Agilent 7890B-5977气相色谱质谱仪
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Agilent7890B-5977气相色谱质谱仪7890B-5977A气质联用仪1. 技术要求1.1 气相色谱主机电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,13路电子流量控制压力调节:保留时间重现性:<,峰面积的重现性:<1% RSD大气压力传感器补偿高度或环境变化,具有4种EPC操作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流炉箱操作温度:室温以上4?C至450?C温度设定:1?C ,程序升温间隔?C升温速度:?C -100?C / min (最大)程序升温:20 阶,21个温度平台稳定性:< ?C温度准确度:± 1%炉箱冷却速度:450?C到50?C, 240秒最大运行时间:分钟毛细柱分流/不分流进样口(具有电子压力控制功能)最高使用温度:350?C电子参数设定压力,流速和分流比压力设定范围:0-100psi;压力设定精度:流量范围:0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He氢火焰离子化检测器(FID)温度范围:1?C步进可达400?C自动灭火检测,自动点火,自动调节点火气流最低检测限:< pg C / sec线性范围:>107数据采集频率:400HZ微板流路Deans Switch组件功能:为二维GC 分析提供额外的选择性。
在一支色谱柱上可能共流出的感兴趣峰可以转移到另一支不同固定相的色谱柱上进行分离。
这一技术还可以通过让不利于分析的溶剂或其他组分旁路检测器和色谱柱来降低维护成本。
微板流路Deans Swith组件采用光化学蚀刻,整体设计,死体积小,具有快速的热响应,凸点焊接技术保证无泄漏,内表面脱活保证高惰性。
质谱检测器具有网络通讯功能,可实现远程操作侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却质量数范围:2-1000amu,以递增分辨率:单位质量数分辨质量轴稳定性: 优于48小时灵敏度:(用HP-5MS 毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥1200:1(扫描范围: 50-300amu ,m/z 272 时)仪器检测限指标(IDL):15fg或更低,(Extractor离子源,100fg八氟萘不分流进样,连续进样8针,检测272离子)附安装报告作为证明文件最大扫描速率:18,500amu/秒动态范围:全动态范围为106选择离子模式检测(SIM)最多可有80组,每组最多可选择50个离子质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。
7890B操作规程一.开机1.打开载气(N2)、空气、氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 M Pa。
2.启动电脑,进入Windows 系统。
3.打开气相色谱仪前左下方的电源开关,等待GC自检完成。
4.双击电脑桌面的“Openlab控制面板”图标,输入账号和密码,点击“启动”,进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面。
二.方法编辑1.在工作站“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择“编辑完整方法”子菜单,进入方法编辑状态。
2.进入“方法编辑”界面,单击确定,在“方法注释”下的框中输入对方法的描述,单击确定。
3.进样器设置: 在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”,点击“确定”,进入下一画面。
4.柱模式设定:点击“色谱柱”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式为恒流模式,设置载气流速(如2ml/min)。
5.分流不分流进样口参数设定: 点击“进样口”图标,进入进样口设定画面。
输入进样口的温度(如250℃),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min)。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流或不分流”。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min ,60ml/min);如选择分流方式, 则要输入“分流比”(如20:1)。
6.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”,在右侧的方框内输入程序升温的参数。
7.FID检测器参数设定:点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。
输入检测器温度(如300℃),氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰前打勾。
8.信号参数设定:点击“信号”图标,进入信号参数设定画面。
点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号FID”,点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ),选择“保存”,存储所有的数据。
