的矿石(白云石、菱苦土、蛇文石) 或其煅烧粉(也可用氢氧化镁或碳酸镁) 按比例计量,在中和罐中加入水或洗水、母液在搅拌下先徐徐加入煅烧粉等,再加入硫酸进行中和反应,控制pH = 5 ,密度在11370～11384 g/ cm3 (即39～40 °Be′) 范围,将中和液保持在80 ℃,经叶片过滤机过滤,将清液打入结晶器,冷却至30 ℃以下进行离心分离(可在离心机中水洗) ,将湿料送入振动流化床于50～55 ℃干燥制得七水硫酸镁。
其工艺流程见图1 所示。
图1 硫酸法生产七水硫酸镁流程图盐湖苦卤法[2 ,3 ]山西运城盐湖卤水属Na + 、Mg2 + / / Cl - 、SO2 -4 - H2O 四元体系,生产芒硝后母液含Mg2SO4150～200 g/L ,NaCl65～80 g/ L ,MgCl2 25 ～45 g/ L的苦卤,经夏秋两季自然蒸发浓缩后,放入结晶池至冬季卤温降至15～5 ℃时,排走上层母液即得粗制七水硫酸镁,其反应式如下:Na2SO4 +MgCl2 + 7H2O=MgSO4·7H2O + 2NaCl将粗七水硫酸镁80～90 ℃下溶化为11370～11384 g/ cm3 (即39～40 °BeB′) ,经板框压滤机过滤或澄清分离后进行冷却结晶,析出Mg2SO4·7H2O , 用三足式离心机分离后, 于50 ～55 ℃下干燥,即得七水硫酸镁。
七水硫酸镁结晶温度七水硫酸镁是一种常见的化学物质，在许多领域都有广泛的应用。
它的结晶温度是一个非常重要的参数，决定了它的结晶过程和性质。
本文将详细介绍七水硫酸镁的结晶温度，旨在为读者提供有关该物质的全面指导。
首先，我们需要了解什么是结晶温度。
结晶是指溶质从溶液或气体状态转变为固体晶体的过程，而结晶温度则是在一定环境条件下达到结晶的温度。
对于七水硫酸镁来说，它的结晶温度是指在何种温度条件下，七水硫酸镁完全结晶形成晶体。
七水硫酸镁的化学式为MgSO4·7H2O，它是一种无色晶体，在常温下是稳定的。
然而，当温度升高时，七水硫酸镁开始分解，水分子逐渐蒸发，直到变成无水硫酸镁（化学式为MgSO4）。
因此，七水硫酸镁的结晶温度就是尚未分解的临界温度。
根据研究数据，七水硫酸镁的结晶温度约为51.4摄氏度。
这意味着，在低于51.4摄氏度的条件下，七水硫酸镁可以保持稳定的七水合物结构。
而当温度超过51.4摄氏度时，七水硫酸镁开始分解，逐渐失去结晶特性。
了解七水硫酸镁的结晶温度对于许多应用非常重要。
首先，它可以帮助化学实验室和工厂准确控制合成过程，确保七水硫酸镁在适当的温度下产生。
其次，在药物和医疗领域，了解七水硫酸镁的结晶温度可以帮助制造高纯度的药物或治疗材料。
此外，在冶金和材料科学领域，了解七水硫酸镁的结晶温度有助于改进合金和合成材料的性能。
在使用七水硫酸镁时，需要注意控制温度以避免其分解。
此外，还应注意储存条件，避免暴露在高温环境下。
如果需要在高温条件下使用硫酸镁，建议选择无水硫酸镁或其他合适的化学物质。
总的来说，七水硫酸镁的结晶温度是其独特性质的重要参数之一。
了解七水硫酸镁的结晶温度可以帮助合成、医疗、冶金和材料科学等领域的研究人员更好地应用该物质。
同时，在使用过程中要注意控制温度，避免其分解。
希望本文对读者对七水硫酸镁的结晶温度有一定的指导意义。
*****热电厂硫酸镁溶液浓缩结晶分离干燥包装项目设计方案****环保工程有限公司二○一四年●项目名称：硫酸镁溶液浓缩结晶分离干燥包装工程●项目负责人●项目联系人：●设计主师：●方案编写：●方案审核：●电话： 025-●传真：025-●E-mail:●地址：●邮编：目录一、设计依据 (1)二、设计原则 (3)三、设计参数 (4)四、设计范围 (5)五、工艺设计选择依据 (6)六、工艺流程示意图 (8)七、工艺流程描述 (8)八、控制参数 (8)九、主要设备简介 (9)十、投资估算 (10)1. 直接费用估算 (10)2. 