清热祛浊胶囊的质量标准研究
- 格式:doc
- 大小:16.00 KB
- 文档页数:3
润肺散结胶囊的质量标准研究发表时间:2013-07-25T16:56:46.200Z 来源:《医药前沿》2013年第17期供稿作者:梁学政唐勇琛吕建伟陈惠红王三虎[导读] 鉴别方法专属性强,定量方法准确可靠,所建标准可用于润肺散结胶囊的质量控制。
梁学政唐勇琛吕建伟陈惠红王三虎(柳州市中医院 545001)【摘要】目的建立润肺散结胶囊的质量标准。
方法采用薄层色谱(TLC)法对方中红参、炮山甲、玄参、灵芝进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定人参皂苷Rb1的含量。
结果TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的进样量在2.550~20.400 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性(r=0.9995),平均回收率100.10%,RSD为1.63%(n=6)。
结论鉴别方法专属性强,定量方法准确可靠,所建标准可用于润肺散结胶囊的质量控制。
【关键词】润肺散结胶囊人参皂苷Rb1 高效液相色谱薄层色谱质量标准【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)17-0076-02 本文采用薄层色谱(TLC)法对方中红参、炮山甲、玄参、灵芝进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定人参皂苷Rb1的含量,为确定该制剂的质量标准提供理论依据。
1 仪器与试药LC-20A型HPLC色谱仪,包括SPD-20A紫外检测器、LC-Solution色谱工作站(日本岛津公司);电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);2F-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);KQ-200VDE型双频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);T200型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂);YOKO-PN型电动喷雾器(武汉药科新技术开发有限公司);DH64型电热恒温干燥箱(上海市跃进医疗器械一厂);HH-4数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)。
红参对照药材、穿山甲对照药材、玄参对照药材、灵芝对照药材、人参皂苷Rb1对照品;润肺散结胶囊;缺红参、缺炮山甲、缺玄参、缺灵芝的阴性样品;硅胶G;乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为纯净水。
·中药工业·[通信作者] 王日成,主管中药师,研究方向:中药学;E mail:pingbo2008zhongguo@163 comUPLC同时测定疏风解毒胶囊中10个化学成分含量王日成中国科学技术大学附属第一医院,安徽 合肥 230001[摘要] 目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定疏风解毒胶囊中马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素 8 O 葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚10个化学成分含量方法。
方法:色谱柱为ACQUITYUPLCTMC18(100mm×2 1mm,1 7μm),流动相为乙腈 0 1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0 2mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为2μL。