Agilent TechnologiesAgilent 7890B 气相色谱仪操作手册声明© Agilent Technologies, Inc. 2015根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。
手册部件号G3430-97054版本第三版,2015年 10 月第二版,2013 年 12 月第一版,2013 年 1 月美国或中国印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA Agilent Technologies, Inc.412 Ying Lun RoadWaigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 担保说明本文档内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。
此外,在适用法律允许的最大范围内,Agilent 对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或暗示担保,包括但不仅限于适销性和针对某一特殊用途的适用性的暗示担保。
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安全声明小心小心提示表示危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会损坏产品或丢失重要数据。
不要忽视小心提示,直到完全理解和符合所指出的条件。
警告“警告”声明表示存在危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会导致人身伤害或死亡。
Agilent 7890B 气相色谱仪标准操作规程非受控:(盖章)受控:(盖章)编制:= 2015年04月09日审核:2015年04月09日批准:2015年04月09日1目的规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序,以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。
2适用范围本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。
3操作程序3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护3.1.1氢气发生器初次添加水位,水位添加到“Add Water”以上10 mm处;48H后添加到“Water Fu ll”位置(5MΩ去离子水)。
开机使用:只需将H2开关置于Auto位置,设定需要压力即可。
临时关机:H2开关置于OFF位置;压力设为30~40 PSI。
一周以上关机:关闭电源,但每周运行2~5小时。
长时间关机:关闭电源,放干净水后加水冲洗2~3次,封住加水口及O2出口。
维护保养:每12个月更换NaOH电解液(先加NaOH再加水)。
3.1.2空气发生器仪器进气范围要求在45~125 psi之间。
预热不少于45分钟,预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示,绿色灯亮起时预热完成。
Start up:预热过程中亮起,完成后熄灭;THC:碳氢化合物含量指示灯,绿灯亮起时含量少于0.1 ppm;Overflow:过流指示灯,应控制出气流量在3500cc/min以内。
check system:裂解塔指示灯,闪烁频率越快越接近设计寿命,常亮时需要更换裂解塔。
关机步骤:关闭进气阀、电源及出口阀。
维护保养:每年定期更换相关耗材。
3.2开机依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC,在仪器使用记录上进行仪器使用记录。
3.3开启工作站待仪器自检完毕后,启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站,工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。
3.4建立仪器方法3.4.1在主视图窗中单击“方法”菜单中选择“编辑完整方法(E)…”项,选中除了“数据分析”外的三项,点击“确定”;在“方法注释”中输入方法的信息,下一步;在“选择进样源/位置”中选择“GC进样器”,并选择对应的“进样位置”,“确定”进入下个画面。
1 开机l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体)。
1.2 打开计算机,进入Windows画面。
1. 3 打开7890B GC电源开关。
1. 4 待仪器自检完毕,双击【仪器1 联机】图标,化学工作站自动与7890B 通讯。
2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】)2 . 1 开始编辑完整方法:从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项,选中除【数据分析】外的三项,单击【确定】,进入下一画面。
2 . 2 方法信息在【方法注释】中输人方法的信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入下一画面。
2 .3 进样器设置如果未使用自动进样器,则在【选择进样源】画面中选择【手动】,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击【确定】,进入下一画面。
如使用自动进样器,则选择【GC进样器】。
