Axios建立分析方法步骤_粉末压片法

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅兰福荫;刘天一;李先和;万双;刘恩举【摘要】By using pellet sample preparation method,a new analytical method for rapid determination of calcium oxide and silicon dioxide in calcium hydroxide powder by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry was established.Because there are no national standard samples,homemade lime powder standard samples were used to draw working curves.The effects of particle size and moisture absorption on analytical results were investigated.The results showed that fluorescence count rate was most stable,when the sample size was 74 μm,pressure prototype pressure was 12 MPa,and pressing time was 45 s.The best result was obtained within 30 minutes.The theoretical coefficient method and the empirical coefficient method were used together to correct the matrix effect.The relative standard deviation of each component(RSD,n=11) was between 0.04% and 0.43%.The results obtained from 5 samples were consistent with those determined by the conventional chemical analysis method.%采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法.由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线.考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响.实验表明,在样品粒度为74 μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45 s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30 min内测定样品效果最佳.采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响.对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%.测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)002【总页数】4页(P34-37)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片法;生石灰粉【作者】兰福荫;刘天一;李先和;万双;刘恩举【作者单位】阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.16生石灰粉是以氧化钙为主要成分的白色无定形粉末，广泛应用于农药、医药、制革、化学等领域。

粉末直接压片法工艺流程英文回答：The process of direct compression of powders into tablets is a commonly used method in the pharmaceutical industry. It involves several steps to ensure the successful formation of tablets with desired properties.Firstly, the selection and preparation of the raw materials are crucial. The active pharmaceutical ingredient (API) and excipients, such as binders, disintegrants, and lubricants, need to be properly weighed and mixed. This is usually done in a blender or a mixer to achieve a homogeneous blend.Next, the blended powder is fed into a tablet press machine. The machine consists of a hopper, which holds the powder, and a set of punches and dies. The punches compress the powder into tablets, while the dies shape and control the size of the tablets.During the compression process, the powder is subjected to a high pressure, which causes the particles to bond together and form a solid tablet. The pressure is applied by the upper and lower punches, which move in a synchronized manner. The compression force needs to be optimized to ensure uniform tablet hardness and thickness.After compression, the tablets are ejected from the machine and collected. They may undergo additional processes, such as coating or polishing, to improve their appearance and stability. Coating can also provide a delayed release of the drug, if required.Overall, the direct compression method offers several advantages, such as simplicity, cost-effectiveness, and shorter processing time. It eliminates the need for granulation or wetting steps, which are common in other tablet manufacturing methods. However, it requires careful selection of excipients and optimization of compression parameters to ensure the quality of the final product.中文回答：粉末直接压片法是制药行业中常用的一种方法。