工程间接费用 (12)3．工程总投资 (12)十一、技术经济指标及运行成本 (12)1. 技术经济指标 (12)2. 辅助材料及动力消耗 (13)3. 运行成本 (14)十二、操作控制说明 (14)十三、提供的文件资料 (15)十四、技术培训 (16)十五、调试和服务承诺 (17)一、设计依据1.《压力容器安全技术监察规程》国家质量技术监督局1999年2.《钢制压力容器》GB1503.《钢制压力容器-分析设计标准》JB47324.《压力容器法兰》JB4700～47075.《衬里钢壳设计技术规定》HG/T 206786.《钢制管法兰、垫片、紧固件》HG20592～206357.《钢制人孔和手孔》HG/T21514～215358.《不锈钢人、手孔》HG21594～216049.《钢制压力容器用封头》JB/T474610.《钢制压力容器焊接规程》JB/T470911.《钢制压力容器焊接工艺评定》JB470812.《钢制压力容器产品焊接试板的力学性能检验》JB474413.《承压设备无损检测》JB/T4730.1～.614.《压力容器用钢锻件》JB4726～472815.《补强圈》JB/T473616.《鞍式支座》JB/T 471217.《腿式支座》JB/T 471318.《支承式支座》JB/T 472419.《耳式支座》JB/T 472520.《压力容器波形膨胀节》GB1674921.《钢制压力容器焊接规程》JB/T470922.《压力容器涂敷与运输包装》JB/T471123.《压力容器波形膨胀节》GB 1674924.《压力容器安全技术监察规程》（劳锅字（1990）8号）《压力容器设计单位资格管理与监督规则》（劳锅字（1992）12号）25.《压力容器无损检验》JB473026.《压力容器油漆、包装、运输》JB253227.《钢制化工容器设计基础规定》HG2058028.《钢制化工容器材料选用规定》HG2058129.《钢制化工容器强度计算规定》HG2058230.《钢制化工容器机构设计规定》HG2058331.《钢制化工容器制造技术要求》HG2058432.《板式换热器》GB164933.《换热器学会标准—蒸汽表面冷凝器标准》HEI34.《管式换热器制造商学会标准》TEMA35.《管式换热器》GB151二、设计原则1.设计方案力求工艺简洁，方法原（机）理清晰明了；2.处理系统具有灵活性和操作弹性，以适应料液成分、流量的变化；3.设计方案力求达到工艺先进、运行稳定、管理简单、能耗低、维修方便等特点；4.设备布置时，要满足工艺流程顺序，保证水平方向和垂直方向的连续性，尽量缩短工艺管线，同时还要兼顾物流通道、安全出入口、检修空间、自然采光和通风；在高程布置上充分利用位差，以节省动力设备及费用；凡属相同的设备或同类型的设备或操作性质相似的有关设备尽可能布置在一起，这样可以统一管理，集中操作；5.设备选型尽量选用高效节能型通用产品，运行稳定可靠、管理方便、维修维护工作量小、价格适中；动力设备尽量选用低噪声型，并适当采取消声、减振措施，防止噪音污染。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910260345.3(22)申请日 2019.04.02(71)申请人 国药集团化学试剂有限公司地址 200072 上海市静安区沪太路801号1幢(72)发明人 郭建国 陈浩云 吴孝兰 秦建国 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231代理人 高姗(51)Int.Cl.C01F 5/40(2006.01)(54)发明名称一种七水硫酸镁的精制方法(57)摘要本发明涉及化学试剂提纯精制技术领域，尤其是一种七水硫酸镁的精制方法，包括以下步骤：(1)25～30℃下，取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入活性炭；(2)开启超声波、搅拌，将上述溶液加热至40～45℃，加碱调pH，然后滴加30％过氧化氢，滴加毕继续反应一段时间；加酸调pH；(3)冷却，静置、陈化，过滤；(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥，得到分析纯七水硫酸镁。