结果:马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素8 O 葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚线性范围分别为27 23~435 73(r=0 9998)、54 10~865 60(r=0 9991)、710 63~170 13(r=0 9993)、31 80~508 80(r=0 9994)、19 03~304 53(r=0 9994)、1 76~28 21(r=0 9997)、3 93~62 93(r=0 9997)、39 63~634 13(r=0 9990)、28 03~448 53(r=0 9993)、0 90~14 40μg·mL-1(r=0 9992);平均加样回收率(n=9)分别为104 37%、97 28%、100 33%、100 94%、102 58%、100 69%、104 37%、100 92%、98 65%、99 38%,RSD均小于3 0%。
结论:所建立的多成分测定方法快捷、准确、重复性好,可用于疏风解毒胶囊的质量控制。
[关键词] 疏风解毒胶囊;超高效液相色谱法;含量测定[中图分类号] R289 [文献标识码] A [文章编号] 1673 4890(2021)02 0358 07doi:10 13313/j issn 1673 4890 20191203002SimultaneousDeterminationofTenKindsofActiveConsituentsinShufengJieduCapsulebyUPLCWANGRi chengTheFirstAffiliatedHospitalofUniversityofScienceandTechnologyofChina,Hefei230001,China[Abstract] Objective:TodevelopanUPLCforthesimultaneousdeterminationof10componentsinShufengJieduCapsuleincludingverbenalin,polydatin,forsythin,ofrsytllosideA,aloe emodin,emodin 8 O βD glucopyranoside,rhein,ammoniumglycyrrhizinate,emodin,chrysophanol Methods:AnACQUITYUPLCTMC18(100mm×2 1mm,1 7μm)chromatographiccolumnwasused;themobilephasewasacetonitrile 0 1%formicacidsolutionwithgradientelutionattheflowrateof0 2mL·min-1andthedetectionwavelengthwas250nm,andthecolumntemperaturewas30℃,thesamplesizewas2μL Results:Thelinearrangesofverbenalin,polydatin,forsythin,ofrsytllosideA,aloe emodin,emodin 8 O β D glucopyranoside,rhein,ammoniumglycyrrhizinate,emodin,chrysophanolwere27 23 435 73(r=0 9998),54 10 865 60(r=0 9991),710 63 170 13(r=0 9993),31 80 508 80(r=0 9994),19 03 304 53(r=0 9994),1 76 28 21(r=0 9997),3 93 62 93(r=0 9997),39 63 634 13(r=0 9990),28 03 448 53(r=0 9993),0 90 14 40μg·mL 1(r=0 9992),theaveragerecovery(n=9)was104 37%,97 28%,100 33%,100 94%,102 58%,100 69%,104 37%,100 92%,98 65%,99 38%,respectively,andRSDswereallbelow3 0% Conclusion:Theestablishedmulti componentmethodisfast,accurateandreproducible ItcanbeusedforthequalitycontrolofShufengJieduCapsule.[Keywords] ShufengJieduCapsule;UPLC;contentdetermination疏风解毒胶囊是由虎杖、连翘、板蓝根、柴胡、败酱草、马鞭草、芦根、甘草8味中药制备而成的复方制剂,具有疏风清热、解毒利咽的功效,临床用于发热、恶心、咽痛、头痛、鼻塞、流浊涕、咳嗽等急性上呼吸道感染属风热证及流感的防治,体内外研究表明,其疗效确切[1 2]。