片剂是目前应用最广泛(de)一种剂型,片剂(de)生产方法一般可分为干法制片和湿法制片,目前,国内以湿法制片应用最为广泛.但是,由于干法制片有利于对湿、热不稳定药物片剂(de)制备,并有缩短工序,减少辅料用量和节能等优点,特别是随着新辅料和干法制片设备(de)开发,使得干法制片(de)应用越来越被制药企业所重视和采用.干法制片包括干法制粒压片法和直接压片法.干法制粒压片法是将药物和辅料混匀后用适宜(de)设备压成大片,然后再破碎成大小适宜(de)颗粒,或直接将原料干挤压成颗粒,再加润滑剂等混匀后即可压片；直接压片法依据主药性状不同,分为结晶药物直接压片法和粉末直接压片法.结晶药物直接压片法是指有些结晶性药物如氯化钠、溴化钠等无机盐及维生素C等有机物质,呈正立方结晶等形态,其流动性好并有较好(de)可压性,经过干燥并筛选后即可加入适宜(de)润滑剂等辅料,混合均匀直接压片；而粉末直接压片是指将药物(de)粉末与适宜(de)辅料分别过筛并混合后,不经过制颗粒而直接压制成片.一、粉末直接压片处方设计粉末直接压片(de)处方设计除了要遵循一般处方设计(de)要求外,关键在于主药(de)性状和选择合适(de)辅料及确定其用量.应预先设计若干不同(de)方案,进行试验和取样检验,并与对照片进行比较,才能最终确定最优处方.在处方设计时,应重点考虑以下几点.1、可压性可压性是指物料是否容易压缩成片(de)性能.可以用片剂(de)硬度、抗张强度、弹性复原率等来评价物料(de)成形性.片剂应具有合适(de)硬度,同时也应确保片剂能迅速崩解或药物能迅速溶出.当片剂中主药含量较小时,应采用药剂学方法使药物达到分布均匀(de)目(de),一般情况下以采用简单(de)赋形剂为宜；当片剂中主药含量较大时,既应注意赋形剂(de)流动性、可压性,也应考察其容纳量及赋形剂(de)用量,同时还要考虑有效成分(de)粒度大小和形态对可压性(de)影响.可压性与原辅料(de)塑性和弹性及物料粒子(de)微观状态有关.微晶纤维素具有海绵状多孔(de)管状结构,极易变形,所以是常用(de)可压性好(de)干燥粘合剂.一般情况下,微晶纤维素用量在5％时,即可增加片剂(de)硬度.如果生产中主要是片剂(de)硬度有问题,首先要考虑使用微晶纤维素,其用量可高达65％.但当几种赋形剂合用时,可压性会有变化,如乳糖与微晶纤维素混合使用时,会产生相加作用；而蔗糖粉与微晶纤维素混合使用时,则产生拮抗作用.2、流动性供粉末直接压片(de)混合物料,其流动性不仅直接影响模孔(de)充填和片重差异,而且对粉末混合(de)均匀程度起着重要作用,这在高速压片机中(de)意义更为重要.所以,在设计处方时,除了要选择适当(de)稀释剂外,还需要用助流剂来增加混合药粉(de)流动性.粉末(de)流动性常用休止角或流出速度等表示,休止角(de)测定方法有固定漏斗法、固定圆锥底法及倾斜箱法等.一般认为,休止角小于30度时,其流动性较好；而大于40度时,流动性不好.3、润滑性润滑性是指药物粉末表面润滑(de)程度.在考察药物混合粉末(de)润滑性时,应注意两个方面：一是原料粉末(de)性质及细度与润滑剂品种和用量(de)关系；二是润滑剂可使片剂软化,药物(de)粉粒越小,则需要润滑剂(de)用量越多,软化作用越明显.4、生产(de)可操作性合理(de)处方应适合于大生产,既要满足生产条件,如压片速度、压片压力等,又要符合片剂(de)质量标准,如无粘冲、裂片、松片现象,片剂(de)硬度、崩解、溶出度、片重差异、片厚等均应符合规定.只有压片速度较快,才能提高产量,提高劳动生产率；只有降低压片时(de)压力,才能减少压片机和冲模(de)损耗,延长使用寿命.有时小试或短时间生产,不会出现粘冲、裂片、片重等异常情况,但长时间生产时,这些异常现象就会显露出来.这种情况下,也应通过调整处方来解决.在进行具体品种设计时,可以按以上原则进行试制,以设计出最佳(de)处方和工艺.小试合格(de)处方工艺,要通过与大生产相同或相近(de)设备进行中试并加以验证,才能进一步确定其合理性.此外,还应充分考虑药物与辅料(de)相互作用、辅料(de)来源、价格等情况,只有这样,才能设计出生产中切实可行(de)处方和工艺,满足粉末直接压片大规模生产(de)要求.二、粉末直接压片对药物(de)一般要求进行粉末直接压片(de)药物应具有一定(de)粗细度或结晶形态；药物粉末应具有良好(de)流动性、可压性和润滑性.但多数药物不具备这些特点,可以通过改善药物(de)性能等办法加以解决.例如,药物(de)粗细度、结晶形态不适于直接压片时,可通过适宜手段,如改变其粒子大小及其分布、改变形态等来加以改善,如重结晶法、喷雾干燥法等,但实际生产中有不少困难而较少应用.