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苏州大学硕士研究生入学考试《有机化学和仪器分析》代码620科目考查的内容范围《有机化学》部分1. 烷烃（1）烷烃的同系列、同分异构现象及命名法（2）烷烃的构型和烷烃的构象（3）烷烃的物理性质和化学性质（4）烷烃卤代反应历程2. 单烯烃（1）烯烃的同分异构和命名（2）烯烃的物理性质,化学性质和制备（3）诱导效应和烯烃的亲电加成反应历程和马尔科夫尼科夫规则3. 炔烃和二烯烃（1）炔烃和二烯烃的命名、物理性质和化学性质（2）共轭效应, 速率控制和平衡控制4. 脂环烃（1）脂环烃的命名（2）环烷烃的性质和结构（3）环己烷的构象5. 对映异构（1）物质的旋光性（2）对映异构现象与分子结构的关系（3）含一个和两个手性碳原子化合物的对映异构（4）构型的R、S命名规则（5）环状化合物的立体异构（6）不含手性碳原子化合物的对映异构（7）亲电加成反应的立体化学6．芳烃（1）芳烃的异构现象和命名（2）单环芳烃的物理性质和化学性质（3）芳环的亲电取代定位效应7．现代物理实验方法在有机化学中的应用（1）紫外和可见光吸收光谱（2）红外光谱（3）核磁共振谱（4）质谱8．卤代烃（1）卤代烃的命名、同分异构现象（2）一卤代烷、一卤代烯烃、一卤代芳烃的物理性质、化学性质和制备（3）亲核取代反应历程9．醇、酚、醚（1）醇酚醚的命名、物理性质、光谱性质（2）醇酚醚的化学性质和制备（3）消除反应机理10．醛和酮（1）醛、酮的命名和同分异构现象（2）醛、酮的物理性质、光谱性质（3）醛、酮的化学性质和制备（4）亲核加成反应历程（5）不饱和羰基化合物的主要化学性质11．羧酸（1）羧酸的分类和命名（2）饱和一元羧酸的物理性质和光谱性质（3）羧酸的化学性质制备（4）羟基酸和羰基酸的化学性质（5）酸碱理论12．羧酸衍生物（1）羧酸衍生物的命名和光谱性质（2）酰卤、酸酐、羧酸酯、酰胺的化学性质及制备（3）乙酰乙酸乙酯和丙二酸二乙酯在有机合成上的应用（4）羧酸衍生物的水解、氨解及醇解历程（5）有机合成路线13．含氮有机化合物（1）硝基化合物的命名、物理性质、化学性质（2）胺的命名、物理性质、化学性质（3）重氮和偶氮化合物的性质（4）分子重排机理14．含硫和含磷有机化合物（1）含硫有机化合物的命名（2）硫醇、硫酚、硫醚的化学性质和制备（3）有机硫试剂在有机合成上的应用（4）磺酸酯和磺酰胺的性质（5）含磷有机化合物命名和化学性质15．元素有机化合物（1）有机锂化合物的结构、化学性质（2）有机硼在合成中的应用16．周环反应（1）电环化反应立体选择性规则（2）环加成反应规则（3） 迁移反应（4）周环反应的理论17．杂环化合物（1）杂环化合物的分类和命名（2）呋喃、噻吩和吡咯的物理性质、光谱特征、化学性质和制备（3）吲哚、吡啶和喹啉的性质（4） Skraup合成法18．糖类化合物（1）单糖的构型和反应19．蛋白质和核酸（1）氨基酸的结构、命名和性质20．萜类和甾族化合物（1）异戊二烯规律和萜的分类《仪器分析》部分一、光学分析法（一）光学分析法导论1、电磁辐射的基本特征，电磁辐射与物质结构的关系。
论文题目：水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线摘要：亚硝酸盐氮是水体中重要的氮污染物之一，对水环境和生态系统具有一定的风险和影响。
准确测定水中亚硝酸盐氮的含量是进行水质监测和环境保护的关键。
本研究旨在建立水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线，以提供准确、快速的分析方法。
首先，介绍了亚硝酸盐氮的来源和环境影响。
接着，详细阐述了亚硝酸盐氮的测定原理和常用的分析方法。
然后，介绍了建立测定标准曲线的原理和步骤。
最后，总结了标准曲线的应用和未来的发展方向。
关键词：亚硝酸盐氮；水质监测；测定标准曲线；分析方法第一章引言亚硝酸盐氮是水体中常见的氮污染物之一，主要来自于生物降解过程中的氨氮氧化产物。
亚硝酸盐氮在水体中的存在会引发一系列的环境问题，如水体富营养化、海洋生态系统的损害等。
因此，准确测定水中亚硝酸盐氮的含量对于进行水质监测和环境保护具有重要意义。
亚硝酸盐氮的测定可以通过多种方法进行，包括化学法、光谱法和电化学法等。
其中，化学法是常用的测定方法之一。
化学法主要通过亚硝酸盐与试剂反应产生染色物质，利用比色法或比浊法来测定亚硝酸盐氮的含量。
为了准确测定水中亚硝酸盐氮的含量，需要建立测定标准曲线。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液制备，通过测定其对应的吸光度或浊度值与浓度之间的关系，建立起浓度和信号响应之间的标准曲线。
通过该曲线，可以根据待测样品的信号响应，推算出其亚硝酸盐氮的浓度。
本研究的目的是建立水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线，以提供准确、快速的分析方法。
通过建立标准曲线，可以准确测定水样中亚硝酸盐氮的含量，为水质监测和环境保护提供可靠的数据支持。
