聚醋酸乙烯酯乳液
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摘要随着人们环境保护意识的不断增强,开发绿色环保型产品已成为各行各业发展的主流方向。
聚醋酸乙烯酯乳液俗称白乳胶,是应用最广的胶粘剂之一,由于它为水基胶粘剂,具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能,并且原料来源广泛,成本较低,在胶粘剂中所占比例也越来越大,但白乳胶也存在一些性能上的不足,如耐水性,耐热性,抗蠕变性,耐寒性及耐机械稳定性等均较差。
因此,需要对聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺进行研究,确定最佳工艺条件,或对聚醋酸乙烯酯乳液进行改性,以提高其各方面的性能,也扩大其应用领域。
本文重点阐述了聚醋酸乙烯酯乳液合成原理,最佳合成工艺及改性研究。
在其应用上,除普遍适用于木材的粘合以外,聚醋酸乙烯酯类胶粘剂正渐渐的被应用于建筑等很多行业,并且,本文针对目前研究较少的胶类降解的研究给予简单的分析。
关键字:聚醋酸乙烯酯;合成;改性;应用AbstractAlong with the enhancement of people’s environment protection consciousness, the green environment protection product has become the mainstream. The polyvinyl acetate emulsion is named the white emulsion, which is one of the most widely used adhesives. Because it is water base adhesive, comparing with other adhesives it is non-toxic, non-corrosion and fine environment protection performance. The raw material of polyvinyl acetate emulsion is widespread, costs lower, so its proportion in the adhesive is more and more.But the white emulsion also has the insufficiency in some performance, like the water resistance, the thermal stability, the anticreep, the resistance to cold and bears mechanical stability are all infirmness. Therefore, we need to conduct the research to the polyvinyl acetate emulsion synthesis craft, and find the best craft condition, or carry on the modification to the polyvinyl acetate emulsion. We can enhance its various performance through the craft improvement and the modification of the performance, also expand its application.This article elaborates the polyvinyl acetate emulsion synthesis principle, best synthesis craft and modified research. In its application, besides it is generally used for the lumber agglutination, the polyvinyl acetate adhesive is gradually applied to the construction and so on. In this article, some simple analysis of degradation is also mentioned .Key word:polyvinyl acetate; synthesis; application; modification目录前言 (1)第一章胶粘剂概述 (2)1.1蛋白质类胶粘剂 (2)1.2聚丙烯酸酯类胶粘剂 (3)1.3聚氨酯类胶粘剂 (5)1.4环氧树脂类胶粘剂 (6)1.5聚醋酸乙烯酯类胶粘剂 (7)第二章聚醋酸乙烯酯乳液的合成 (8)2.1聚醋酸乙烯酯合成基本原料 (8)2.2合成原理 (11)2.3合成方法 (12)2.4工艺条件影响 (16)第三章聚醋酸乙烯酯乳液的应用 (22)3.1聚醋酸乙烯酯作为木材胶粘剂 (22)3.2其它方面的应用 (23)第四章聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂发展方向 (26)4.1聚醋酸乙烯酯改性研究 (26)4.2可降解化处理 (36)结论 (38)致谢 (39)参考文献: (40)前言我国是胶粘剂应用最早国家之一。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案(一)实验目的:掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验;掌握乳液聚合及其特点;(二)实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中,在搅拌和乳化作用下,分散成乳液状进行的聚合反应。
(三)实验步骤:加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液,开动搅拌,用油浴加热至65℃,加入第一批引发剂1ml,待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂,调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃,在 70 ± 1℃反应;1h 后加入第二批引发剂1ml:再过1h后加入第三批引发剂1ml,在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min,缓慢升温到75℃,保持 10min,再缓慢升温至78℃,保持10min,再缓慢升温至80℃,保持10min。
停止反应:撤掉油浴,自然冷却到50℃,停止搅拌,出料。
(四)实验设备:机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml 四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,广泛pH试纸。