低剂量药物（如主药含量在50毫克以下）,处方中含有较多(de)辅料,其流动性、可压性、润滑性主要取决于辅料(de)性能.不论药物本身(de)流动性和可压性好或不好,与大量(de)流动性好、可压性好(de)辅料混合均匀后,即可直接压片.所以,粉末直接压片(de)前提条件是辅料应具有良好(de)流动性、可压性和润滑性.三、粉末直接压片常用(de)辅料品种直接压片中辅料(de)选择是至关重要(de),对辅料(de)要求除了具备一般片剂辅料(de)性能外,其中最主要(de)是辅料要有良好(de)流动性和可压性,还需要有适宜(de)松密度和较大(de)药品容纳量（即加入较多(de)药品而不至于对其流动性和可压性产生明显(de)不良影响）.常用于直接压片(de)辅料品种有：1、微晶纤维素本品为白色或类白色粉末,无臭、无味,不溶于水、乙醇、丙酮或甲苯；有非常好(de)可压性,并具有良好(de)流动性和崩解性,是片剂优良(de)填充剂和有效(de)干燥粘合剂,压制成片后具有较好(de)硬度,且不影响崩解.该品种对药物有较大(de)容纳量,用作粘合剂或稀释剂时,常用量为5％～20％；用作崩解剂或助流剂时,常用量为5％～15％.2、预胶化淀粉本品为白色粉末,无臭、无味,流动性好,国产品休止角为度,可压性好；有润滑作用,可减少片剂从模孔顶出(de)力量；有良好(de)崩解作用和干燥粘合性,可增加片剂(de)硬度,减少脆碎度.本品是粉末直接压片理想(de)多功能辅料,主要用于片剂(de)粘合剂,其用量一般为5％～20％.3、乳糖喷雾干燥法制成(de)乳糖,可作为粉末直接压片较理想(de)填充剂；本品为白色(de)结晶性粉末,无吸湿性；压成(de)片剂表面光洁、美观,释放药物快；流动性、粘合性均好,用量大于50％时,可改善药物(de)疏水性.4、羧甲基淀粉钠本品为片剂优良(de)崩解剂,为白色或类白色粉末,无臭,在空气中有引湿性,在水中分散成粘稠状胶体溶液,在乙醇或乙醚中不溶,具有良好(de)亲水性和吸水膨胀性；并具有良好(de)流动性和可压性,可改善片剂(de)成型性,增加片剂(de)硬度而不影响其崩解.对难溶性药物(de)片剂,本品能改进其崩解.一般用量为1％～8％.5、磷酸氢钙本品为白色粉末,无臭、无味,在水或乙醇中不溶,有抗湿性；具有良好(de)流动性和稳定性,价廉；压制(de)片剂硬度好.当片剂中含50％磷酸氢钙时,崩解非常迅速.6、微粉硅胶本品为轻质白色无水粉末,无臭、无味,比表面积大,是常用(de)片剂助流剂,对药物有较大(de)附着性.其亲水性能强,用量在1％以上时,可加速片剂(de)崩解,且崩解得极细,从而可提高药物(de)溶出度,利于药物(de)吸收.一般用量为％～3％.7、硬脂酸镁本品为白色、轻松无砂性(de)细粉,与皮肤接触有滑腻感,在水、乙醇或乙醚中不溶.具有良好(de)附着性.本品是常用(de)疏水性润滑剂,可有效(de)解决粘冲现象,片面光滑美观.一般用量为％～1％.8、其它如低取代羟丙基纤维素、淀粉、滑石粉－硬脂酸镁混合粉等.四、粉末直接压片对压片机装置(de)一般要求根据粉末直接压片中易出现(de)问题,压片机除具备普通压片机(de)性能外,还应注意以下装置(de)配置.1、振荡装置或强制饲粉装置. 细粉末(de)流动性总是不及颗粒(de)好,容易在饲粉器中出现空洞或流动时快时慢,造成片重差异较大,而该装置可以使粉末均匀流入模孔.2、预压装置. 由于粉末中存在(de)空气比颗粒中(de)多,压片时容易产生顶裂.解决办法一是降低压片速度,二是经二次压缩,即第一次为初步压缩,第二次为最终压成药片.由于增加了压片时间,不仅可以克服可压性不够好(de)困难,而且有利于排出粉末中(de)空气,减少裂片现象,增加片剂(de)硬度.3、较好(de)密闭和除尘装置. 因粉末具有飞扬性,粉末直接压片时,会产生较多(de)粉尘,有时出现漏粉现象,所以压片机应具备自动密闭加料装置、较好(de)除尘装置和刮粉器与转台间(de)严密接合.五、粉末直接压片(de)应用1、用于遇湿、热易变色、分解(de)药物.许多药物对湿、热不稳定,如头孢克肟遇湿、热易发生变色,效价降低；具有还原性,易被空气氧化,以致颜色变黄、含量下降,特别是受水分、温度、金属离子等影响时,更易造成药品变质；氨茶碱遇湿、热均易分解、变色,放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定,含量下降,溶出度不合格；维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子均不稳定.这些药物若采用常规湿法制粒,因在生产过程中,药物与粘合剂中(de)溶剂接触,并经高温干燥,必会对产品质量有影响.