在接下来的章节中，将介绍亚硝酸盐氮的测定原理和常用的分析方法，然后详细阐述建立测定标准曲线的原理和步骤。
最后，总结标准曲线的应用和未来的发展方向。
通过本研究的成果，可以提高水中亚硝酸盐氮的测定准确性和分析效率，为环境保护和水质监测工作提供科学依据。
第二章亚硝酸盐氮的测定原理和常用方法2.1 亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐氮的测定是基于其与试剂的化学反应产生染色物质，并通过测定染色物质的吸光度或浊度来间接测定亚硝酸盐氮的含量。
食品中亚硝酸盐含量分析方法引言-)是氮循环的中间产物，不稳定，广泛存在于各类食品中。
另亚硝酸盐(NO2-还是肉类加工中常用的添加剂，具有抑制肉毒梭状芽孢杆菌、使肉制品外，NO2-可使人体正常的血红发色以及增强风味的作用，目前还没有理想的替代物。
NO2蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋-也是潜在的致癌物质，白在人体内输送氧的能力，导致出现组织缺氧症状，NO2-还可与仲胺类物质反应，生成具有致癌性的亚硝胺类物质。
因在人胃肠中，NO2-成为食品重要检测项目之一，研究其含量分析方法也变成了热点。
此，NO21. 光度法-的测定中一直占据有十分重要的地位，目前主要的方法有盐酸光度法在NO2萘乙二胺法、格里试剂比色法、催化分光光度法、紫外光度法、荧光法、原子吸收光谱法等。
1．1 盐酸萘乙二胺法-与对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物后，再与盐酸萘在弱酸性溶液中，NO2乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料，用分光光度法在540 nm处测定，与标准曲线-含量，不仅简单、方便，而且快捷、比较定量。
检测几种常见腌制蔬菜中的NO2实用，但是此法所用的试剂和显色反应的稳定性差，易受温度和显色时间的影响，并且所用试剂已被确认有明显的致癌作用。
周文斌[1]对泡菜中亚硝酸盐测定方法进行了研究，通过试验发现：在进行泡菜样品中亚硝酸盐提取时，提取的最佳条件是在70℃的水浴中提取30～45 min；样品液中加入2 g活性炭粉，能有效的排除色素和抗坏血酸对亚硝酸盐测定造成的干扰：显色剂先加入2 mL对氨基苯磺酸溶液，5 min后再加入1 mL N-1-萘乙二胺盐酸溶液，使显色稳定。
1．2 格里试剂比色法-，然后用格里试剂比色法原理是在弱碱性条件下，用热水从样品中提取NO2-与对氨基苯磺酸发亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，过滤后，在弱酸条件下，NO2生重氮化后，再和N-1-萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料，最大吸收波长为538 nm，所选择的显色剂不一样，最大吸收波长也有所不同。
铑化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年7月铑化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法王应进李秋莹刘桂华徐光李玉萍马媛吴庆伟1 前言均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支，贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向，应用于石化、制药、精细化工等领域。
铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种，现有多家单位在生产。
在铑化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能，还直接关系到催化产品的使用安全。
目前，铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法，产品标准中杂质分析基本是采用GB/T1421-2004附录A发射光谱法分析。
发射光谱法已不适应市场的需求，存在很多缺点：1、必须把化合物先还原成铑粉；2、用铑基体配制粉末标样，消耗大量的铑基体；3、标样配制过程复杂，易污染，周期长；4、分析时间长，满足不了此行业市场快速流通的分析要求。
为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。
并且铑化合物分析方法第1部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于2017年的8月份审定完。
为了产品检测的完整配套，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。
实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验，三氯化铑样品的加标回收率为87.9%～113.2%，碘化铑样品的加标回收率为81.6%～114.82%，方法的相对标准偏差（RSD）均小于10％。