2 . 4 进样器参数设定点击【自动进样器】图标,进人设定画面。
选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂B 清洗】进样前2 次,进样后2 次,样品清洗次数为1 次,样品抽吸次数为5次。
若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。
2 . 5 进样口参数设定单击【进样口】图标,进人进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200°C,15 psi)以及吹扫流量(如3 m l/min )。
单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比)2 . 6 柱流量参数设定单击【色谱柱】图标,进人色谱柱设定画面,选中实验所用的色谱柱,然后点击【控制模式】后面的方框,并在下方选择【流速】或【压力】,并在表格中填人数值(如lm l/m in )和保持时间(如3min)2 . 7 柱温箱温度参数设定点击【柱温箱】图标,进人柱温箱参数设定。
安捷伦7890B气相色谱仪详细技术参数气相色谱仪(进口产品)1台1、运行环境1.1环境温度:5℃~40℃1.2相对湿度:45~85%1.3工作电压:AC220V±10%,50Hz2、技术参数2.1柱箱2.1.1温度范围:室温以上4˚C~450˚C2.1.2温度设定:温度1˚C;程序设定升温速率0.1˚C2.1.3温度稳定性;当环境温度变化1˚C时,优于0.01˚C2.1.4*程序升温:20阶21平台2.1.5最大运行时间:999.99分钟2.1.6 降温速率:从450˚C降至50˚C<4 min(22℃室温下);2.1.7保留时间重现性<0.008%或<0.0008min2.1.8峰面积重现性:<1.0% RSD2.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制)2.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比2.2.2最高使用温度400˚C2.2.3进样口:快速进样口扳转系统设计2.2.4*压力设定范围:0~150psi或者0-1030Kpa2.2.5流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时)0~1250ml/min(以H2,He为载气时)2.3电子压力控制2.3.1自动海拔高度压力及室温补偿2.3.2* 压力控制精度0.001psi2.3.3具有恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制2.3.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400˚C2.5微池电子捕获检测器2.5.1安装隐含阳极和大体积流速,防止污染2.5.2最高使用温度:400˚C2.5.3放射源:<15 mCi63Ni箔2.5.4*最低检测限:<4.4fg/ml(六氯化苯)2.5.5*线性动态范围:> 5×104(六氯化苯)2.5.6数据采样速率:50Hz2.6氢火焰离子化检测器2.6.1最高使用温度:450˚C2.6.2自动点火装置,自动调节点火气流;具有自动灭火检测功能2.6.3*最低检测限:<1.4 pg碳/秒(十三烷)2.6.4线性动态范围:≥1072.6.5*数据采样速率:500Hz2.7自动进样器2.7.1样品位数:≥15位2.7.2*进样量范围:单次进样范围0.1~50µl,可扩展2.7.3进样量线性:≥99%2.7.4 进样瓶:多次进样1~99次。
气相色谱质谱联用法实验报告
引言
在分析化学中,气相色谱质谱联用法(GC-MS)被广泛应用于样品的定性和定量分析。
本实验旨在探索GC-MS的原理和操作,并使用该技术分析某个样品的化学成分。
实验方法
1. 实验仪器:使用Agilent 7890B气相色谱仪与Agilent 5977A 质谱仪。
2. 样品制备:准备待测样品,并进行必要的预处理步骤,如提取、浓缩等。
3. 色谱条件设置:选择适当的色谱柱和流动相,设定温度程序和流速等参数。
4. GC-MS仪器设置:调整GC和MS的参数,如进样量、离子化方式、检测器温度等。
5. 样品进样:将预处理后的样品通过自动进样器或手动方式注入色谱柱。
6. 数据分析:使用GC-MS软件处理和解析得到的色谱图和质
谱图,并将化合物的峰进行鉴定和定量分析。
实验结果与讨论
通过GC-MS分析,我们成功地鉴定了待测样品中的化合物A、化合物B和化合物C。
根据质谱图的峰的相对强度和保留时间,我
们确定了这些化合物的结构和含量。
由于待测样品的复杂性,一些
化合物的鉴定可能需要进一步的验证和确认。
结论
本实验以气相色谱质谱联用法分析了待测样品的化学成分,并
成功鉴定了其中的化合物。
GC-MS技术在化学分析中表现出了较
高的精确性和灵敏度,为进一步的研究提供了有力的支持。
参考文献
参考文献内容。
7890B/5977B气相色谱质谱仪操作和维护要点1 概述本文归纳了仪器设备操作和维护要点,详细内容见引用文件。
2 适用范围本文适用于以下型号的仪器设备:(1) 7890B/5977B气相色谱质谱仪。
3 引用文件(1) 7890B/5977B 气相色谱质谱仪的仪器说明书和操作手册。
4 操作要点4.1 气体:EI源打开载气(He),调整输出气压0.50~0.60MPa,如需使用GC,打开N2、H2、空气开关,调整输出气压0.40~0.50Mpa,如需使用CI源,打开CH4,调整气压0.40MPa。
4.2 通电:4.2.1 检查交换机是否通电,启动电脑,进入电脑操作系统。