而采用粉末直接压片工艺,所制得(de)片剂片面光滑,无裂片和粘冲,片重差异小,崩解时限短,经加速实验、留样观察,片剂各项质量指标均无变化.2、用于酯类、酰胺类等易水解药物.因盐酸甲氯芬酯极易水解,采用常规(de)湿法制粒工艺,因生产过程中加入粘合剂,含有水分,在干燥(de)高温条件下,药物分解加快,从而影响药品(de)质量,不仅降低了药物(de)含量,而且增加了降解产物,使疗效降低,副作用增加.而采用粉末直接压片工艺生产,避免了与水(de)接触,同时可选用引湿性小(de)辅料,进一步保证药物在贮藏期间(de)稳定性.3、用于溶解度较小或疏水性(de)药物.溶解度小(de)药物(de)溶出度受其比表面积和药物成品表面性质(de)影响较大,通过药剂学方法,选用亲水性辅料,经粉末直接压片后,药品崩解后药物直接从粉末中释放出来,分散度增大,溶出加快,相对生物利用度提高.4、用于低熔点及产生共熔(de)复方药物.环扁桃酯(de)熔点为50℃～62℃,常规湿法制粒可造成药物熔化而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明(de)复方制剂,湿法制粒干燥时两者可产生共熔,不易烘干.而采用粉末直接压片工艺,可有效解决以上问题.5、用于新型制剂粉末直接压片法除了在普通片剂生产中应用外,在新型制剂如分散片、速释片（包括速崩片和速溶片）、缓释片等(de)应用中,也显示出不可比拟(de)优势.分散片、速释片(de)制备方法有直接压片法、湿颗粒法、冷冻干燥法等.粉末直接压片法以其工艺简单、成本低、生产周期短、不必使用有机溶剂等优点,成为近年来研究(de)热点.分散片和速释片制备(de)关键是选用合适(de)快速、高效崩解剂,目前常用(de)崩解剂有微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、交联甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠等.缓释片,既要控制初期(de)释放度,也要控制中期(de)释放度,同时更要使服药数小时后大部分药物被释放出来,也就是说缓释片在整个释药过程中应缓慢释放药物.从工艺角度分析,缓释材料在普通湿法制粒中所表现(de)粘度较大,因而制软材困难,甚至无法制粒.即使可以制粒,颗粒硬度也很大,压出(de)片剂有时产生花斑,片面甚至出现大量孔隙,从而加快了缓释片(de)释放,有时还会出现突释.而粉末直接压片比湿法制粒(de)释放度要小,且工艺简单,重现性好,原辅料浪费减少.另外,如果采用高吸水性、高膨胀性(de)辅料,将无法采用湿法制粒制备颗粒,这时只有采用粉末直接压片法.另外,中药固体制剂由于提取物成分复杂、粘度高,普遍存在崩解难(de)问题,在一定程度上限制了中药质量标准(de)现代化、规范化及药效(de)发挥.若采用高效崩解剂和新型稀释剂,按速成释片(de)设计思路,以粉末直接压片法进行中药固体制剂(de)处方优选和工艺试制,想必会获得理想(de)结果.六、粉末直接压片注意事项1、药物与辅料(de)性质要相近.进行粉末直接压片时,药物与辅料(de)堆密度、粒度及粒度分布等物理性质要相近,以利于混合均匀,尤其是规格较小、需测定含量均匀度(de)药物,必须慎重选择各种辅料.2、不溶性润滑剂须最后加入.用于粉末直接压片(de)不溶性润滑剂一定要最后加入,即先将原料与其它辅料混合均匀后,再加入不溶性润滑剂,并且要控制好混合时间,否则会严重影响崩解或溶出.另外,以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时,硬脂酸镁(de)用量如果较多且混合时间较长,片剂有软化现象,所以一般用量应在％以下,而且要对混合时间、转速及强度进行验证.3、混合后要进行含量测定.与常规湿法制粒(de)生产工艺一样,进行粉末直接压片(de)各原辅料混合后要进行含量测定,以确保中间产品和成品(de)质量符合规定标准.4、小试后须进行充分(de)试验放大.一般情况下,用粉末直接压片工艺压制(de)不合格片剂不宜返工.因为返工须将片剂重新粉碎,粉碎后物料(de)可压性会明显降低,以致不适于进行直接压片.所以,从小试至大生产,必须进行中试,并经过充分(de)验证,且中试应采用与以后大生产相同类型(de)设备,以使确定(de)参数对大生产有指导作用.5、及时处理压片中(de)异常情况.在压片过程中,应按标准操作程序及时取样,观察片剂(de)外观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标,并观察设备运行情况,出现异常情况应及时报告并采取应急措施,详细记录异常现象和处理结果,进行详细(de)分析,以确保产品质量.。

