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食品质量保证中的农药残留检测技术食品质量一直是人们关注的焦点，而农药残留问题受到了广泛关注。
农药残留指的是在农产品生产过程中使用的农药残留在食物中的情况。
为了保证食品质量和食品安全，农药残留检测技术成为一项重要的技术手段。
本文将介绍食品质量保证中的农药残留检测技术的原理与方法。
一、农药残留检测技术的原理农药残留检测技术主要基于化学分析原理，通常包括样品制备、提取、分离、检测和数据分析等环节。
1. 样品制备样品制备是农药残留检测的关键步骤。
通常采用的方法有溶剂提取法、萃取法和浸提法等。
样品制备的目的是将样品中的农药残留物与样品基质分离。
2. 提取提取是将样品中的农药残留物从样品基质中分离出来的过程。
常用的提取方法包括液液萃取、固相萃取和超声波萃取等。
3. 分离分离是指将提取得到的农药残留物与其他干扰物质分离开来。
常见的分离技术有色谱技术和电泳技术等。
其中，气相色谱和液相色谱是最常用的方法。
4. 检测检测是将分离得到的农药残留物进行定量分析的过程。
常用的检测技术包括质谱技术、光谱技术和电化学分析技术等。
这些技术具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点。
5. 数据分析数据分析是将检测到的农药残留物的浓度数据进行处理和解读的过程。
常用的方法包括统计学方法、质控方法和计算机模拟方法等。
数据分析的目的是判断样品是否符合相关的农药残留标准。
二、农药残留检测技术的方法农药残留检测技术的主要方法包括常规方法和现代方法。
1. 常规方法常规方法是指传统的农药残留检测方法，例如色谱法、光谱法和电化学法等。
这些方法已经得到广泛应用，具有稳定可靠的特点。
然而，常规方法在分析速度和灵敏度上存在一定的限制。
2. 现代方法现代方法是指以分子生物学技术和光谱学技术为基础的农药残留检测方法。
其中，分子生物学技术主要包括聚合酶链式反应（PCR）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等，可以实现对农药残留物的快速检测和定量分析。
光谱学技术主要包括红外光谱和拉曼光谱等，可以对农药残留物进行非破坏性检测。
几种食品农药残留快速检测样品前处理技术比较
潘辉
【期刊名称】《生物技术世界》
【年(卷),期】2016(000)003
【摘要】目前食品中的残留农药超标问题对人们的身体健康造成了严重的威胁,高效的检测技术可以快速测定残留量.基于此,本文介绍比较了固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取以及凝胶渗透色谱这五种样品前处理技术各自的特点,检测人员可以依据实际情况选用合适的处理技术.
【总页数】2页(P57-57,59)
【作者】潘辉
【作者单位】佛山市质量计量监督检测中心,广东佛山528225
【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.高职《食品安全快速检测》课程信息化教学设计的探讨——以"果蔬中农药残留量的快速检测"教学设计为例
2.电位法快速检测几种叶菜类食品中的农药残留研究
3.常用食品农药残留快速检测样品前处理技术
4.食物农药残留快速检测样品前处理技术
5.首台食品快速检测仪面世可快速检测农药残留
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《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材微课编号W3202 微课名称农残检测中果蔬样品的制备所属模块（章节）农药残留检测子模块有机磷农药残留的检测关键词农残，有机磷，检测，果蔬，样品，制备是否通用√通用农产品食品是否重点建设√是否微课类型实验实训型微课形式混合拍摄式教学设计模式直观演示法任务驱动法教学目标了解农残检测中，样品采集的方法；掌握农残检测中，果蔬样品制备的原则与方法。
教学内容知识点技能点1、GBT 27404-2008中果蔬样品的取样、制备、保存方式。
2、果蔬匀浆操作的要点。
1、黄瓜样品制备的规范操作2、小青菜样品制备的规范操作3、苹果样品制备的规范操作知识讲解农产品（食品）分析工作的可靠性，首先取决于所采样品的代表性，否则分析工作将是徒劳，甚至导致错误的判断，给生产或科研带来损失。
这是因为检验样品的种类繁多，成分复杂。
如同一种类的农产品（食品），其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。