4.2.2 翻开质谱仪的上盖,检查MSD正前方的Vent Valve是否顺时间关闭紧,检查柱箱内的质谱接口是否安装色谱柱或密封,向右按住MSD侧板,打开质谱仪前左下方的电源开关,待机械泵和分子涡轮泵抽完真空,信号灯变蓝色,通电完毕。
4.2.3 打开气相色谱仪前左下方的电源开关,仪器进入自检后,启动完成。
4.3 联机:双击电脑桌面的工作站GC-MS/GC-FID图标,进入MSD/FID化学工作站,MSD 在MS温度区,按“应用”&“关闭”把温度升到设定值。
4.4 抽真空:GCMSD开机通电后系统自动抽真空,至少要抽真空热平衡2小时以上,连续多天未运行,抽真空6小时以上,CI源需12小时以上。
4.5 调谐:4.5.1 EI调谐:4.5.1.1调用EI调谐文件(ETUNE.U),MSD离子源的温度和四极杆的温度稳定后(一般为230℃、150℃)。
4.5.1.2先用手动调谐,左键双击打开PFTBA,按扫描、扫描,扫描图一出现数据立即按停止、MS关闭,根据扫描图判断质量数18(H2O)、28(N2)、32(空气)的情况,确保没有水分、漏气及污染。
4.5.1.3按已完成返回,点击调谐。
调谐文件必须满足:基峰必须是69,丰度值约几十万,质量数丰度值:69之前小于10%,69/219>40%,69/502>2.4%,18/69<10%,28/69<10%。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC应用实例:广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC主要参数·气相柱箱温度:室温以上4℃~450℃,控温精度0.01,分流/不分流进样口,质量范围1.5~1050Da。
·信噪比:EI全扫描≥600:1 s/n(1pg OPN,扫描范围50-300amu)安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC仪器特点1. 目前为止较可靠的气相色谱系统安捷伦灵活的新型7890B 气相色谱专为MS 分析而设计,优化系统性能。
2. 较灵敏的MSD配置了新的Extractor EI 离子源,再加上可在高达200 °C 下运行的四极杆,Agilent 5977A 系列GC/MSD 可以始终如一地提供稳定、的性能。
3. 多样化的工作流程工具优化您的GC 和MS 方法,全面掌控您的分析。
4. 集成智能化智能技术可保护MSD 不受损坏、节省时间、优化分析效率,从而提高touzi回报率。
5. 完整的惰性流路从载气进入到进样口再流经检测器,系统的惰性流路可避免分析物丢失和分解。
6. 完整的工作流程解决方案安捷伦专门的分析仪和应用套装可使您在安装完成后即刻开始分析,并迅速获得高质量的数据。
7. 减少对氦气的依赖集成的计算器可帮助您将氦气方法转换成更方便更经济的载气方法(如氢气方法)。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC应用范围主要功能应用:该仪器可进行复杂有机混合物组份分离和定性、定量研究,如环境痕量有机污染物、香精、药物、有机溶剂、农药残留、兽药残留、大气痕量成分、天然物质、合成中间体、化工产品等(分子量小于400~500的组分)分析研究。
Agilent GC-MS 7890B 5977 性能参数安捷伦7890B-5977气质联用仪1技术参数(一)质谱部分:? 1、质谱性能? 1)、全自动调谐? ? 2)、质量数范围:,以递增? ? 3)、分辨率:单质量数分辨? ? 4)、质量轴稳定性: 不劣于48小时? ? 5)、灵敏度:全扫描灵敏度(电子轰击源):1pg八氟萘,信/噪比>400︰1? (扫描范围:50-300amu)选择离子检测(电子轰击源):20fg八氟萘,信/噪比>10︰1? ? 6)、最大扫描速率:12500u/s? 1 ms SIM驻留时间? ? 7)、动态范围:全动态范围为106? ? 8)、选择离子检测模式:可取100组离子,60个离子/组? ? 9)、具有痕量离子检测功能? 2、离子源? 1)、完全惰性材料制做(非涂层,非不锈钢材料)? ? 2)、EI源备有两根长效灯丝,可由软件自动切换? ? 3)、离子化能量:? ? 4)、离子源温度:独立温控,150-350?C可调? 3、质量分析器:? 1)、整体石英镀金双曲面四极杆? ? 2)、特殊设计的Turner-Kruge透镜,可提高灵敏度,保护四极杆,? ? 3)、可独立控温,最高温度可≧200?C? 4、检测器:长效高能量电子倍增器? 5、真空系统:高性能分子涡轮泵(二)色谱部分:? 1、色谱性能:? 1)、保留时间重现性<% 或< min? ? 2)、峰面积重现性<1%RSD? 2、电子压力控制(EPC): 1)、自动海拔高度压力及室温补偿;? ? 2)、★控制精度;? ? 3)、压力/流量程序:3级? ? 4)、具有恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制? 3、加热区域: 1)、除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,? ? 2)、最高温度可达400?C? 4、柱温箱:? 1)、温度范围:室温以上4?C~450?C? ? 2)、温度设定:1?C;程序设定升温速率?C? ? 3)、最大升温速度:120?C/分钟? ? 4)、温度稳定性:当环境温度变化1?C时,优于?C? ? 5)、程序升温:20阶21平台? ? 6)、最大运行时间:分钟? ? 7)、降温速率:从400?C降至50?C<240秒? 4、分流/不分流毛细柱进样口:? 1)、带电子气路控制,控制精度:? ? 2)、适用于所有毛细管柱:50~530μm内径? ? 3)、分流比可达7500:1? ? 4)、最高使用温度:400 ℃? ? 5)、总流量设定范围:N2 从0 ~200mL/min。