2仪器、装置、试剂2.1 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件见表1。
臭氧在金\银等金属浸出方面的应用研究摘要：文中综述了臭氧在金、银等金属浸出方面的应用研究，包括臭氧用于难浸金矿石的预处理，用于从矿石、精矿、尾矿强化浸出金属。
这些研究表明，臭氧在“劫金”含碳金矿石预处理、含铜金矿石处理方面将会有很好的应用前景。
关键词：臭氧；氧化；浸出；金；银Abstract: This paper reviews the application studies of leaching of ozone in gold, silver and other metal, including the pretreatment of ozone for refractory gold ore, and the leaching of metal from ores, concentrates, and tailings. These studies suggest that ozone will have a good prospect in the application of pretreatment of carbonaceous gold ore and the copper gold ore processing.Key words: ozone; oxidation; leaching; gold; silver臭氧Ｏ３是氧气Ｏ２的同素异形体，组成元素相同，构成形态相异，性质差异很大。
臭氧的氧化能力很强，其氧化还原电位仅次于Ｆ２。
由于臭氧具有强氧化性，应用中不生成对污染环境的有毒衍生物，许多年来，广大冶金工作者对将臭氧技术应用于浸出回收金银等金属进行了探索研究。
主要利用臭氧强氧化性预处理硫化矿物微细粒浸染型金矿石、含“劫金”碳质难处理金矿石，作为强氧化剂与络合剂从矿石、精矿及含金属废料中浸出回收金、银等贵金属及伴生贱金属。
1臭氧氧化—氰化处理黄铁型难选金、银矿石臭氧具有较强的氧化能力，在一定程度上可氧化多种金属及其硫化物和砷的化合物。
紫外-可见光分光光度法在食品工业中的应用摘要：紫外--可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
其应用范围包括：①定量分析，广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。
②定性和结构分析，紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。
③反应动力学研究，即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系，测定反应速度和反应级数，探讨反应机理。
④研究溶液平衡，如测定络合物的组成，稳定常数、酸碱离解常数等。
紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用主要可大致分为在食品成分分析中的应用和在食品安全检测中的应用，其中在食品成分分析中的应用主要有紫外-可见分光光度计在食品酶分析中的应用、酸奶中维生素A的测定、水果汁中果糖的测定、番茄红素的测定、甜蜜素的测定等；而在食品安全检测中的应用主要有分光光度法测定食品中硼砂、紫外可见分光光度法检测食品中的镉、紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、用分光光度法测定食品中吊白块的含量等。
本文分别就紫外-可见光分光光度法在食品工业中的这些应用作了简要介绍。
目前利用紫外-可见光分光光度法的各种方法正在逐步发展，而且随着社会的发展和人们生活水平的提高，紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用也会越来越广泛。
一：紫外--可见分光光度法简介紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
论杂环偶氮类试剂在贵金属极谱化学分析中的应用
【摘要】本文分析杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用，从贵金属光度分析、极谱分析、高效液相色谱分析等展望了该类试剂在贵金属分析中的应用前景。
【关键词】环偶氮类试剂金属分析进展
杂环偶氮类试剂是一类重要的有机显色剂。
由于此类试剂易于合成、提纯以及其良好的金属生色性，因而在分析化学中得到了日趋广泛的应用。
至今，已发展到五百多种。
对于此类试剂，田弘子等都曾对其在分析化学中的应用作过综述。
但有关此类试剂在贵金属分析中的应用，却未见系统的报道。
另外，有关贵金属分析的综述虽也有很多，但其有关杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用部分却很零散。