本发明在弱碱性条件加入绿色氧化剂过氧化氢，一定温度下选择性氧化锰变成二氧化锰沉淀、铁变成三价铁并形成氢氧化铁沉淀，新生成的高比表面积的沉淀会吸附其它离子(无机盐)共沉淀，从而达到去除杂质的效果。
权利要求书1页 说明书2页CN 109824069 A 2019.05.31C N 109824069A权 利 要 求 书1/1页CN 109824069 A1.一种七水硫酸镁的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)25～30℃下，取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入活性炭；(2)开启超声波、搅拌，加碱调pH，将上述溶液加热至40～45℃，然后滴加30％过氧化氢，滴加毕继续反应一段时间；加酸调pH；(3)冷却，静置、陈化，过滤；(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥，得到分析纯七水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硫酸镁溶液浓度为20％w/w。
硫酸镁和七水硫酸镁-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硫酸镁和七水硫酸镁是两种重要的化学物质，在工业生产和科学研究中具有广泛的应用价值。
硫酸镁是一种无机盐，化学式为MgSO4，是一种白色晶体或粉末形式。
七水硫酸镁则是硫酸镁的七水合物，化学式为MgSO4•7H2O，呈无色透明结晶体。
这两种化合物不仅在化工行业中被广泛应用，还在医药、农业、食品工业等领域发挥着重要作用。
本文将分别介绍硫酸镁和七水硫酸镁的物理化学性质、结构特点以及工业用途，旨在更深入地了解和认识这两种化合物的重要性。
1.2 文章结构文章结构部分主要介绍了整篇文章的组织框架，包括引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，提到了概述、文章结构和目的。
接下来是正文部分，分为硫酸镁和七水硫酸镁两个小节，分别介绍了它们的物理性质、化学性质、应用领域、结构特点、物理化学性质和工业用途。
最后是结论部分，总结了硫酸镁和七水硫酸镁的重要性，展望了未来的研究方向，并进行了结语。
整个文章结构清晰明了，使读者能够更好地理解和掌握硫酸镁和七水硫酸镁的相关知识。
1.3 目的目的部分:本文旨在深入探讨硫酸镁和七水硫酸镁这两种化合物的物理性质、化学性质、结构特点以及应用领域和工业用途。
通过对这两种化合物的详细介绍，可以更好地了解它们在实际生产和应用中的重要性，为相关领域的研究和应用提供参考和借鉴。
同时，也旨在展望未来在硫酸镁和七水硫酸镁方面的研究方向，推动这两种物质在工业和科研领域的进一步发展。
2.正文2.1 硫酸镁2.1.1 物理性质硫酸镁是一种白色结晶固体，常见的形式为无水硫酸镁，其密度约为2.66 g/cm³。
硫酸镁在常温下易溶于水，溶液呈酸性。
此外，硫酸镁还具有一定的吸湿性，能够吸收空气中的水分，在潮湿环境中易形成水合物。
2.1.2 化学性质硫酸镁是一种重要的无机化合物，其化学性质十分活泼。
在加热的条件下，硫酸镁会分解产生氧化镁和二氧化硫。
硫酸镁也可以通过电解水溶液来制备，经过反应产生氢气和氢氧化镁。
怎么配置七水硫酸镁溶液
七水硫酸镁是一种无色无味的无色或白色结晶、颗粒或粉末，我们都知道任何溶液都需要配置，那么我们共同看一下七水硫酸镁溶液的配置标准是怎样的：