肺热清解口服液质量标准研究目的研究肺热清解口服液的质量控制方法。
方法采用紫外分光光度法测定肺热清解口服液中总黄酮的含量,采用薄层色谱法对肺热清解口服液中桑白皮进行定性鉴别,采用纸色谱法对肺热清解口服液中的地龙进行定性鉴别。
结果总黄酮的浓度在0.005 26~0.052 60 mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.65%,RSD=0.28%(n=6)。
桑白皮的薄层色谱在与对照药材色谱相应位置上显相同的斑点,地龙的纸色谱在与氨基酸对照品和地龙对照药材的纸色谱相应位置上显相同的颜色,阴性对照均无干扰。
结论本方法简便、准确,可作为控制肺热清解口服液质量的方法之一。
标签:肺热清解口服液;总黄酮;桑白皮;地龙;质量标准肺热清解口服液是中山市黄圃人民医院的中药复方制剂(批准文号:粤药制字Z20071152),由川贝母、芦根、桑白皮、地龙等10味中药加工制成,具有清热宣肺、止咳平喘之效,主治肺热咳嗽,用于治疗急性支气管炎及肺部感染等。
为有效控制肺热清解口服液其质量,确保用药安全有效,本研究采用紫外分光光度法测定肺热清解口服液的总黄酮的含量,采用薄层色谱法(TLC)对肺热清解口服液中桑白皮进行定性鉴别,采用纸色谱法(PC)对肺热清解口服液中地龙进行定性鉴别。
1 仪器与试药UV1102紫外可见分光光度计(上海天美科学有限公司),AUW220D电子天平(日本岛津),ZF-20D暗箱式紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂),KQ-500型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
脯氨酸对照品(批号111659-200301)、芦丁对照品(批号100080-200707)、桑白皮对照药材(批号121124-200906)、地龙对照药材(批号120987-200903)均购于中国药品生物制品检定所,肺热清解口服液由中山市黄圃人民医院制剂室提供(批号20110809、20110922、20111103)。
降糖舒胶囊治疗2型糖尿病疗效及不良反应分析肖朝阳发布时间:2023-06-07T06:22:34.857Z 来源:《医师在线》2023年5期作者:肖朝阳[导读] 探究降糖舒胶囊治疗2型糖尿病疗效及不良反应分析。
方法:选取72例2型糖尿病患者,在我院于2022年4月至2023年4月进行治疗,两组各36例,观察组及对照组。
取降糖舒胶囊治疗的的是观察组,择单纯西药治疗的是对照组。
对比两组治疗后的治疗有效率、血糖、血脂情况及不良反应发生率。
结果:相较于对照组66.67%,经不不同方式治疗之后,观察组的综合疗效86.11%较为优异,两组对比差异显著有意义(P<0.05);治疗之后两组的血糖血脂均获得显著性改善,且相较于对照组,观察组患者的血糖血脂改善情况较为优异,两组对比差异显著有意义(P<0.05);相较于对照组不良反应发生率1例(2.78%),对照组患者出现3例(8.33%),两组对比差异不显著无意义(P>0.05)。
结论:针对2型糖尿病患者,采用降糖舒胶囊治疗,可取得显著治疗效果,加快患者康复速度,改善生活质量,减少不良反应发生,具有临床应用价值。
上海市闵行区莘庄社区卫生服务中心摘要:目的:探究降糖舒胶囊治疗2型糖尿病疗效及不良反应分析。
方法:选取72例2型糖尿病患者,在我院于2022年4月至2023年4月进行治疗,两组各36例,观察组及对照组。
取降糖舒胶囊治疗的的是观察组,择单纯西药治疗的是对照组。
对比两组治疗后的治疗有效率、血糖、血脂情况及不良反应发生率。
结果:相较于对照组66.67%,经不不同方式治疗之后,观察组的综合疗效86.11%较为优异,两组对比差异显著有意义(P<0.05);治疗之后两组的血糖血脂均获得显著性改善,且相较于对照组,观察组患者的血糖血脂改善情况较为优异,两组对比差异显著有意义(P<0.05);相较于对照组不良反应发生率1例(2.78%),对照组患者出现3例(8.33%),两组对比差异不显著无意义(P>0.05)。