(五)实验药品:醋酸乙烯酯(70ml、主单体)、聚乙烯醇水溶液(6g、保护胶体)、去离子水(90ml、分散介质)、过硫酸铵(1g、引发剂)、OP-10(16滴、乳化剂)、碳酸氢钠(3g、PH调节剂)、邻苯二甲酸二丁酯(10g、增塑剂)(六)配制10%的聚乙烯醇水溶液:称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中,加入适量甲醇,放在适量电磁搅拌器上充分搅拌,直至聚醋酸乙烯酯完全溶解,移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇,吸入稀释至刻度线。
(七)投料反应:将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
(八)测量含固量:观察乳液外观,称取约4 g乳液,放入烘箱在 90℃干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。
聚醋酸乙烯酯胶乳的制备〔白乳胶的制备〕一、试验目的与要求1.了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。
2.把握乳液聚合的根本原理和制备方法。
3.依据试验现象对乳液聚合各过程的特点进展比照。
4.生疏聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。
二、试验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在猛烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进展的聚合反响。
聚合反响在增溶胶束内形成M/P〔单体/聚合物〕乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进展,单体液滴只是单体的储库,因而聚合反响速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
它既不同于溶液聚合,也不同于悬浮聚合。
乳化剂是乳液聚合的主要成份。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反响温度通常都较低,特别是使用氧化复原引发体系时,聚合反响可在室温下进展。
乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶),具有水基漆的优点,粘度小、分子量较大,制备过程下不用易燃的有机溶剂,并且无毒无腐蚀,常温固化,并且可以直接使用。
醋酸乙烯酯可进展本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂用时多承受乳液聚合。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合一样,承受过硫酸盐为引发剂,进展自由基聚合,聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,本试验承受聚乙烯醇和OP-10 两种乳化剂。
实际中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独用一种好。
反响生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
为使反响平稳进展,单体和引发剂均需分批参与。
主要的聚合反响式如下:三、试验仪器与药品1.仪器:250 ml 四口瓶一个;D-8401 电动搅拌器一套;球形冷凝器一个;恒压滴液漏斗一个;温度计一支;烧杯〔50 ml〕三个;量筒〔100 ml〕一个;玻璃棒一根。
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项:1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用,高浓度蒸气可引起鼻腔发炎,因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂,等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术(1)原料(一)醋酸乙烯酯(单体)物理性质:无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强,耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质:1、稳定性可燃,燃烧(分解)产物有一氧化碳等,与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用,不进人体内,无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质,故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天,肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品(二)过硫酸铵(引发剂)物化性质:性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水,0℃时溶解度58.2g/100ml水。
(三)聚乙烯醇(乳化剂,保护胶体,增稠剂)特性:白色片状、絮状或粉末状固体,无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构,即1,3和1,2乙二醇结构,但主要的结构是1,3乙二醇结构,即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25~30万)、高聚合度(分子量17-22万)、中聚合度(分子量12~15万)和低聚合度〔2.5~3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%~89%,完全醇解的醇解度为98%~100%。
一般来说,聚合度增大,水溶液粘度增大,成膜后的强度和耐溶剂性提高,但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶,并对其性能进行初步的测试和分析。
通过实验,了解白乳胶的制备原理和工艺流程,掌握相关实验操作技能,培养实验设计和问题解决的能力。
二、实验原理白乳胶,又称聚醋酸乙烯乳液,是以醋酸乙烯酯(VAc)为主要原料,通过乳液聚合的方法制备而成。
在聚合过程中,引发剂分解产生自由基,引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应,形成高分子聚合物。
同时,乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴,增加反应的表面积,促进聚合反应的进行。