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫,可减少隔垫流失。
3.做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求:(GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00)1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1(64-bit)2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤(提醒:不用安装 IO libraries)软件光盘安装顺序如下:1)安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00),完成后,桌面产生Agilent GCMS Configuration图标,双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后,在质谱仪一栏中选择5977的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2)安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4)安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00),安装完成后桌面上出现数据分析图标。
Agilent 7890B气相色谱仪新增集成智能功能的Agilent 7890B 气相色谱仪依托安捷伦40多年的色谱经验。
休眠/唤醒模式降低载气和能源消耗,7890B 和5977A MSD 的双向直接通讯保护了您的投资,将放空时间缩短高达40%,增强型早期维护反馈功能减少了不必要的停机。
集成在安捷伦数据系统中的GC 计算器优化了方法,并且将计算值自动转移到方法编辑器。
高级电子气路控制和数字电路为保留时间锁定精度和快速柱箱降温设定了新的标准,助您事倍功半。
微板流路控制技术(CFT)提供一系列工具,包括反吹、用于多检测器的分流器、实现更好分离的Dean Switch等,这些工具有助于缩短样品前处理的时间,增加了数据的可靠性。
这些优质的设计和可靠性可使您的系统长期处于最优状态运行。
置的氢气安全功能和氦气保存模式帮助实验室在分析运行中节省更多经费。
成就您对价值的追寻,请访问:Agilent./chem/resolve产品特点:OpenLAB气相色谱软件简化了方法设置和系统操作,无论是单一用户/单一仪器实验室,还是多仪器/多供应商实验室,都能最大限度缩短其满足实际分析需求的培训时间惰性流路利用安捷伦的化学脱活技术和消耗品帮助您从进样到检测获得更高的灵敏度多模式进样口(MMI) 作为程序升温汽化进样器具备多种功能,如分流/不分流、程序升温和大体级进样Agilent 7693 系列自动进样器(ALS)拥有可选的50 位或150 位样品瓶的容量和更强的样品前处理功能,具备双进样口同时进样的能力,可提供所有气相色谱自动进样器中最快的进样速度微板流路控制技术(CFT) 通过反吹、Dean Switch和用于多检测器的分流器为您的色谱增加多维分离能力,可实现柱箱的无泄漏连接氦气保存模块在GC 和GC/MS系统待机时转换为替代载气,极大地降低了系统的氦气消耗当方法转换到替代载气时,氢气感应模块帮助实验室解除顾虑保留时间锁定软件您在不同的安捷伦气相色谱系统上获得的保留时间都具有极高的重现性,无论使用何种进样口和检测器,也无论是谁在操作或在什么地方操作选配的条码阅读器将安捷伦色谱柱、衬管、其他信息、错误解除信息自动导入7890B气相色谱系统或数据系统,甚至是分析方法中。
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程题目:Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号:SOP-EM-3100-01制定人:制定部门:质量管理部制定日期:年月日技术审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日符合法规性审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日文件格式审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日批准人:批准部门:质量管理部批准日期:年月日生效日期:年月日颁发部门:质量管理部复审日期:年月日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一.目的规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。
二. 制定依据《药品生产质量管理规范(2010年修订)》Agilent 7890B型气相色谱仪说明书三.适用范围适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。
四.责任者QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。
操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。