粉末直接压片法粉末直接压片法是指不经过制粒过程直接把药物和辅料的混合物进行压片的方法; 其工艺流程如下：药物+辅料→粉碎→过筛→混合→加润滑剂混合→压片粉末直接压片法避开了制粒过程,因而能省时节能、工艺简便、工序少、适用于湿热不稳定的药物等突出优点,但也存在粉末流动性差、片重差异大,粉末压片容易造成裂片等弱点,致使该工艺的应用受到了一定的限制;目前广泛应用于粉末直接压片的辅料有：微晶纤维素、无水乳糖、可压性淀粉及聚维酮PVP-K90D、PVP-K90M等;粉末直接药片法还需要有优良的助流剂,常用的有微粉硅胶等;这些辅料的特点是流动性、压缩成型性好;粉末直接压片的应用方法及其注意事项由于粉末直接压片具有较明显的优点,如工艺过程比较简单,不必制粒、干燥,产品崩解或溶出快,成品质量稳定,在国外约有40％的片剂品种已采用这种工艺生产;一、应用1、用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对湿、热不稳定,如头孢克肟遇湿、热易发生变色,效价降低；维生素C具有还原性,易被空气氧化,以致颜色变黄、含量下降,特别是受水分、温度、金属离子等影响时,更易造成药品变质；氨茶碱遇湿、热均易分解、变色,放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定,含量下降,溶出度不合格；维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子均不稳定;这些药物若采用常规湿法制粒,因在生产过程中,药物与黏合剂中的溶剂接触,并经高温干燥,必会对产品质量有影响;而采用粉末直接压片工艺,所制得的片剂片面光滑,无裂片和粘冲,片重差异小,崩解时限短,经加速实验、留样观察,片剂各项质量指标均无变化;2、用于酯类、酰胺类等易水解药物因盐酸甲氯芬酯极易水解,采用常规的湿法制粒工艺,因生产过程中加入黏合剂,含有水分,在干燥的高温条件下,药物分解加快,从而影响药品的质量,不仅降低了药物的含量,而且增加了降解产物,使疗效降低,副作用增加;而采用粉末直接压片工艺生产,避免了与水的接触,同时可选用引湿性小的辅料,进一步保证药物在贮藏期间的稳定性;3、用于溶解度较小或疏水性的药物溶解度小的药物的溶出度受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大,通过药剂学方法,选用亲水性辅料,经粉末直接压片后,药品崩解后药物直接从粉末中释放出来,分散度增大,溶出加快,相对生物利用度提高;4、用于低熔点及产生共熔的复方药物环扁桃酯的熔点为50℃～62℃,常规湿法制粒可造成药物熔化而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明的复方制剂,湿法制粒干燥时两者可产生共熔,不易烘干;而采用粉末直接压片工艺,可有效解决以上问题;二、注意事项1、药物与辅料的性质要相近进行粉末直接压片时,药物与辅料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性质要相近,以利于混合均匀,尤其是规格较小、需测定含量均匀度的药物,必须慎重选择各种辅料;2、不溶性润滑剂须最后加入用于粉末直接压片的不溶性润滑剂一定要最后加入,即先将原料与其它辅料混合均匀后,再加入不溶性润滑剂,并且要控制好混合时间,否则会严重影响崩解或溶出;另外,以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时,硬脂酸镁的用量如果较多且混合时间较长,片剂有软化现象,所以一般用量应在0.75％以下,而且要对混合时间、转速及强度进行验证;3、混合后要进行含量测定与常规湿法制粒的生产工艺一样,