从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必须采用正确的采样方法。
如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检验检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。
在农产品（食品）检测工作中，应严格遵循《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》对样品进行管理。
农残检测的主要样品是新鲜果蔬，除了按照此国标的要求进行操作外，还应遵守《GB/T 8855-2008 新鲜水果和蔬菜取样方法》。
一、基本概念（一）样品样品一般分为检样，原始样品和平均样品三种。
1. 检样是指从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。
2. 原始样品是把质量相同的许多份检样综合在一起。
3. 平均样品是指原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用的样品。
蔬菜中农药残留检测前处理方法对比研究张冷思;裔群英;丁立彤;徐春奎;李艳;陈梦静【摘要】使用黄瓜作为基质,对比QuEChERs方法和NY761-2008方法,通过对基质样品进行加标,考察不同前处理方法对蔬菜中农药残留的回收率的影响,考察结合气相色谱仪,通过改变加标浓度,比较2种前处理法在不同的加标浓度下回收率.结果表明:QuEChERs方法和NY761-2008方法在黄瓜为基质的条件下,加标参数在2种浓度的回收率都达到80%以上,2种方法都可满足实际检测中的需求,且QuEChERs方法更加环保、简单、快速.【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2016(000)020【总页数】2页(P92-93)【关键词】蔬菜;农药残留;检测;前处理;方法对比【作者】张冷思;裔群英;丁立彤;徐春奎;李艳;陈梦静【作者单位】江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城 224002;江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城 224002;江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城 224002;江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城 224002;江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城224002;江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城 224002【正文语种】中文【中图分类】S63;S481.8随着人们对健康、对生活质量的要求日益提高，人们对食品的质量安全越来越重视，国家也对食品安全监测力度在不断加大。
在力求方便快速地检测蔬菜中农药的残留量的同时也对检测结果的准确性有着更高的要求，这对不仅仅促进农产品检测人员水平的提高，也对农药残留检测技术的不断改进和发展增加了动力[1]。
食品中农药残留分析检测是保证食品安全的重要手段，同时，这也是药物分析领域的一个重要研究课题。
由于农药品种广，用途千差万别，针对单一类型农药的分析方法已很难适应目前我国食品安全的检测分析要求。
食品微生物检验中两种均质方法的比较【关键词】食品微生物检验;旋刀式均质;拍击式均质;效果对比样品均质通常在进行食品微生物的检测中具有重要作用，均质不仅能够对食品微生物的检测准确性产生影响，同时能够对检出率产生一定的差异。
目前常用的食品均质方法为旋刀式和拍擊式均质，旋刀式均质主要是通过将食品样本加入稀释液并将其投入无菌均质杯，在一定的旋刀转速下对样本溶液进行处理，将其制备为基本的均质溶液;而拍击式均质则是将食品样本和稀释液投入均质袋，采用拍击的方式对均质袋进行拍打，进而制备为均质溶液。
由于两种方式对于检测结果的影响具有明显差异，在进行检测时，需要根据食物特性进行分析，并选择合适的均质方式，保证检测效果。
现通过选取24份食品样本进行研究，为探究食品微生物检验中两种均质方法的比较，有以下报告。
1资料与方法1.1一般资料抽取24份不同食品样本进行研究，选取项目菌落总数、霉菌和酵母计数、金黄色葡萄球菌进行检测，所需培养基225mL0.85%生理盐水、9mL0.85%生理盐水、0.75%氯化钠肉汤、平板计数琼脂培养基以及Baird-Parker琼脂平板和孟加拉红培养基。
仪器选用拍击式均质器和旋刀式均质器。
