超声波法合成二苯甲醇

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。

（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

实验七二苯甲醇的制备 实验七二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 （一）锌粉还原 （二）硼氢化钠还原 该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。 2、实验方法 图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 （1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。 （2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 （一）实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 （二）药品和仪器 主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚； 主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等 （三）实验原理 （参见本节一、1、） （四）实验步骤 1、锌粉还原法 （1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。 （2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。 （3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。 图16 减压抽滤装置 （4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p. 69 °C）。鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。 2、硼氢化钠还原法 （1）在装有回流冷凝管的100 mL的圆底烧瓶中，加入3.66 g (20.08 mmol) 二苯酮和16 mL甲醇，摇动使其溶解。 （2）迅速称取0.46 g (12.2 mmol) 硼氢化钠加入瓶中，摇动使其溶解。反应物自然升温至沸，然后室温下放置20 min，并不时振荡。 （3）加入6 mL水，在水浴上加热至沸，保持5 min。冷却，析出结晶。抽滤，粗品干燥后用石油醚（沸程60~90 °C，每克粗品约需3 mL石油醚）重结晶。 （五）注意事项 硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比（Zn+ROH）强的还原剂，在操作上，前者形成了均相溶液，不用过滤；后者仍有部分金属锌还原剂未溶解，需要过滤除掉。另外，后者在碱性条件下进行，需要用酸中和才能析出产物结晶。 （六）思考题 1、用硼氢化钠还原，反应后加水并加热至沸的目的是什么 2、锌粉还原法中，为什么要电动搅拌为什么要用水浴加热温度为什么要控制在80 °C，高点低点如何为什么要减压抽滤滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中

二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。

在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。

如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。

所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。

经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。

维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。

并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。

在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。

使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。

这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。

而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。

在本组实验成员查找文献中得知：冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应，获得了良好的结果。

但冠醚较难制得，价格昂贵，且毒性大。

最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。

纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点，但反应中仍要使用氰化物作为催化剂，所以在一定程度上不符合本试验组的要求。

本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨，找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。

前面总结的很好，缺少二苯乙醇酸的制备方法。

实验二苯甲醇的制备一、实验目的（1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；无水乙醇10 mL苯适量锌粉1。

0 g （0.015 mol）石油醚（b。

p 60—90 ︒C）10 mL硅胶G 适量水浴上加热25分钟。

取样，在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样，在盛有二氯甲烷/石油醚=4：1的展开缸里展开，晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况。

用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤.滤液倒入盛有80 mL 预先用冰水浴冷却的水中, 摇匀后用10％盐酸小心酸化，使pH为5 6。

真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥。

经过展开以后,只出现了1个点，而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上。

由此推测反应结束,停止反应.倒入冰水后，立即析出大量浅黄色固体，盐酸酸化后，固体析出更多。

称重得0。

691g浅黄色固体。

物质很纯，反应完全；与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇。

温度降低，溶解度降低,析出固体；pH降低固体进一步析出。

五、注意事项(1）称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速,防止潮解.（2）反应过程要不断搅动.(3) 用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5～6为佳,如果酸性太强，产物会分解。

(4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。

（5) 烘干温度不大于45摄氏度,防止熔化。

六、思考题（1）用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.（2）为什么反应后要加入10％盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。

但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。

反应如下:。

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+（二）硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。

2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。

（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。

（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展I. 引言A. 背景介绍B. 研究意义C. 研究现状II. 二甘醇二苯甲酸酯的合成方法A. 传统方法1. McGinnis反应2. Steglich酯化反应3. 氧化酯化法B. 新方法1. 基于微波辐射助催化合成法2. 基于超声波合成法3. 基于绿色化学合成法III. 合成反应机理分析A. McGinnis反应机理B. Steglich酯化反应机理C. 氧化酯化法机理D. 新方法机理1. 微波辐射助催化合成法机理2. 超声波合成法机理3. 绿色化学合成法机理IV. 合成方法改良与优化研究A. 催化剂的选择与研究1. 金属催化剂2. 偏金属催化剂3. 有机催化剂B. 溶剂的选择与研究1. 反应温度的选择2. 改良合成反应条件3. 优化反应过程V. 二甘醇二苯甲酸酯的应用研究A. 在高分子材料中的应用B. 在涂料和胶黏剂中的应用C. 在医药领域中的应用D. 在其他领域的应用VI. 结论与展望A. 研究总结B. 研究中存在的问题与不足C. 研究展望及未来发展趋势I. 引言随着新型材料的需求和化学合成技术的发展，二甘醇二苯甲酸酯这一化合物的研究逐渐受到关注。

二甘醇二苯甲酸酯（DEAP）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于高分子化学、涂料和胶黏剂工业、医药等领域。

因此，其高效、可靠的合成方法备受重视。

本文将对二甘醇二苯甲酸酯的合成方法及其机理、研究现状和应用进行综述，旨在促进该化合物的深入研究和应用。

A. 背景介绍二甘醇二苯甲酸酯是一种双酯化合物，其分子式为C20 H18 O5。

由于其具有较好的耐热性、稳定性和可塑性，广泛应用于高分子材料领域，被用作合成高性能聚酯、聚亚酰胺、聚碳酸酯等材料的重要中间体。

此外，它还可以作为涂料和胶黏剂的助剂，具有增塑、阻燃、增稠等作用，同时可以提高材料的耐腐蚀性能。

此外，二甘醇二苯甲酸酯还具有抗癌、抗病毒等生物活性，因此在医药领域也有广泛的应用前景。

二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。

二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。

在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。

本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入 1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。

明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。

NaOH溶于水放热。

2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。

在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。

Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。

3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。

将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。

抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。

液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。

然后用石油醚（60-用石油醚重结晶过程冷却时，发现只有少量结晶析出。

二苯甲醇的制备实验报告思考题
关于二苯甲醇的制备实验报告,以下是一些思考题供参考：
1. 实验中的反应原理是什么？化学方程式是怎样的？反应条件有哪些？
2. 实验中采用的还原剂为什么选择亚硫酸钠？它的作用机理是什么？
3. 实验中二苯甲醇是怎样提纯的？为什么要提纯？
4. 实验中可能遇到的问题有哪些？如何避免？是否有改进的方法？
5. 实验结果是否符合预期？如何评价实验的成功程度？是否需要重复实验？
6. 二苯甲醇的用途有哪些？它在有机合成中有何作用？
7. 二苯甲醇的制备方法是否可以改进？是否有其他制备二苯甲醇的方法？它们有何优缺点？
8. 你觉得在实验报告中还可以加入哪些内容来补充说明实验结果和思考过程？。

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方式、注意事项一、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反映副反映较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反映生成酚和芳醚。

二苯酮能够通过量种还原剂还原，取得二苯甲醇。

在碱性溶液顶用锌粉还原，是制备二苯甲醇的经常使用方式，适用于中等规模的实验室制备；关于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反映可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

二、实验方式图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采纳硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。

（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、把握酮还原制备醇的方式和机理。

二、熟悉回流、重结晶等的大体操作。

（二）药品和仪器要紧药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；要紧仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、一、）（四）实验步骤一、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。