进行粉末直接压片的各原辅料混合后要进行含量测定,以确保中间产品和成品的质量符合规定标准;4、小试后须进行充分的试验放大一般情况下,用粉末直接压片工艺压制的不合格片剂不宜返工;因为返工须将片剂重新粉碎,粉碎后物料的可压性会显着降低,以致不适于进行直接压片;所以,从小试至大生产,必须进行中试,并经过充分的验证,且中试应采用与以后大生产相同类型的设备,以使确定的参数对大生产有指导作用;5、微晶纤维素的使用;片剂硬度和脆碎度不合格时,可以加入微晶纤维素,其用量可高达65％；还可以采用先压成大片,然后破碎成颗粒,再行压片的方法,可得到满意的结果;6、及时处理压片中的异常情况;在压片过程中,应按标准操作程序及时取样,观察片剂的外观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标,并观察设备运行情况,出现异常情况应及时报告并采取应急措施,详细记录异常现象和处理结果,进行详细的分析,以确保产品质量; 随着国外新型药用辅料的引入,国内药用辅料新品种的不断开发、上市,压片设备的不断更新、改进、完善,粉末直接压片法在国内的应用必将逐渐增加;当前,虽然我国的片剂生产仍以湿颗粒压片应用最为广泛,但是粉末直接压片技术在国内外医药企业中的应用正在渐渐受到关注;日前,在由中国中医药研究促进会于上海举办的“第三届全国药用新辅料与中药制剂新技术应用研讨会”上,记者就粉末直接压片技术的特点、优势,以及该技术在应用方面需要解决的关键问题,与德国MEGGLE集团公司的技术经理周鹏进行了交流; ■显着降低生产成本目前,片剂的制备工艺主要有湿法制粒压片、干法制粒压片、粉末直接压片和冻干法制片等几种方法;粉末直接压片是将药物的粉末与适宜的辅料分别过筛并混合后,不经过制颗粒湿颗粒或干颗粒而直接压制成片;由于其工艺过程简单,不必制粒、干燥,节能省时,保护药物稳定性,提高药物溶出度,以及工业自动化程度高等,正越来越多地被各国的医药企业所采用;有关资料显示,在国外约有40％的片剂品种已采用这种工艺生产; 据周鹏介绍,相对于传统的湿法制粒而言,粉末直接压片技术最为明显的优势在于其经济性;在传统的湿法制粒中,要考虑黏合剂加入量、颗粒干燥时间、醇制粒过筛时间等因素,生产需要的机器数量多、空间大,且由于有些因素需要依赖经验判断,因此可能造成产品质量不稳定,批次间差异大等;而直接压片技术最显着的优势是其降低了设备和运作的成本：其生产工艺简单,无需制粒、过筛、干燥、整粒及中间抽样检测等工序,减少了相应的设备厂房投资以及检验成本和劳动强度,节约时间和能源,且不因工人的经验决定产品的质量,使最终产品质量稳定,批次间差异小,可操作性强,连续生产有保证,尤其适合GMP要求的生产管理; ■大大提高崩解性和溶出度采用粉末直接压片技术生产的片剂具有良好的崩解性能和优异的分散均匀度,因此,目前该技术在一些速释、速崩片中应用较为广泛,国内口崩片的生产已逐渐采用粉末直接压片技术; 粉末直接压片技术为什么能够提高片剂的崩解性周鹏解释说,片剂的崩解主要依靠片剂中的崩解剂通过毛细管作用或膨胀作用促使片剂崩解;采用粉末直接压片工艺制备的片剂,其崩解剂不同于湿法制粒中的崩解剂,不会由于前期接触水分而降低崩解性能,从而保证了良好的崩解特性;另外,由于没有进行颗粒压片,片剂崩解后不会形成大团状颗粒,而是形成比表面积相对较大的细粉,可以较好地分布在体内,提高片剂的分散均匀度,有助于药物的释放、吸收;研究表明,该技术可以保证药片在不到30秒内崩解完全,目前已有许多分散片的制备采用了粉末直接压片技术; 