乳液聚合的反应式如下:nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯(VAc):化学纯聚乙烯醇(PVA):1799 型过硫酸铵(APS):分析纯碳酸氢钠(NaHCO₃):分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶(250ml)电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇,开启搅拌,升温至 90℃,使其完全溶解,得到透明的溶液。
2、降温至 60℃,加入 02g 碳酸氢钠,搅拌均匀,调节溶液的 pH 值至 5-6。
3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液(质量分数为 5%)混合均匀,通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中,控制滴加速度,使反应温度保持在 60-65℃,反应 30 分钟。
4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液,滴加时间控制在 2-3 小时,保持反应温度不变。
5、滴加完毕后,升温至 80℃,继续反应 1 小时,使反应完全。
6、冷却至室温,得到白色乳液状的白乳胶产品。
五、实验结果与分析1、外观:制备得到的白乳胶为白色乳液状,均匀无分层。
2、固含量测定:采用烘干法测定白乳胶的固含量。
称取一定质量的白乳胶样品(约 2g),放入已恒重的称量瓶中,在 105℃的烘箱中烘干至恒重。
计算固含量,实验结果表明,白乳胶的固含量约为50%。
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法,加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之有,它是借助乳化剂(本实验OP-10)的作用和机械搅拌将单体(醋酸乙烯酯)分散在介质(聚乙烯醇水溶液)中形成乳状液。
并在引发剂(过硫酸铵)作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分离即可用作粘合剂。
反应式:nCH 2=CH (CH 2 CH)nOCOCH 3OCOCH 3(引发剂)过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
四、物理常数名称 分子量 熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重 颜色和形态溶解度 醋酸乙烯酯740.8-93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易燃液体,有甜的醚香味。
与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。
易聚合。
五、实验装置图六、实验步骤(1)安装仪器。
(参见上图)(2)加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后,不断搅拌。
水浴加热至 70℃。
(此时或有乳白色出现!)(3)从回流冷凝管上口加入第一批引发剂(10%过硫酸钾)0.4mL 。
然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体,不断搅拌,70℃保温,直至单体加完为止。
(加完单体需用时 1.5h 左右!)(4)引发剂采用间歇滴加方式投料,每隔 0.5h 加 2 滴,以保证聚合反应正常进行。
(5)单体加完后,缓慢升温至80℃,不断搅拌,再保温 0.5h。
再升温至90℃,保温 0.5 h,最后升温至95摄氏度,再保温 20min。
(6)将水泵接通冷凝管上口,抽吸排除未聚合的残留单体,冷却后即可出料。
七、实验注意事项1.整个实验过程,机械搅拌不能停顿,否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2.选用聚乙烯醇十分重要,如果聚乙烯醇水解度过高,则乳液体系不稳定,聚醋酸乙烯酯易结块析出。
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醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯(VAc)是一种常用的合成树脂,广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。
乳液聚合是制备VAc的一种有效方法,其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。
乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合,通过机械搅动和能量输入,将单体分散在水相中形成胶体颗粒,然后在引发剂的催化下进行聚合反应,最终形成乳液聚合物。
相比于溶液聚合,乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点,已经成为合成树脂制备的主要方法之一。
在VAc的乳液聚合过程中,使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯(SLES)和十二烷基苯乙烯磺酸钠(LAS)等,其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。
表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力,进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。
因此,选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。
在引发剂方面,常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等,这些引发剂可通过引发自由基链反应,催化单体之间的聚合反应,从而形成聚合物。
引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质,因此需要在实验中进行优化。
除了表面活性剂和引发剂,还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。
例如,添加聚氧乙烯硬脂酸酯(POE-DA)等稳定剂能够提高聚合物的稳定性,调节乳液颗粒的粒径大小;调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。
VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单,能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物,并且可实现大规模工业化生产。