1.2方法根据食品安全国家标准微生物检验方法要求，首先需要对样品分别进行以旋刀式和拍击式两种方式进行制备。
1旋刀式均质法，24份样品在无菌条件下分别取25g，随后将其置入225ml的水和生理盐水以及7.5%氯化钠肉汤的混合液中，随后对拍击式均值器的拍击频率以及间隙进行设定，根据溶液形态，可对其进行1～10min的拍击，随后制备为1：10样品匀液，设置旋刀均值器转速为8000～__r/min，根据样本溶液形态进行2均质，制成1：10的样品匀液。
2拍击式均质：24份样品在无菌条件下分别取25g置入225ml0.85%生理盐水无菌均质袋中进行均质，拍打2min，期间注意调整拍击均值器的频率和间隔，最终制成1：10的样品匀液，测定霉菌和酵母、菌落总数以及金黄色葡萄球菌。
用ＮＹ／Ｔ７６１－２００４检测蔬菜中噻嗪酮的残留量作者：王丽红王良来源：《吉林蔬菜》2008年第02期1前言现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。
经济越发达，使用农药越多。
目前，我国对蔬菜和水果中有机氯类农药残留普遍采用NY／T761-2004的检测方法。
但是噻嗪酮不在方法规定范围内，粮食、蔬菜中噻嗪酮的残留量的测定依据GB／T5009.184-2003。
由于不同种农药检测方法的不同势必要带来试剂的浪费和工作效率的降低。
为此，本文根据NY／T761-2004对蔬菜中噻嗪酮的残留量进行了分析，取得了比较好的结果。
2实验部分2.1实验仪器：GC-2010气相色谱仪(日本岛津株式会社)。
2.2实验条件：色谱柱：Rtx-130m×0.25mm×0.25um；检测器：电子捕获检测器(ECD)；进样口温度200℃；检测器温度320℃：柱温150℃(保持2分钟)6℃/分钟，270℃(保持8分钟)；载气：氮气纯度≥99.999％、流速1ml／分钟；分流进样，分流比10；尾吹气：30mL／分钟；进样量1uL。
3测定步骤3.1试料制备：取不少于1000g蔬菜样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。
3.2提取：准确称取25.0g试料(另外称取两份试料分别加入75uL浓度为100mg／L的噻嗪酮标准储备液)放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈(另加两个试剂空白)，在匀浆机中高速匀浆2分钟后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上盖子，剧烈振荡1分钟，在室温下静止10分钟，使乙腈相和水相分层。
3.3净化：从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气流，蒸发近干，加入2mL正已烷，盖上铝箔待检测。
《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材知识讲解1、样品前处理样品预处理是分析检测农药残留的关键环节。
样品前处理过程一般分为提取、净化、浓缩(衍生化)。
提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将等测物与提取液中的干扰物质分离；浓缩指将提取溶剂去除，提高待测物浓度。
样品前处理目的：消除干扰、保护仪器、准确。
样品前处理技术近年来发展很快，在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成。
根据目前的使用情况，样品预处理技术可以分为经典技术与现代技术，经典技术主要包括索氏提取、振荡萃取、超声波萃取、液－液分配、柱层析、磺化等；现代技术主要包括凝胶色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界萃取(SFE)、微波萃取（MAE）、基质分散固相萃取(MSPDE)及微量化学法（MICCM）技术等。
2、液液萃取液液萃取（Liquid-Liquid Extraction, LLE）即液－液分配是最经典的一种样品预处理技术，是指待测农药在不同的溶剂中具有不同的溶解度，利用这一差异，在含有待测组分的溶液中，加入与其不混溶的溶剂，振荡，使其达到平衡，大部分待测物质进入萃取相中从而达到分离的目的。
液液萃取法常用的主要有:饱和盐水提取液乙腈分配、乙晴提取液的正己烷分配、乙晴提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配。
边学边练/案例分析任务：液液萃取法分离蔬菜中的有机磷农残样品：黄瓜参考标准：农业行业标准《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》前面已经完成了黄瓜样品的制备，现在用液液萃取法萃取黄瓜中的有机磷农残。