为了进一步开展此类试剂在贵金属分析中的应用及研究工作，本文就杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用作一综述。
一、试剂的分类
应用于贵金属分析中的杂环偶氮类试剂的结构式，可简单地表示为r′-n=n-r，其中r′为杂环基， r为偶联成份。
根据r′的不同，一般可将其分为吡啶偶氮、噻唑偶氮、苯并噻唑偶氮、喹啉偶氮、咪唑偶氮、安替比林偶氮、吡唑偶氮、噻二唑偶氮、罗丹宁偶氮、四唑偶氮、苯并恶唑偶氮及吲唑偶氮等12种。
其中，噻唑偶氮、苯并噻唑偶氮及吡啶偶氮是研究得最多，应用也是最为广泛的试剂。
在同类杂环偶氮试剂体系中，偶联组分r往往对其性质及其与金属离子的显色反应产生重要影响。
r的母体常为苯、萘、菲或
其它杂环母体。
按照偶氮基邻位取代基的不同，可将其分为以下五类。
（一）偶氮基邻位为-oh的试剂。
这类试剂出现得最早，研究得最多，应用也最为广泛。
它可以与约30种离子显色，虽灵敏度较高，但选择性欠佳。
目前，在光度分析中应用不多，但与hplc相结合，在光度法连续测定金属离子中有广泛的应用前景。
（二）偶氮基邻位为-cooh的试剂。
此类试剂的显著特点是灵敏度高，一般可与ni2+、cu2+、co2+、pd2+、rh3+等离子发生反应。
由于-cooh的离解能力较-oh强，且体积较大，因而选择性较偶氮基邻位为-oh的试剂好。
（三）偶氮基邻位为-nh2的试剂。
由于此类试剂的配位点全是氮原子，因此，通常情况下它只与亲氮金属离子反应。
因而选择性较偶氮基邻位为-oh、-cooh的好，是目前人们致力开发的一类灵敏度高、选择性好的显色剂。
（四）偶氮基邻位为-aso3h2的试剂。
此类试剂1991年才见于报道，主要用于pd2+测定。
但至今只有噻唑偶氮、苯并噻唑偶氮及安替比林偶氮胂酸型显色剂的报道，由于此类试剂引入了酸性大、反应能力强、稳定性好的-aso3h2作为分析功能基，因而选择性较好，可在强酸性溶液，如hno3、hcl等中直接进行pd2+的测定。
此类试剂共出现16种，有待于分析工作者进一步地开发、研究。
（五）偶氮基邻位为其它取代基的试剂。
如取代基为-po2h2、-so3h2、-sh的试剂。
例如2-（2-苯并噻唑偶氮）-4-甲基-5-磺甲氨基苯膦酸（btastp）、2-（2-苯并噻唑偶氮）-4-氯-5-磺甲氨基苯膦酸（btascp）〔30〕、2-[2-（6-甲基-苯并噻唑偶氮）]-5-二甲氨基苯磺酸（mb-tadas）〔35〕等已用于pd2+的测定。
此外，还有一类杂环偶氮类试剂，其偶氮基邻位无取代基，一般用作ph指示剂。
二、试剂结构与性能
有机试剂与金属离子相互作用的理论已有许多报道。
用量子化学方法进行试剂结构的研究已日趋广泛。
就一般情况而言，吡啶偶氮类试剂的灵敏度较相应的噻唑及苯并噻唑偶氮类试剂高，但其选择性却不如噻唑及苯并噻唑类好。
在杂环上或偶联组分的不同部分引入不同的吸电子基团（如-no2、-br、-cl、-i等）或斥电子基团（如-ch3、-n（ch3）2、-n（ch2ch3）2）等均会对试剂的性能产生重要影响。
三、在贵金属分析中的应用
（一）光度分析。
杂环偶氮类试剂是贵金属的特征高灵敏显色剂。
恰当地选择测定体系及反应条件，可以使方法具有很好的选择性。
贵金属分光光度法是贵金属分析中最活跃的研究领域之一，但杂环偶氮类试剂多用于pd、rh、pt、ag、au的测定，用于ru、ir、os的测定却较少，这可能是由于贵金属间相互干扰比较严重，且测定灵敏度不够高的
缘故。
（二）hplc-光度法。
许多杂环偶氮类试剂是测定贵金属离子的高灵敏试剂，但由于贵金属元素间化学性质非常相似，而给分析带来困难，常常需要加以分离或掩蔽等手段。
将hplc与光度法联用，利用hplc的高效分离能力，一方面解决了光度分析中高选择性和灵敏度很难兼有的矛盾，另一方面既提高了反应的灵敏度，又实现了多元素的连续测定，方法可与石墨炉原子吸收和icp发射光谱相媲美。
这是一条寻找贵金属离子的选择性好、灵敏度高、快速，连续测定新体系的重要途径。
合成和利用水溶性杂环偶氮类试剂作金属螯合物的hplc在线富集、分离和测定，是分析化学研究领域的一个极具发展前途的方向。
刘绮萍等利用mbtae作柱前衍生试剂，实现了pt、ir、os、ru、rh、pd 6个贵金属离子和co、cu、ni的连续测定。
杂环偶氮酚类试剂由于可以和多种离子显色而在hplc光度分析中得到了最广泛的应用。
（三）其它分析方法
杂环偶氮类试剂除用上述各种方法测定贵金属元素外，还在荧光分析、流动注射分析、激光热透镜技术以及毛细管电泳技术中得到了应用。
如motomizu shoji利用5-no2-papsa做螯合剂，利用毛细管区带电泳（cze）技术分离检测了fe、co、ni、cu、zn、hg、v、pd、ag等的螯合物，预计它将会在贵金属连续测定中发挥更大的作用。
四、结语
由上述可以预见，杂环偶氮类试剂是测定贵金属很有潜在前景的一类显色剂，除了在以上所述各种分析方法中继续发挥作用外，进一步将其与各种新的仪器分析相结合，必将会建立一些贵金属分析的新的、优良的分析方法。
参考文献：
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