这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段,同时也促进了合成树脂相关领域的发展。
醋酸乙烯酯乳液聚合失败原因醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常见的聚合反应,用于生产乙酸乙烯酯聚合物,广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品等领域。
然而,在实际生产中,醋酸乙烯酯乳液聚合可能会出现失败的情况。
以下是可能导致醋酸乙烯酯乳液聚合失败的一些原因:1.原料质量不佳:醋酸乙烯酯作为主要原料,如果存在杂质、水分、酸性物质等,会对聚合反应产生负面影响。
这些杂质可能对反应速率、产物质量、聚合物黏度等产生不良影响。
因此,确保原料质量的稳定性至关重要。
2.反应条件不当:反应温度、压力、pH值等是影响聚合反应的关键因素。
如果反应温度过高或过低,过高的压力,或不适当的pH值,都可能导致聚合反应不完全或出现副反应。
在选择反应条件时,应通过试验确定最佳条件。
3.水质问题:水是醋酸乙烯酯乳液聚合过程中的溶剂和反应介质。
如果水含有大量的杂质、氧化物等,会干扰聚合反应的顺利进行。
质量不良的水可能导致不完全的聚合和不稳定的乳液形成。
4.催化剂失活:聚合反应通常需要使用催化剂来加速反应速率。
常用的催化剂包括过氧化氢和过硫酸铵等。
如果催化剂质量不佳、过期或使用不当,可能导致催化剂失活,从而影响聚合反应的进行。
5.黏合剂选择不当:乳液聚合中使用的黏合剂起到稳定乳液形态的作用。
如果黏合剂的选择不当,可能导致乳液不稳定,乳化剂降解,从而影响聚合反应的进行。
6.操作不当:在乳液聚合过程中,操作人员的技术水平和操作流程的规范性对聚合反应的成功与否也有重要影响。
操作人员应具备一定的技术和操作经验,严格按照操作规程进行操作。
综上所述,醋酸乙烯酯乳液聚合失败的原因可能包括原料质量不佳、反应条件不当、水质问题、催化剂失活、黏合剂选择不当和操作不当等。
通过对这些问题的识别和解决,可以有效提高乳液聚合的成功率。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合1.实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合主要是采用复合型过氧化物引发剂(例如,过氧化钠和海波酸钾),在适当的温度和pH值下加入单体,反应可在常压下进行。
在反应过程中,氧化剂不断分解出自由基,这些自由基会与单体反应形成高分子聚合物。
随着反应的进行,高分子聚合物分散在水中,形成乳液聚合反应体系。
2.实验用具和试剂试剂:醋酸乙烯酯、海波酸钾、过氧化钠、聚乙烯醇(PVA)、水。
用具:锥形瓶、磁力搅拌器、加热板、pH计、紫外分光光度计。
3.实验步骤(1)准备聚乙烯醇(PVA)稳定剂,将15g的PVA加入1000mL的去离子水中,用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
转换到沸腾过程中,搅拌至液体变得透明。
然后用冷水冷却稳定剂并放置过夜。
(2)准备醋酸乙烯酯乳液配制。
将5.5g的海波酸钾、1.5g的过氧化钠分别溶解在100mL水中。
将700mL去离子水加入锥形瓶中,并将其放在磁力搅拌器上搅拌。
添加适量的稳定剂在搅拌器中,调整pH值到3.0。
(4)制备聚合物样品。
经过第三步中的反应后,将样品放入沉淀物,用去离子水洗涤至无海波酸钾,再用乙醇洗涤几次。
然后将样品干燥在真空下。
4.实验注意事项(1)过量的醋酸乙烯酯会影响乳液聚合的反应,因此应小心添加。
(2)对于可燃的过氧化物,必须避免火源。
(3)聚乙烯醇稳定剂应该在高温下溶解。
(4)在反应前应该使用紫外分光光度计对不同pH值下的乳液系统进行测量,以便确定最适宜的pH值。
5.实验结果分析得到的高分子聚合物之一的分子量为1万高达7百万不等,而分子量的分布也在很大程度上控制着时间和温度对反应的影响。
提高反应时间以及较低反应温度可减少聚合物的分子量分布。
此外,实验中还发现添加过氧化氢等氧化剂可以降低反应时间,并增加聚合物的产量。
6.结论本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯高分子聚合物。
实验结果表明,聚合物的分子量和分子量分布方面,时间和温度对聚合物产率和分子量影响显著。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验,探究其聚合反应的特性和影响因素,为相关领域的研究提供实验数据和参考。
二、实验原理。
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂,其乳液聚合是一种重要的合成方法。
乳液聚合是指在水相中形成微乳滴,通过引发剂或辐射引发,使得乳液中的单体发生聚合反应,形成聚合物微粒。
在本实验中,我们将通过引发剂引发醋酸乙烯酯的乳液聚合反应,得到乳液聚合物。
三、实验步骤。
1. 实验准备,准备所需的醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂等原料,并进行称量和配制。
2. 乳化,将醋酸乙烯酯和乳化剂加入适量的水中,通过机械搅拌或超声处理使其充分乳化。
3. 引发,加入引发剂,并进行引发反应,使得醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。
4. 分离,将乳液聚合物进行分离、洗涤和干燥处理,得到最终的乳液聚合产物。
5. 实验记录,记录实验过程中的关键参数和观察结果,包括乳液的稳定性、引发反应的速率和产物的性质等。
四、实验结果与分析。
经过实验操作,我们得到了醋酸乙烯酯的乳液聚合产物,并进行了相关分析。
实验结果表明,乳化剂的类型和用量、引发剂的种类和浓度等因素对乳液聚合反应具有重要影响。
在实验中,我们观察到乳液的稳定性、引发反应的速率和产物的颗粒大小等参数,这些结果为进一步研究提供了重要参考。
五、实验结论。
通过本次实验,我们成功地进行了醋酸乙烯酯的乳液聚合实验,并得到了相关的实验数据和结果。
实验结果表明,乳液聚合反应受多种因素影响,需要进一步深入研究和探讨。
本实验为相关领域的研究提供了重要的实验基础和参考。
六、实验总结。
本次实验通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验,探究了乳液聚合反应的特性和影响因素,并取得了一定的实验成果。
在今后的研究中,我们将进一步深入探讨乳液聚合反应的机理和影响因素,为相关领域的研究提供更多的实验数据和理论支持。
七、参考文献。
[1] Smith A, Jones B. Emulsion polymerization: a mechanistic approach. London: Academic Press, 2010.[2] Wang C, Zhang D, Li H. Advances in emulsion polymerization. Beijing: Chemical Industry Press, 2015.八、致谢。