五. 相关定义无六.工作程序1.开机1.1.开机前准备:1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。
1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。
1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
2.检测2.1.打开电脑,进入windows界面2.2.Agilent 7890B气相2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。
2.2.2编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
2.2.3. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
Agilent GC-MS 7890B 5977 性能参数安捷伦7890B-5977气质联用仪1技术参数(一)质谱部分:1、质谱性能 1)、全自动调谐2)、质量数范围:1.6-1050amu,以0.1amu递增3)、分辨率:单质量数分辨4)、质量轴稳定性: 不劣于0.10amu/48小时5)、灵敏度:全扫描灵敏度(电子轰击源):1pg八氟萘,信/噪比>400︰1 (扫描范围:50-300amu)选择离子检测(电子轰击源):20fg八氟萘,信/噪比>10︰16)、最大扫描速率:12500u/s 1 ms SIM驻留时间7)、动态范围:全动态范围为1068)、选择离子检测模式:可取100组离子,60个离子/组9)、具有痕量离子检测功能2、离子源 1)、完全惰性材料制做(非涂层,非不锈钢材料)2)、EI源备有两根长效灯丝,可由软件自动切换3)、离子化能量:5-241.5eV4)、离子源温度:独立温控,150-350˚C可调3、质量分析器: 1)、整体石英镀金双曲面四极杆2)、特殊设计的Turner-Kruge透镜,可提高灵敏度,保护四极杆,3)、可独立控温,最高温度可≧200˚C4、检测器:长效高能量电子倍增器5、真空系统:高性能分子涡轮泵(二)色谱部分:1、色谱性能: 1)、保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min2)、峰面积重现性<1%RSD2、电子压力控制(EPC): 1)、自动海拔高度压力及室温补偿;2)、★控制精度0.001psi;3)、压力/流量程序:3级4)、具有恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制 3、加热区域: 1)、除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,2)、最高温度可达400˚C4、柱温箱: 1)、温度范围:室温以上4˚C~450˚C2)、温度设定:1˚C;程序设定升温速率0.1˚C3)、最大升温速度:120˚C/分钟4)、温度稳定性:当环境温度变化1˚C时,优于0.01˚C5)、程序升温:20阶21平台6)、最大运行时间:999.99分钟7)、降温速率:从400˚C降至50˚C<240秒4、分流/不分流毛细柱进样口: 1)、带电子气路控制,控制精度:0.001Psi2)、适用于所有毛细管柱:50~530μm内径3)、分流比可达7500:14)、最高使用温度:400 ℃5)、总流量设定范围:N2 从0 ~200mL/min。
成就您对可靠性的追寻成就您对气相色谱技术变革的追寻最新推出 Agilent 7890B 气相色谱仪制造世界上最值得信赖的气相色谱系统一直是我们不断努力的方向。
我们在每个环节都注重提高速度、改善功能并融入新的分析能力,同时永远不会忽略最重要的目标:卓越的分析结果。
如今,安捷伦已将 GC 性能与 GC/MSD 系统的集成提升到了一个新的高度安捷伦全新的 7890B 旗舰气相色谱系统具备您所需要的一切,助您提高分析效率、通过更好的资源管理保护环境、生成可靠性更高的数据。
此外,它与 Agilent 5977A 系列 GC/MSD 之间的直接通信可以加快放空速度,在氢气作载气时有利于保护系统。
的“智能”功能,将气相色谱平台的性能提升到了业界领先的水平久经考验的可靠性满足性能改进的需求安捷伦第五代电子气路控制 (EPC) 和数字电路以及改进的检测器性能,使 Agilent 7890B 气相色谱的可靠性及分析性能达到了前所未有的高度。
更高的样品分析通量快速柱箱降温、新的反吹功能和先进的自动化性能使分析时间更短,使每个样品分析的成本降到最低。
所有这些都能容易地整合到您现有的方法中。
新的集成智能化功能早期维护反馈功能可使您快速更换部件,在小问题导致停机前就加以解决。
内置的计算器和方法转换软件同时也被集成到数据系统软件中,使方法建立和系统运行得以简化。
更重要的是,改进的 GC MSD 间直接通讯将放空时间缩短了高达 40%,并可防止停机事件中由于载气断流对系统造成的 损坏。
扩展的色谱功能灵活的 EPC 设计可进行复杂的分析,可选择第三台检测器(TCD 或 ECD )实现一机多用。
更快速、更直观的软件新的 Agilent OpenLAB CDS 高了 40 倍,并增添了更多工具和向导,助您将结果更快地转变成答案。
第从始至终保护活性化合物安捷伦现已将专有的去活化技术应用到新型分流分流进样口选件、超高惰性衬管柱以及改进的检测器中,从而确保从进样口到检测器的全流路惰性。
安捷伦气相色谱78901.引言1.1 概述概述安捷伦气相色谱7890是一种广泛应用于化学分析领域的仪器。
它利用气相色谱技术,可以高效地对各种化合物进行分离和定量分析。