1、七水硫酸镁的标准溶液配制：首先称取4.3977MgSO4·7H2O，溶于水后，转移至1L 量瓶中，定容摇匀，得到的是含镁为1mg/mL的溶液。
2、这种含镁的溶液是不需要标定的，一般是称取4.40g就可以了。
3、校正容量瓶，要求高一点称用基准硫酸镁来配制：将硫酸镁在800度高温下灼烧1小时，冷却称量，让它溶于100mL（1+100）的硫酸溶液中，转移至1L量瓶中，定容摇匀，得到的是含镁为1mg/mL的溶液。
以上就是七水硫酸镁溶液的配制标准，希望以上内容对您充分的认识七水硫酸镁有更多的了解。
七水硫酸镁晶体结构理论说明1. 引言1.1 概述七水硫酸镁是一种重要的化学物质，在工业生产和科研领域具有广泛应用。
它的晶体结构和性质对于深入理解其在化学反应和材料科学中的作用至关重要。
因此，本文旨在对七水硫酸镁晶体结构进行详细分析和说明。
1.2 文章结构本文主要分为五个部分：引言、七水硫酸镁晶体结构、硫酸镁七水合物的晶体结构模型、理论说明与实验结果对比分析以及结论与展望。
在引言中，将介绍文章的背景和目的，确立文章的框架和逻辑结构。
随后，在后续章节中，我们将从各个方面对七水硫酸镁晶体结构进行详细描述，并探讨其相关性质。
1.3 目的本文旨在通过深入研究七水硫酸镁晶体结构带来的信息，探索其密度、能带结构、光学性质以及热稳定性等方面，并与实验结果进行对比分析。
通过理论模型解释实验现象，验证理论预测与实验数据之间的一致性，并讨论结果差异的原因。
最后，总结研究结果并提出未来研究的建议，以期为进一步拓展七水硫酸镁在材料科学和化学反应中的应用提供参考。
这样可否满足您的要求呢？请务必确保您仔细查看您的长文内容并进行修改和编辑。
2. 七水硫酸镁晶体结构:2.1 硫酸镁晶体简介硫酸镁（MgSO4）是一种重要的无机盐，常见的结晶形式包括四水合物、五水合物以及七水合物。
七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）是其中最常见的一种，也被称为明矾。
它是一种白色结晶固体，在自然界中可由矿石或通过人工合成得到。
这种化合物在医药、化妆品、农业和建筑材料等领域有广泛应用。
2.2 结晶过程和形成条件七水硫酸镁可以通过在适当条件下溶液中加入硫酸镁而形成。
传统上，这个过程可以通过将硫酸添加到纯净的镁金属或镁氢氧化物溶液中来实现。
其形成条件包括适宜的温度、压力和浓度。
具体而言，较低温度有利于产生较大的结晶，而较高浓度的溶液也会有利于结晶过程。
2.3 结构分析方法为了深入理解七水硫酸镁的晶体结构，科学家们采用了多种结构分析方法。
X射线衍射是最常用的技术之一，通过测量X射线与晶体相互作用的改变，可以推断出晶体中原子和分子的排列方式。
・１２・磷肥与复肥“Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ＆ＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ２００８年１月
第２３卷第１期
粗一水硫酸镁控速水解结晶法制取工业级・七水硫酸镁的工艺研究
刘书刚（中蓝连海设计研究院上海分院，上海２０１２０４）［摘要］针对苦卤化工企业副产氯化钾所得的粗一水硫酸镁产品，研究将其转化为工业级七水硫酸镁，增加产品附加值，扩大产品的应用范围。介绍转化新工艺的流程，工艺控制要点，连续流扩大试验的结果。产品七水硫酸镬埘（ＭｇＳ０４）为４７．８６％，达到合格工业级产品。，
［关键词］苦卤；粗一水硫酸镁；控速水解结晶法；工业级七水硫酸镬；工艺技术
［中图分类号］ＴＱｌｌ５［文献标识码］Ａ［文章编号］１００７—６２２０（２００８）Ｏｌ一００１２一０３
Ｓｔｕｄｙｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｔｅｃｈｎｉｃａｌ－ｇｒａｄｅｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｈｅｐｔａｈｙｄｒａｔｅｆｒｏｍｔｈｅｃｒｕｄｅｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅｂｙｓｐｅｅｄ—ｃｏｎｔｒｏＵｉｎｇｈｙｄｒｏｌｙｔｉｃｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．一●
．ＬＩＵＳｈｕ－ｇａｎｇ
（ＳｈａｎｇｔｕｒｉＢｒａｎｃｈｏ，ＣｈｉｎａＢｌｕｅｓｔａｒ如＾动Ｅｎ＃ｎｅｅｒｉｎｇＣｏｒｐ．，Ｓ＾棚ｇ梳２０１２０４，Ｃｈ／ｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｃｒｕｄｅｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｆｒｏｍｔｈｅｂｙｐｒｏｄｕｃｔｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｔｈｅｂｉｔｔｅｒｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｔｈｅｔｅｃｈｎｉｃａｌ－ｇｒａｄｅｈｅｐｔａｈｙｄｒａｔｅｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｉｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｗｈｉｃｈｒｅｓｕｌｔｓｉｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇａｄｄｉｔｉｏｎａｌｖａｌｕｅａｎｄｅｘｔｅｎｄｉｎｇｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆｐｒｏｄｕｃｔ．Ｔｈｅ
ｎｅｗｔｒａｎｓｌａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｉｔｓｃｏｎｔｒｏｌａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｂｙｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｆｌｏｗ
ｅｎｌａｒｇｅｔｅｓｔ，
ＭｇＳ０４ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｈｅｐｔａｈｙｄｒａｔｅｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｉｓ４７．８６％ａｎｄｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｃｈｉｅｖｅｓｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ
ｇｒａｄｅｄｅｍａｎｄｓ．’
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｉｔｔｅｒｎ；ｃｒｕｄｅｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅ
ｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ；ｓｐｅｅｄ－ｃｏｎｔｒｏｌｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；
ｔｅｃｈｎｉｃａｌ－ｇｒａｄｅｈｅｐｔａｈｙｄｒａｔｅｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ；ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