养阴降压胶囊和降浊祛瘀颗粒对高血压合并代谢综合征患者肾功能改善的研究张国荣;易小红;尹礼烘;周裔忠;聂薇【摘要】目的观察养阴降压胶囊与降浊祛瘀颗粒治疗高血压(EH)合并代谢综合征(MS)患者的疗效分析及对肾功能的影响.方法选取本院体检科发现的高血压合并代谢综合征患者80例,随机分为对照组与观察组,各40例.对照组给予西医常规治疗,观察组在此基础上加用养阴降压胶囊和降浊祛瘀颗粒治疗.结果对比血压治疗总有效率、血脂、肾功能水平,观察组均优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论养阴降压胶囊和降浊祛瘀颗粒在治疗高血压合并MS患者时效果明显,不仅能有效控制血压,调节血糖、血脂,还能明显降低患者的尿白蛋白,从而实现对肾脏的保护作用.【期刊名称】《当代医学》【年(卷),期】2019(025)009【总页数】3页(P73-75)【关键词】高血压;代谢综合征;养阴降压胶囊;降浊祛瘀颗粒;肾功能【作者】张国荣;易小红;尹礼烘;周裔忠;聂薇【作者单位】南昌大学第四附属医院内科,江西南昌 330003;南昌大学第四附属医院内科,江西南昌 330003;南昌大学第四附属医院内科,江西南昌 330003;江西省人民医院,江西南昌 330003;南昌大学第四附属医院内科,江西南昌 330003【正文语种】中文代谢综合征是以肥胖、糖代谢或脂代谢紊乱、高血压为一体的临床症候群,由此引起的心血管疾病也更多。
代谢综合征已成为当前一种新的慢性病与公共卫生问题。
我国指南建议,对EH合并MS患者应将血压降至130/80 mmHg以内,同时,对空腹血糖、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)以及腰围等MS症候群设定了要求[1]。
近年来我国传统医学对此病症也加大了研究力度,认为高血压与MS的共同病理基础就是痰瘀阻络、肝肾不足。
而中医药在降压、调节糖、脂类代谢方面有着独特的优势[2]。
为此,本次研究旨在探讨养阴降压胶囊与降浊祛瘀颗粒治疗EH合并MS患者的疗效分析及肾功能影响,效果显著,现报道如下。
眩得康胶囊制备工艺及质量标准研究 【摘要】 目的 眩得康胶囊采用双提、渗漉制备。方法 运用正交试验设计优选最佳制备工艺,对其主要成份进行定性分析。结果 制备工艺可行,质量控制方法准确、可靠。结论 经过定性、分析表明,眩得康胶囊成分提取完全,工艺简单可行。 【关键词】 眩得康胶囊;制备工艺;橙皮甙 眩晕症(西医又叫美尼尔氏综合症)在临床上为常见病,但较理想的药物很少见。眩得康药品,主要功能效为燥湿健脾,祛痰熄风,止眩。对于治疗痰浊中阻型眩晕具有显著疗效。为了使该方剂便于患者携带和服用,将此方改制成胶囊剂,是很有开发前途的新药。 1 实验仪器与试剂 1.1 仪器 回流提取装置,收集挥发油装置,减压回收装置,减压干燥装置。 1.2 药品 所用试剂均为分析纯,标准品由中国药品生物制品检定所提供。 2 实验内容 2.1 制备工艺 2.1.1 工艺设计 取陈皮、白术、甘草等药的粗粉,加适量水浸润,水提回流法提取三次,第一次加10倍量水提取3h,同时收集挥发油保存(用少量无水乙醇溶解),药液另存;第二次加8倍量水提取2h,第三次加6倍量水提取1h。药液合并后,浓缩成1:1流浸膏,用75%醇沉24h。上清液回收乙醇浓缩,减压干燥制成干浸膏;天麻、钩藤等药物利用50%乙醇浸润24h渗漉提取,渗漉液减压回收乙醇,浓缩,制成干浸膏。 2.2 成方薄层色谱定性分析 2.2.1.1 对照品溶液的制备 取定量橙皮甙对照品,加入含0.1%naoh的甲醇使溶解,备用。 2.2.1.2 样品溶液的制备 取成品胶囊1粒,去除胶囊壳后转移到磨口锥形瓶中,加入10ml甲醇,密闭,超声提取20min,滤过,滤液备用。 2.2.1.3 阴性液的制备 制备缺陈皮的成方,按照样品溶液的制备方法制备。 2.2.1.4 展开条件 0.5%naoh制备的硅胶g板。展开剂:醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)。展开约8cm,1%alcl3乙醇溶液显色,置紫外灯365nm下检视。 2.2.1.5 结果 在与对照品相应的位置上显相同的黄绿色荧光,阴性液无相应斑点。 2.2.2 白术 2.2.2.1 阳性液的制备[4] 白术对照药材定量,加正已烷2ml,超声提取15min,滤过,滤液备用。 2.2.2.2 样品溶液的制备 取胶囊1粒,去除胶囊壳后按上述方法制备。 2.2.2.3 阴性液的制备 制备缺少白术的成方,按上述方法制备。 2.2.2.4 展开条件 硅胶g薄层板,展开剂:石油醚(沸程60-90℃)—醋酸乙酯(50:1)。取上述新制备的药液各10μ1点板,展开。取出晾干,喷以5%香草醛溶液,热风吹至斑点清晰。 2.2.2.5 结果 样品色谱中在与对照品相应位置上显相同的斑点,并应显一桃红色主斑点(苍术酮):阴性液无相应斑点[5]。 2.2.3 甘草 2.2.3.1 对照品溶液的制备 取甘草次酸对照品,加入10mlchcl3溶解备用。 2.2.3.2 样品溶液的制备 取胶囊一粒,加入10mlchcl3,回流提取30min过滤,滤液浓缩后备用。 