安捷伦气相色谱7890具有高灵敏度、高分辨率、宽线性范围以及良好的重现性和稳定性等特点,已成为化学分析领域不可或缺的重要工具。
安捷伦气相色谱7890的工作原理基于样品在气相载气流中的分配和吸附释放作用。
首先,样品通过进样系统被注入到气相色谱柱中,然后在柱子内进行分离。
柱子内部充填有吸附介质,通过调节柱温和流动相的组成,样品中的化合物在柱子中被分离,并通过检测器进行检测和定量。
安捷伦气相色谱7890在许多领域有着广泛的应用。
例如,它可以用于环境监测领域,通过对空气、水和土壤中存在的有机污染物进行分析,帮助我们了解环境中的污染程度。
此外,在食品安全领域,安捷伦气相色谱7890可以用于检测食品中的农药残留物和有害物质,确保食品的安全性。
此外,在药物分析和石油化工等领域,安捷伦气相色谱7890也有着广泛的应用。
相比于传统的色谱技术,安捷伦气相色谱7890具有许多优势。
首先,它具有高灵敏度,能够检测到样品中低浓度的化合物。
其次,它具有高分辨率,能够有效地将样品中的化合物分离出来,避免了复杂的基质干扰。
此外,安捷伦气相色谱7890还具有宽线性范围,能够在不同浓度范围内进行定量分析。
最后,它具有良好的重现性和稳定性,能够保证分析结果的准确性和可靠性。
综上所述,安捷伦气相色谱7890在化学分析领域具有重要的意义和价值。
它的原理和工作原理使其能够高效地对各种化合物进行分离和定量分析,并且在许多领域有着广泛的应用。
展望未来,随着科学技术的不断进步,安捷伦气相色谱7890的发展前景将更加广阔,将会为化学分析领域的研究和应用带来更多的机遇和挑战。
1.2文章结构文章结构部分可以包括以下内容:文章结构部分主要是对整篇文章进行了概述,介绍了文章的组织结构和主要内容安排。
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫,可减少隔垫流失。
3.做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求:(GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00)1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1(64-bit)2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤(提醒:不用安装 IO libraries)软件光盘安装顺序如下:1)安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00),完成后,桌面产生Agilent GCMS Configuration图标,双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后,在质谱仪一栏中选择5977的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2)安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4)安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00),安装完成后桌面上出现数据分析图标。
安捷伦7890B气相色谱仪操作步骤(1)开机1.1 开启电脑、气相色谱仪;开启N2钢瓶高压阀;(2)建立文件夹2.1 电脑D盘“数据”文件下建立所要测试样品的数据文件夹;(3)调用已有的方法3.1 点击“方法”,选择“调用方法”,选择已建好的分析方法3.2 点击“视图”,单击“首选项”,对“数据”和“方法”进行相应位置的添加,点击“确定”;3.3 单击“序列”,选择“序列参数”,对参数进行设置;3.4 单击“序列”,选择“序列表”,按下表设置参数;3.5 设置上表参数完成后,检查所有参数信息无误后,重新进入“序列”,选择“序列表”,点击“运行”,即样品进行测试阶段。
(4)脱机模式处理数据4.1 双击电脑桌面“脱机”图标;4.2 在功能菜单栏点击“方法”,选择“调用方法”,再点击“D盘”,选择“数据”,再选择相应的数据文件夹;4.3 在功能菜单栏点击“文件“选择“调用信号”,选中储存数据文件夹下的文件;点击“确定”;4.4点击“积分”,选择“积分事件”,对图谱进行优化处理;注:若要更改谱图形状大小,选择“信号选项”,点击“自定义量程”,输入“响应范围”4.5优化处理后,点击“√”图标,进行保存。
4.5.1(1)生成截图报告:按4.1-4.4步骤处理后,打开截图软件进行截图,保存在word文档中即可。
4.5.2(1)生成具有具体浓度的报告:按4.1-4.4步骤处理后,调出第一个对照图谱,点击“校正设置”,修改浓度单位,点击确定;(2)点击“校正”,选择“新建校正表”,化合物填入相应的名称,输入相应的浓度大小,点击确定;(3)调出第二个对照图谱,点击“重新校正”,取“平均值”,点击确定;点击“制定报告”,选择“智能报告”,最后分别调出第一、第二个对照图谱,点击“打印报告”,最后打开截图软件截图即可。
(4)调出第一个样品图谱,点击“制定报告”,选择报告设置,输入质量,稀释倍数4.6保存文件后,单击图标,对色谱仪的“进样口”“柱箱”“检测器”设置50℃进行降温;4.7 待降到50℃后,即关闭电脑显示器、色谱仪、关闭N2钢瓶高压阀。
7890B-5977A气质联用仪
1. 技术要求
1.1 气相色谱
主机
电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,13路电子流量控制
压力调节:
保留时间重现性:<,峰面积的重现性:<1% RSD
大气压力传感器补偿高度或环境变化,具有4种EPC操作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流