七水硫酸镁，俗名硫苦、苦盐、泻盐，为无色细小的针状或斜柱状结晶，无臭，味苦，易溶于水，微溶于乙醇和甘油。在常温空气中不风化，也不潮解，但在干燥高温的空气中，可失去部分结晶水。七水硫酸镁用途广泛，在印染业中作为棉、丝的加重剂和木棉制品的填料；用于瓷器、颜料和防火材料的制造；医药上用作泻剂；微生物工业作培养基成分；酿造用添加剂；农业上用作镁肥。苦卤化工企业副产大量粗一水硫酸镁，由于该产品纯度不够，仅可用作肥料。如将其转化为工业级七水硫酸镁，可增加产品附加值，扩大产品的应用范围，促进海盐化工的生存发展。１一水硫酸镁转化为七水硫酸镁的工艺原理一水硫酸镁转化为七水硫酸镁，其工艺原理可采用ＭｇＳ０４－Ｈ２０系统溶解度曲线来说明（见图１）。
＂（ＭｇＳ０４）／％图１ＭｇＳ０４－Ｈ２０系统溶解度曲线
将一水硫酸镁加热溶解至Ｄ点，Ｄ为不饱和
【收稿日期】２００７一０８一１７【作者简介】刘书刚（１９７４－），男，江苏盐城人，工程师。Ｅ－ｍ丑ｉｌ：ｓｈｚｈｌｍ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
万方数据２００８皋第２３ｇ－￥１期刘书刚粗一水硫酸镁控速水解结晶法制取工业级七水硫酸镁的工艺研究
．１３．
区，加入ＭｇＳ０４・７Ｈ２０母液后使溶液由Ｄ移向Ａ（ＭｇＳ０４・７Ｈ２０饱和）。ＡＢ是冷却结晶线，ＣＤ是加热溶解线，ＢＣ是ＭｇＳ０４＂７Ｈ２０（粗镁）溶解段。传统工艺是热溶重结晶法，热溶温度不低于４８℃。为保证在结晶器转料过程中不会析出结晶堵塞管道，控制操作温度在８０～９０℃，溶液浓度控制Ｗ（ＭｇＳＯ。）约３３％，降低温度析出七水硫酸镁。此法的特点是降温、升温幅度大，能耗高，成本高。新工艺根据ＭｇＳＯ。～Ｈ２０溶解度曲线，控制体系点在Ｇ点（见图１），一般控制温度在１０—３５℃，则析出ＭｇＳ０４＂７Ｈ２０结晶（Ｅ点）和形成与之平衡的饱和溶液（Ｆ点）。在结晶反应器内，边加料（ＭｇＳ０４．Ｈ２０）边加水，连续搅拌，水解结晶，杂质ＮａＣｌ等可通过母液循环溢流而带走，使得整个反应在反应器内一步完成，达到操作简单、节省能耗、降低成本的目的。本工艺的特点是：１）整个反应过程控制在七水硫酸镁的结晶区内；２）一水硫酸镁水解时呈悬浮状，由于是放热反应，有利水解速度加快，获得的七水硫酸镁结晶颗粒大，沉淀性能好，达到与一水硫酸镁的有效分离；３）氯化钠溶解度小，通过母液循环，从反应器上部溢出，不参与七水硫酸镁的结晶，有利产品的纯化；４）通过控制搅拌速度，使过饱和度一旦形成就被破坏，过程反复进行，结晶环境得到充分改善。２原则工艺流程（见图２）一水硫酸镁水蒸发工段七水硫酸镁．图２由粗ＭｇＳ０４・Ｈ２０制ＭｇＳ０４・７Ｈ２０原则工艺流程３条件试验３．１转化条件试验，１）足够加水量有利于转化针对原料中含有大量氯化钠等其它物质，分别进行了加水量为物料量的５０％、６０％、７０％、８０％、９０％、１００％的试验，发现５０％、６０％的加水量未能使一水硫酸镁转化，且母液颜色未发生变化；７０％的加水量，一水硫酸镁部分转化，母液颜色已发生变化；８０％的加水量，大部分一水硫酸镁转化，极少量未转化；９０％、１００％加水量使一水硫酸镁完全转化。水量加入的多少，对七水硫酸镁的形成作用较大，影响其转化时间和转化收率。随着水量的增加，粗一水硫酸镁转化为粗七水硫酸镁速率显著加快，但收率随之降低。２）采用新生产出的粗一水硫酸镁有利于转化在试验中发现新生产出的粗一水硫酸镁和放置时间较长的粗一水硫酸镁在试验和生产中有很大的不同。新生态的粗一水硫酸镁松散，易被水溶液浸透，搅拌时即可分散在溶液中，转化结晶均匀且时间短。而陈化态粗一水硫酸镁因放置时间过长，表面风干结块；或粗一水硫酸镁粉晶之间进行溶解重结晶，从而成块。这种硬块团状粗一水硫酸镁加入溶液后，因表面硬化而不易湿润，使转化速率降低；或因成团，虽然表面部分转化为Ｍｇｓ０４・ｘｎ２０（石表示２，３，４，５，６，７），却阻止水进入块团内部，使转化不完全。