2.2.3.3 阴性液的制备 取缺少甘草的成方,照样品溶液的制备法制备。 2.2.3.4 展开条件 取各试液分别点于同一硅胶g板上,用meoh——氨水(10:1)展开约18cm,用25%磷钼酸溶液显色,105℃烘5min,样品色谱与对照品相应位置上显相同的斑点,阴性液无相应斑点。 2.2.4 天麻 2.2.4.1 样品溶液的制备 取胶囊一粒,去除胶囊壳后用少量无水乙醇回流提取30min后过滤,滤液备用。 2.2.4.2 阳性液的制备 取对照药材1g,用无水乙醇浸提24h后渗漉,取渗漉液备用。 2.2.4.3 阴性液的制备 取缺少天麻的成方,用无水乙醇回流提取30min,过滤,滤液备用。 3 结论与讨论 3.1 结论 经过定性、分析表明,眩得康胶囊成分提取完全,工艺简单可行。 3.2 讨论 3.2.1 可以在水回流提取的同时收集挥发油。 3.2.2 钩藤中所含有的钩藤碱遇热易转化成异钩藤碱,失去药效,因此此药不宜长时间煎煮,故采用渗漉法提取。通过减压回收乙醇及真空干燥,避免长时间受热,使钩藤碱遭到破坏。经过单味药定性、定量分析表明,此方法可行。 参考文献 [1] 崔铉玖,迟彦春,董伟林,等.hplc测定芎芷香苏散流浸膏中橙皮苷的含量[j].药物分析杂志,1996,16(5):321. [2] 洒丽明,张蕾.薄层扫描法测定宝贝开胃冲剂中橙皮甙的含量[j].中成药,1996,18(5):12. [3] 刘训红等编.中药材薄层色谱鉴别[m].1版.天津:天津科学技术,1990.05:99. [4] 中国药典.95版.一部,85. [5] 石昌顺,马锦荣.不同煎煮方法和时间对钩藤中生物碱煎出量的影响[j].中草药,1992,23(7):361. [6] 秦永祺,徐实枚,杨企铮.钩藤制剂制备方法的探讨[j].中药通报,1983,8(1):17.
排毒降脂胶囊的说明书
目前清热解毒的药物比较多,许多人都希望自己能尽快清除体内毒素,已达到心平气和的状态,拒绝浮躁,是一种态度。
清热气主要分为清热泻火、清热燥湿、清热凉血、清热解毒、清虚热等等。
对于药物清热解毒,我们极力为您推荐一种名为排毒降脂胶囊的药物,该药物对于清热解毒具有非常好的疗效。
【药品名称】
通用名称:排毒降脂胶囊
商品名称:排毒降脂胶囊
拼音全码:PaiDuJiangZhiJiaoNang
【主要成份】大黄、决明子、山楂、茵陈、泽泻、栀子、莪术、何首乌、柴胡。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为浅棕色至棕褐色的颗镣粉末;气微香,味苦而后甜。
【适应症/功能主治】清热,解毒,祛浊。
用于痰浊瘀阻引起的高脂血症。
症见头晕,胸闷,体胖,便秘等。
【规格型号】0.4g*48s
【用法用量】口服,一次2粒,一日1~2次,用于减肥清火时,可每日服用3次,每次2粒。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】孕妇禁服。
【注意事项】脾虚便溏者慎服。
【药物相互作用】尚不明确。
【贮藏】密封。
【包装】0.4g*48s/盒。
【有效期】18 月
【批准文号】国药准字Z20025806
【生产企业】贵州君之堂制药有限公司
看完上述对于排毒降脂胶囊的介绍,您对于这种清热解毒药有了一个比较清楚的认识了吗?日常生活中难免会遇到各种疾病或不适,及时采用药物治疗就是一种正面面对的方法,千万不要抗拒治疗,否则只会让身体状况更加糟糕下去。
清热祛湿最有效的药湿热质是湿热内蕴为主要特征的体质状态。
湿为重浊黏腻之邪,容易影响气机的流通,如与热邪相合,则湿热交困,主要表现:面垢油光、易生痤疮,口苦口干口臭,身重困倦,大便黏滞不畅或燥结,小便短黄,舌质偏红,苔黄腻等。
湿热质对夏末秋初湿热气候或气温偏高环境较难适应,容易心烦急躁。
湿热质者在日常饮食中宜食用甘寒或苦寒的清利化湿的食品,如黄瓜、苦瓜、薏米、茯苓、莲子、红小豆、绿豆等,少食羊肉、动物内脏等肥厚油腻之品,以及韭菜、蒜、葱、生姜、辣椒及火锅、烹炸、烧烤等辛温助热的食物。
湿热主要分为肝胆湿热和脾胃湿热。
肝胆湿热是因湿热郁结于肝胆,疏泄失职,肝气郁滞,不通则痛,因此,肝胆湿热常伴有胁肋胀痛,口苦纳呆,呕恶,腹胀,大便不调,小便短赤,舌红苔黄腻,或身目发黄或寒热往来,或阴囊湿疹,或睾丸热痛,或带下黄臭,外阴瘙痒等。
肝胆湿热常热重于湿,湿的表现相对较轻。
肝胆湿热质者应清湿热,以“肝”主渲泻。
脾胃湿热是因湿热之邪蕴结脾胃,受纳运化失职,升降失常,致腹胀,纳呆,呕恶。