粉末直接压片技术还有助于提高溶解度小的药物的溶出度;由于这类药物受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大,通过药剂学方法,选用亲水性辅料,经直接压片后,药品崩解后药物直接从粉末中释放出来,分散度增大,溶出加快,相对生物利用度提高;周鹏介绍说,采用粉末直接压片技术,选用亲水性好的辅料例如乳糖作为填充剂,从而在保证片剂迅速崩解的前提下,药物连同乳糖粉末在水中分散均匀,继而乳糖溶解并在药物表面借助范德华力和水形成氢键,从而降低药物的疏水性,有助于提高药物的溶出度;例如,采用湿法制粒生产的炎痛喜康片60分钟仅溶出52％,而采用粉末直接压片生产的片剂60分钟溶出度可达到90％; ■工艺适应性更强与湿法制粒相比,粉末直接压片技术的优势还在于它避免了加热和水分的影响;据周鹏介绍,在实际生产中,会遇到某些化学性质不稳定的药物,如易水解的酯类、酰胺类药物,易氧化的酚羟基类药物、维生素C、维生素E等；在湿法制粒中,很多遇热、遇光不稳定的药物在生产过程中会发生水解反应,或在颗粒干燥过程中受热破坏,或由于工艺复杂造成药物见光分解等;对于这些问题,可考虑采用直接压片工艺加以解决;由于粉末直接压片工艺简单,无需制粒、干燥,从而可有效地保护主药的稳定性,避免其因为湿法制粒造成的各种不稳定因素,从而保证产品的质量;在实际生产中,一些熔点较低60℃左右或低于60℃的药物,如α－硫辛酸熔点为60℃,制粒后干燥时由于主药受热融化而造成颗粒很难干燥,从而影响生产；复方制剂百喘朋片中的盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明制得的颗粒在干燥时由于存在低共熔现象,不易烘干;采用粉末直接压片技术可以解决此类问题;另外,一些遇水黏性增强、不易制粒或是引湿性强而不宜长时间在空气中露置的药物,例如多数的中药浸膏,可以采用粉末直接压片技术,避免黏性强和引湿大带来的不利因素,从而得到合格的片剂;■“组合加工”改善辅料性质周鹏提示,直接压片不同于湿法制粒压片的一个很大差别在于其要求用于压片的物料是粉末状的细粉,物料可压性和流动性的好坏,将决定最终产品的质量;由于大多数药物粉末的流动性和可压性都不能满足直接压片的要求,所以选用性能优越的辅料来增加药物的流动性等就是一个最直接有效的方法;在直接压片中对辅料的正确选择比湿法制粒更为严格;但是,目前,还没有一种传统的辅料兼具直接压片所要求的良好的流动性和优异的压缩性、黏合性,高度的附着性,以及对润滑剂的低敏感度;常规的淀粉、糊精、糖粉的流动性和可压性都相对较差;所以,开发适用于粉末直接压片技术的辅料是一个新课题;满足上述要求的辅料可通过“组合加工”的方法得到;据周鹏介绍,由一种易碎的一水乳糖和一种可塑物质粉末纤维素、微晶纤维素、淀粉两种成分组成的复合物,如喷雾干燥乳糖Flowlac-100、改良乳糖Tablettose系列、喷雾干燥乳糖－纤维素预混物Cellactose,只需要简单的物理混合,并结合主药的性质,进行适当的处方调整,就可满足可压性和流动性可加入助流剂的要求,使粉末直接压片变得更为简便;使用这种“组合加工”的产物与分别单独使用上述两种成分的简单混合物相比,更能提高片剂的硬度;■压片设备需进一步完善目前,直接压片设备正在不断更新和完善;周鹏说,企业通过改进饲粉装置、除尘装置,完善预压机构,有助于保证整个直接压片过程的顺利进行;细粉末的流动性不如颗粒的好,容易在饲粉器中出现空洞或流动时快时慢,造成片重差异,而采用振荡饲粉或强制饲粉装置可以使粉末均匀流入模孔；由于粉末中存在的空气比颗粒中的多,压片时容易产生顶裂,而降低压片速度,或经二次压缩,即第一次为初步压缩,第二次为最终压成药片可解决这一问题,且由于增加了压缩时间,因而利于排出粉末中的空气,减少裂片现象,增加片剂的硬度；另外,因粉末具有飞扬性,在粉末直接压片时,会产生较多的粉尘,有时出现漏粉现象,所以压片机应具备自动密闭加料装置、较好的除尘装置和刮粉器与转台间的严密接合;。