操作技术要点：（1）称量称量前，先将天平调至水平。
准确称取黄瓜匀浆10.00±0.1克于50 ml具塞离心管中。
称量过程中保持天平洁净。
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《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材
知识讲解
一、NY761提取农残的典型操作
试样中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药用有机试剂乙腈提取，提取液再经过滤、浓缩、净化后，最后用GC进行检测。
提取过程中，加入氯化钠形成饱和盐水，与乙腈的极性差距变大，使水相和乙腈相分离开来。
典型的操作过程为：
1. 称取10.00±0.1克样品匀浆于50mL离心管中，准确移入20.0 mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中。
2. 收集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相完全分层。
3. 用移液管从具塞量筒中移取
4.0mL乙腈相溶液（需举手示意裁判）于10mL 刻度试管中，准备进行浓缩。
二、均质法提取农残的典型操作
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均质法的提取原理与761一致，即试样中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药用有机试剂乙腈提取，提取液再经过滤、浓缩、净化后，最后用GC进行检测。
典型的操作为：
1. 称取10g样品（精确到0.01g），置于50mL的离心管中，加入20mL乙腈均质。
均质的目的是使样品破碎充分，以更加彻底的提取出农药。
2. 用20mL乙腈清洗均质器，在盛放均质好样品的离心管中加入5gNaCl涡旋，4000r/min离心3min，取上层乙腈相，置于100mL浓缩瓶中。
3. 将清洗均质器的20mL乙腈倒入盛放样品的离心管涡旋离心，再提取一遍，有机相合并到100mL浓缩瓶中。
三、两种方法的比较
761法是将乙腈加入到样品中，然后用旋涡振荡仪混匀，将提取液过滤至具塞量筒中，然后加入NaCl，再通过手动振荡混匀提取，再静置，使饱和食盐水与乙腈相分离，农残溶解到了乙腈相中，然后再吸取出乙腈相的一部分，进行浓缩。
均质法将是将乙腈加入到样品中，然后用均质机使样品与乙腈充分混合。
均质机比漩涡振荡仪混匀的效果好，而且能进一步使样品充分破碎，让农残更加彻底地溶解到乙腈中。
然后再加入NaCl，用离心机使饱和食盐水与乙腈相分离，离心后，收集上层的乙腈相。
为了提高回收率，用于洗涤均质机的乙腈还要加入样品中，再提取一次。
最后合并两次的乙腈相，用于进一步的浓缩。
均质法相比于761法优点非常突出，主要有：
1. 操作简单。
由于761法用手动振摇混匀，非常费力；而均质法用均质机进行混匀，仅需均质最多1min左右，操作很轻松。
761法需要过滤操作，均质法由于使用了离心机，不要过滤，节省了步骤。
2. 节省时间。
761法中，提取液再静置半个小时，时间非常长，不适用于快速检测或大批量检测。
均质法中，用离心机使乙腈相与饱和水相分层，离心仅需3min，因此节省了大量时间，适合快速和大批量的检测样品。
鉴于以上优点，目前大部分检测机构为了加快速度，采用均质法提取农药。
但是均质法也有明显的缺点，即需要离心机和均质机，对实验设备提出了更高的要求，增加了检测成本，这也是目前761法虽然繁琐，仍然在国内应用得非常广的原因。
四、SOP文件在检测分析中的应用
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（一）非标方法的确认
在分析检测的实际工作中，如果需要对国标进行改动，那么就要制定非标方法。
就如我们上述的例子，如果想要节省检测时间，使用均质机和离心机，就需要制定一个相关的非标方法。
具体来说，可根据《GBT 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》申请非标方法确认，总的来说可分为以下几个步骤：
1. 从理论到实践对方法的理解；
2. 使用参考标准或标准物质进行校准；
3. 与不同方法所得结果进行比较；
4. 实验室间比对；
5. 对影响结果的因素作系统性评审；
6. 进行结果不确定度评定。
（二）SOP文件的制定
如果通过了非标认证，那么就可以根据该非标方法在企业内部制定一个SOP文件，然后按照此SOP文件对样品进行检测。