因此,脾胃湿热常伴有脘腹痞闷,呕恶,厌食,肢体困重,大便溏泻,小便短赤不清;或面目肌肤发黄,皮肤发痒,或身热起伏,汗出而热不解,舌红苔黄腻。
脾胃湿热常湿重于热,热的表现相对较轻。
湿热困扰着许多人群,他们主要表现为口苦口干口黏,渴不欲饮,有些人会出现面赤唇红、口舌生疮的现象,甚至上腹胀满,腹痛、里急后重,这些人群大多舌质红、苔黄腻、脉滑数或弦数、濡数。
那么清热祛湿最有效的药有哪些呢,下面介绍几款清热祛湿的中成药。
1、湿热片女人湿气重容易造成身体肥胖,湿气在体内停留,也很容易造成大便稀,不成形,湿热片可以说是女人祛湿的中成药首选药之一,可以有效的清除体内的湿气,湿气走,水肿等现象自然消失,体重也会下降,同时祛除湿气可以涩肠止痢,适用于泄泻、血痢、腹痛、属大肠湿热证。
3、黄疸茵陈颗粒黄疸茵陈颗粒为清热利湿、退黄疸的中成药,主要成分有茵陈、黄芩,茵陈为君药,有清热利湿退退黄的功效,黄芩为臣药,具有清肝利胆祛湿的功效。
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
清热祛浊胶囊的质量标准研究
作者:杨美娜 王世信
来源:《健康必读(上旬刊)》2018年第08期
清热祛浊胶囊是由我院经典验方发展而来的中药复方制剂,在临床上用于肥胖型2型糖尿
病疗效确切,但由于目前缺乏全面的质量控制方法。为了确保制剂安全有效,稳定可控,本试
验利用高效液相色谱法对该制剂进行含量测定以及质量标准的研究。
1 薄层色谱鉴别
1.1 黄连的薄层色谱鉴别
取清热祛浊胶囊及阴性对照品内容物各4g,精密称定,加甲醇40ml,80℃水浴回流提取
15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照
品,制成0.5mg/1ml的甲醇溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一
部附录Ⅵ B)试验,吸取上述五种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅
胶G薄层板上,苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气
中饱和15分钟,展开,展距15cm,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。经过薄层色谱
鉴别,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。重现性良好,
阴性无干扰。
1.2大黄的薄层色谱鉴别
取清热祛浊胶囊及阴性对照品内容物2g,加甲醇40ml,超声提取20分钟,滤过,滤液挥
干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml、氯仿10ml加热回流提取30分钟,放冷,滤过,滤液用
氯仿萃取2次(10、10ml),合并氯仿液,挥干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液及
阴性对照品溶液。另取大黄酚、大黄素对照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的溶液,作为对
照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述各供试品
溶液及阴性对照品溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅
胶G薄层板上,预饱和30分钟,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层
溶液为展开剂[1],展开,展距9cm,取出,晾干,氨熏后日光下检视。供试品色谱中,在与对
照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。重现性良好,阴性无干扰。
1.3枳实的薄层色谱鉴别
取清热祛浊胶囊及阴性对照品内容物各4g,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理15分
钟,静置后弃去醚层,同法再提取一次,药渣挥干,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,
滤液加0.3g活性炭水浴回流10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品
溶液及阴性对照品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇适量制成饱和溶液,作为对照品溶液。照