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘要本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。

根据70多篇文献和一些常见的资料,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。

1前言作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。

它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。

因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。

液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。

XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。

［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。

熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。

但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。

粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。

从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。

在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。

近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。

本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

2样品制备粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片［16］。

有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法［17］。

X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。

我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。

（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。

(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。

(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。

当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。

其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。

标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。

(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。

另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。

4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。

对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。

5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。

粉末直接压片法工艺流程英文回答：The process of direct compression of powders into tablets involves several steps. First, the raw materials in powder form are collected. These can include active pharmaceutical ingredients, excipients, and other components needed for the tablet formulation. The powders are carefully measured and weighed to ensure accurate proportions.Next, the powders are mixed together in a blending machine. This step is crucial to achieve a uniform distribution of the different components in the tablet. The blending process can be done using various techniques, such as tumble blending or high-shear blending. The goal is to create a homogeneous powder mixture.After blending, the powder mixture is compressed into tablets using a tablet press. The tablet press appliespressure to the powder, compacting it into a solid tablet form. The compression force must be carefully controlled to ensure consistent tablet hardness and thickness. The tablet press also determines the shape and size of the tablets.Once the tablets are formed, they may undergoadditional processing steps. These can include coating, polishing, and scoring. Coating is often done to improve the appearance, taste, and stability of the tablets. Polishing helps to remove any rough edges or surface imperfections. Scoring can be done to facilitate tablet splitting if needed.The final step in the process is quality control. Tablets are sampled and tested to ensure they meet the required specifications. This can include tests for hardness, weight variation, disintegration time, and dissolution rate. Any tablets that do not meet the specifications are rejected.中文回答：粉末直接压片法的工艺流程包括几个步骤。

镧铁磷酸盐玻璃结构的拉曼光谱分析钱斌;梁晓峰;杨世源;高龙;郭学【摘要】采用熔融-冷却法制备了xLa2O3-(40-x)Fe2O3-60P2O5(x=0,2,4,6,8,10mol％)系列玻璃.利用Raman光谱对玻璃结构进行表征,并测试了玻璃的密度和维氏硬度.结果表明,在玻璃形成范围内,玻璃结构以焦磷酸盐结构为主,伴有少量的正磷酸盐和偏磷酸盐结构单元.玻璃密度和硬度均随La2O3含量的增大而增加,La3+的引入有利于增强玻璃结构的稳定性.%Glasses of nominal composition xLa2O3-(40-x)Fe2O3-60P2O5 (x-0, 2, 4, 6, 8, 10mol%) have been prepared by the conventional melt quench method. The structural properties of glasses have been investigated by Raman spectrum. Raman spectra indicate that, glasses consist predominantly of pyrophosphate (Q1 units) with a small proportion of metaphosphate (Q2 units) and orthophosphate (Q0 units). Density and hardness of the studied glasses increasing with the addition of La2O3 content, which indicates that the glass structure stability is enhanced.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2013(029)002【总页数】5页(P314-318)【关键词】拉曼光谱;铁磷酸盐;氧化镧;玻璃结构【作者】钱斌;梁晓峰;杨世源;高龙;郭学【作者单位】西南科技大学理学院,绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】TQ171;TL940 引言玻璃固化高放射性核废物的研究已有50多年历史[1-2]。