所以在试验及生产中，要求使用刚从高低温盐工序分离产出的粗一水硫酸镁物料。粗一水硫酸镁转化为粗七水硫酸镁，可以视为粗一水硫酸镁水解而粗七水硫酸镁结晶的过程，这。是一个放热过程。在试验过程中，常温下加入母液和水（２５℃），粗一水硫酸镁连续水解转化温度可达３０℃以上，这可使转化过程加快。３）搅拌有利转化粗一水硫酸镁转化为粗七水硫酸镁过程必须搅拌。无搅拌情况下，如果加的水量不足以全部溶解粗一水硫酸镁，静置较长时间后，由于粗一水硫酸镁部分水解转化为ＭｇＳＯ。・ｘＨ２０，与原有粗一水硫酸镁混合在一起形成一整团硬块，且紧密贴在器壁上，很难取出，且硬度很大。３．２洗涤试验对粗七水硫酸镁产品进行了洗涤试验。在洗涤试验中，首先使用沉降器中母液，效果不显著，主要是产品中的氯离子含量不合格；之后采用饱和硫酸镁溶液进行浆洗，并且在离心时用少量水淋洗，产品质量可达到工业级标准。４连续流扩大试验．总结以上试验结果，选取最优条件做了连续流
万方数据磷肥与复肥２００８牟第２３卷第１期
扩大试验。’采用特殊结构的反应器（改制型ＤＴＢ结晶器），保证有溢流和底部放料。首先在反应器内加入硫酸镁饱和溶液，均匀加入适量的水，搅拌情况下连续加入计算量的原料硫酸镁，控制原料加入量，保证物料停留２ｈ以上，并使一水硫酸镁始终有部分以
固体形式存在；当细粒度的原料硫酸镁已转化为结晶状的七水硫酸镁后。连续放料。底部放料用粗滤布在离心机中离心分离，固体中间产品转入下步工序。离心后，产品进入搅拌机浆洗，浆洗后进人离心机离心，用少量水淋洗，得到合格工业级七水硫酸镁产品。从结晶器溢流的母液经浓密机沉降后，清液转入前段混合卤进行蒸发，底部细晶放出后直接排掉。连续流扩大试验数据见表１，七水硫酸镁质量标准见表２。表１连续流扩大试验结果
名称笔７组成／％＂（ＫＣＩ）＂（ＮａＣｌ）＂（ＭｇＣｌ２）＂（ＭｇＳＯ。）∞（Ｆｅ）
（上接第１ｌ页）２结论１）开阳中品位磷矿直接用于料浆浓缩法生产磷酸一铵，在技术上可行，经济上也合理，所得磷铵产品的质量超过国标优等品指标，与传统法磷铵产品质量相近，显著优于湖北宜昌、四川金河磷矿所得产品的指标。评价实验的数据可供开阳磷矿料浆浓缩法制磷铵工业装置参考。实验得到的优惠工艺条件：磷酸部分：液相Ｓ０３质量浓度０．０３０—０．０３５ｇ／ｍＬ反应时间５．０—５．５ｈ料浆液固比（２．５～３．０）：ｌ反应温度７５～８０℃磷铵部分料浆中和度，ｌ（ＮＩ－１３）／，ｌ（Ｈｍ）１．１２一１．１６’相应ｐＨ值４．５—４．７表２工业用七水硫酸镁质量标准（ＨＧ／Ｔ２６８０－９５）通过粗一水硫酸镁控速水解结晶法制取工业级七水硫酸镁工艺试验研究，得出如下结论：１）通过连续流试验表明，采用该工艺生产工业级七水硫酸镁可行，产品质量稳定，反应器运转良好，硫酸镁开路收率达７７％。‘２）该工艺对原料要求比较宽松，硫酸镁含量加（Ｍｇｓ０４）４５％一８５％均可。３）本方法创新之处在于采用延长结晶转化时间的手段控制生成速度，在一水硫酸镁共存的条件下，使七水硫酸镁结晶析出，从而大大减少母液蒸发量，节省能量。４）一水硫酸镁转化为七水硫酸镁的过程中，不需加热溶解，在常温下即可实现固相水解结晶转化，节省能量。５）采用特殊结构结晶器，控制搅拌速度，使原料中的泥土、氯化钠等小颗粒杂质随母液从结晶器上部溢出，大颗粒的七水硫酸镁结晶体从底部出料，从而使七水硫酸镁结晶体纯度大大提高。澄清液可返回制盐系统兑卤、蒸发，加以回收利用。－，ＩＩ’’ＩＩＩ，Ｉ●Ｉ，●●●Ｉ●ＩＩＩＩＩ●ＩＩＩＩＩＩｌＩ，１１１．Ｉｌｌｌｌ．ＩＩ－，Ｉ●浓缩料浆终点含水埘（Ｈ２０）一２５％
磷铵干燥的极限温度～２０２℃２）优惠工艺条件下，达到如下技术经济指标：磷酸部分磷酸埘（Ｐ２０５）２４％一２８％磷矿中Ｐ２０，萃取率／＞９７％磷石膏滤饼洗涤率≥９９％萃取料浆过滤强度一１１００ｋｇ（干渣）／（ｍ２・ｈ）磷铵部分。’