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液及阴性对照
品溶液各5μl、橙皮苷对照品溶液25μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄
层板上,预饱和30分钟,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂[2],展开,取出,晾
干,喷以三氯化铝试液,放置2小时后,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对
照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。重现性良好,阴性无干扰。
2 高效液相法测定盐酸小檗碱的含量
2.1 供试品溶液及对照品溶液的制备
按照1.1项下做成供试品溶液及对照品溶液。
2.2色谱条件
色谱柱:依利特Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5um)
流动相:乙腈:0.05mol/L磷酸二氫钾(磷酸调pH=3)=30:70
柱温:25℃,流速:1ml/min,波长345nm
2.3线性关系考察
分别取对照品溶液1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL,6 mL,置1OmL量瓶中,加甲醇
溶解并定容至刻度,摇匀配制成浓度分别为30μg/mL、60μg/mL、90μg/mL、120μg/mL、
150μg/mL、180μg/mL的溶液,分别精密吸取10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行分
析,测定其峰面积,以对照品进样量(μg)(x)为横坐标,峰面积积分值(y)为纵坐标,求
得回归方程为:Y=71249X+84810,r=0.9995在2.5-50μg范围内线性关系良好。
2.4精密度试验
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行分
析,测定6次,记录峰面积,计算相对标准偏差。结果显示盐酸小檗碱对照品峰面积平均值为
1595571.443,RSD为0.16%。表明仪器精密度良好。
2.5稳定性试验
精密吸取对照品溶液10μL和供试品溶液各10μL,于Oh、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h注入
液相色谱仪,按上述色谱条件进行分析,记录峰面积,计算相对标准偏差。结果显示,盐酸小
檗碱对照品在24 h内峰面积稳定,RSD为0.16%。
2.6重现性实验
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
精密称取清热祛浊胶囊内容物,按1.1项下操作制备六份样品供试品溶液,分别进行测
定。测得其浓度的RSD值为0.10%(n=6),结果表明,该方法的重现性良好。
2.7加样回收试验
精密称取清热祛浊胶囊内容物6份,精密加入一定量的盐酸小檗碱标准品溶液,按1.1项
下操作制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行HPLC分析。采用加样回收率试验,取同一批
样品设高、中、低三个浓度,每个浓度平行3份,各浓度水平加入对照品的量与所取供试品含
量之比分别为1:1.5、1:1、1:0.5。按“1.1”项下方法制备,测定峰面积,计算得平均回收率
为99.58%,RSD为1.17%,表明该方法准确可靠。
清热祛浊胶囊主要用于肥胖型2型糖尿病,“胖人多湿,湿则有瘀,瘀而化热”。中医用药
治病采用辨证论治,因此清热去浊类的药物被常用于糖尿病的治疗。该药中黄连作为君药主清
热燥湿之功,且通过现代研究得到业界的广泛认可[3]。
通过薄层色谱法对方中药材定性,用高效液相色谱法对清热祛浊胶囊中盐酸小檗碱的含量
的测定,制订出本制剂的质量标准,方法稳定,精密度高,重现性好,可作为该制剂质量控制
方法。
参考文献
[1]张守尧,周本杰,汪艳.补阳还五丹的薄层色谱鉴别,时珍国医国药,2001,12
(2),128
[2]贺江萍,杨天坤.薄层扫描法测定保和散中橙皮苷的含量,中成药,1999,21(6),
290
[3]李涛.中药治疗2型糖尿病效果的临床观察[J].中国医药指南.1671-8194 (2013)02-
0275-02