SOP即标准操作程序(Standard Operation Procedure)，是将某一事件的标准操作步骤和要求以统一的格式描述出来，用来指导和规范日常工作。
一份SOP文件应该包括以下的内容：
1. 明确职责：包括负责者、制定者、审定者、批准者。
2. 格式：
（1）每页SOP页眉处注明“标准操作规程”字样；
（2）制定SOP单位全称；
（3）反映该份SOP属性的编码、总页数、所在页码；
（4）准确反映该项目SOP业务的具体题目；
（5）反映该项SOP主题的关键词，以利计算机检索；
（6）简述该份SOP的目的、背景知识和原理等；
（7）主体内容：具体内容简单明确，可操作性强，以能使具备专业知识和受过培训的工作人员理解和掌握为原则；
（8）列出制定该份SOP的主要参考文献；
（9）每份SOP的脚注处有负责者、制定者、审定者、批准者的签名和签署日期；
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（10）标明该份SOP的生效日期。
图1例举了一份SOP文件的封面，每个正规的检测机构都有自己的SOP文件格式，主要包含了以上的因素。
文件封面的样例1 SOP图
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边学边练
一、任务1：NY761提取小青菜中的拟除虫菊酯农残
操作要点：
（1）称量。
天平应该放在防震垫上，以保证称量结果准确。
称量前，先将天平调至水平。
准确称取3份青菜匀浆10.00正负0.1克于50 ml具塞离心管中。
称量过程中应保持天平洁净。
要及时记录数据，并作好标记。
（2）移入乙腈。
移液前须对烧杯、移液管进行润洗，一般为2-3次。
准确移取20.00mL乙腈液至每份小青菜样品中。
（3）旋涡提取。
将离心管置于漩涡振荡器上，高速旋涡混匀2分钟。
注意，将离心管压在漩涡振荡器上力度应合适，样液应形成明显的涡旋，漩涡过程中可以把离心管拿出上下振荡一下，以保证样品充分混匀。
（4）过滤。
1）准备收集器。
称量2.5—3g氯化钠，分别置于25mL具塞量筒中。
2）过滤，滤纸根据漏斗大小，适当调整，并用少量匀浆液润湿。
3）收集。
滤液收集到装有氯化钠的具塞量筒中，大约为20mL左右。
4）震荡。
盖上塞子，剧烈震荡1min。
在盖上塞子时，注意要旋转180度，以防在震荡过程中有样液漏出。
振荡过程中，停下打开塞子1-2次，放出振荡产生的气体。
5）静置分层。
打开具塞量筒的塞子，在室温下静置30分钟，使乙腈相和水相完全分层。
二、任务2：均质法提取小青菜中的拟除虫菊酯农残
操作要点：
（1）称量。
称量前，先将天平调至水平。
准确称取3份青菜匀浆10.00正负0.1克于50 mL具塞离心管中。
（2）移入乙腈。
向三只装有青菜匀浆的离心管中分别移入20 mL乙腈。
然后去三只空离心管，分别移入20 mL乙腈，并与三只装有青菜的离心管一一对应，用以清洗均质器，清洗后的乙腈将用来对样品进行二次提取。
（3）匀浆提取。
将一只装有青菜匀浆的离心管置于均质机中均质，以10000r/min 转速均质15秒，均质时应上下小幅度移动离心管，以使均质效果更好；均质的目的是使苹果破碎充分，以更加彻底的提取出农药。
然后将其对应的装有20 mL 清洗用乙腈的离心管置于均质器上，提取15秒。
接着对离心机用纯净水进行清洗，务必清洗干净，以免影响其他样品的检测结果。
另外两只同样操作。
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（4）离心分层。
在盛放均质好样品的离心管中加入大约5g NaCl，然后高速涡旋1min以混匀，再将其放入离心机中，以4000r/min离心3min。
注意，将样品放入离心机的时候要注意平衡。
本次试验共三个样品，因此需要一个水样来平衡才能进行离心。
应该等到离心机的速度将为0，才能开盖把样品拿出来。
（5）再次提取。
用巴氏管小心取出一只离心管中的上层乙腈相，置于100mL浓缩瓶中。
然后将相对应清洗均质器的20mL乙腈倒入提取过一次的样品的离心管
中，并摇匀。
另外两个样品进行同样的操作。
然后将离心管再放入离心机中，以4000r/min离心3min，再提取一次。
离心完成后，分别将第二次提取的乙腈相合并到装有第一次提取乙腈液的100mL 浓缩瓶中。
（6）浓缩。
将浓缩瓶接入旋转挥发仪，在水浴温度40℃条件下，旋转蒸发至近干。
在旋转挥发仪上取下浓缩瓶时，要注意先放真空，以免真空泵中的水回流。
然后加入5.0 mL正己烷复溶，收集复溶液，待后续净化操作。
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