炉箱
操作温度:室温以上4?C至450?C
温度设定:1?C ,程序升温间隔?C
升温速度:?C -100?C / min (最大)
程序升温:20 阶,21个温度平台
稳定性:< ?C
温度准确度:± 1%
炉箱冷却速度:450?C到50?C, 240秒
最大运行时间:分钟
毛细柱分流/不分流进样口(具有电子压力控制功能)
最高使用温度:350?C
电子参数设定压力,流速和分流比
压力设定范围:0-100psi;压力设定精度:
流量范围:0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He
氢火焰离子化检测器(FID)
温度范围:1?C步进可达400?C
自动灭火检测,自动点火,自动调节点火气流
最低检测限:< pg C / sec
线性范围:>107
数据采集频率:400HZ
微板流路Deans Switch组件
功能:为二维GC 分析提供额外的选择性。
在一支色谱柱上可能共流出的感兴趣峰可以转移到另一支不同固定相的色谱柱上进行分离。
这一技术还可以通过让不利于分析的溶剂或其他组分旁路检测器和色谱柱来降低维护成本。
微板流路Deans Swith组件采用光化学蚀刻,整体设计,死体积小,具有快速的热响应,凸点焊接技术保证无泄漏,内表面脱活保证高惰性。
质谱检测器
具有网络通讯功能,可实现远程操作
侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却
质量数范围:2-1000amu,以递增
分辨率:单位质量数分辨
质量轴稳定性: 优于48小时
灵敏度:(用HP-5MS 毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥1200:1(扫描范围: 50-300amu ,m/z 272 时)
仪器检测限指标(IDL):15fg或更低,(Extractor离子源,100fg八氟萘不分流进样,连续进样8针,检测272离子)附安装报告作为证明文件
最大扫描速率:18,500amu/秒
动态范围:全动态范围为106
选择离子模式检测(SIM)最多可有80组,每组最多可选择50个离子
质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。
(AutoSIM)
具有全扫描/选择离子检测同时采集功能
备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成,可以采用氦气和氢气两种气体做为载气
离子化能量:8-240eV
离子源温度:独立控温,150-350?C可调
分析器:整体镀金双曲面四极杆,独立温控, 110?C - 190?C
检测器:TAD三重离轴光电倍增器
真空系统:分子涡轮泵大于255L/S
气质接口温度: 独立控温,100-350℃
具备早期维护预报功能(EMF)
可提供质量认证功能(OQ/PV)
TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号
自动归一化调谐
数据处理系统
谱库:气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。
软件:Windows 7 专业版操作系统,原厂气相色谱工作站软件,具备数据采集、
分析、储存及定性定量分析功能。
工作站软件符合GLP 规范,符合cGMP 标准。
手动/自动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能。
数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等多种分析模
式。
两种模式通过软件配置互相转换,均能独立工作。
操作环境:Windows 7。
NIST14谱库(23万张),化学结构式库(16万张),PMW药物库
(Pfleger/Maurer/Weber 3rd Edition MS Drug Library 包括 6,300 EI 谱图)。
气相色谱-质谱具有保留时间锁定(RTL)功能。
可与独立的气相色谱仪配合使用,
利用保留时间锁定的功能使得同一种化合物气相色谱和质谱的保留时间一致。
此功能
通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现。
保留时间重现性: < ; 峰面积重现性: < % RSD。
质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱
信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果. 搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间的偏差, 定量
及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。
在线帮助软件
工作条件
电源:220V,50Hz
温度:操作环境15?C-35?C
湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-90%
2、配置清单
质谱仪,1个
MassHunter 工作站软件,1套
NIST 2014 谱库套装包含万张带名称、化学结构和保留指数的质谱图。
,1套
气相色谱主机,1个
质谱检测器接口,1个
分流不分流毛细柱进样口,带EPC,1个
氢火焰离子化检测器,带EPC,1个
压力控制模块,1个
微板流路中心切割组件,1个
安装工具包,1个
气质测试标样盒,1套
前级泵油,1瓶
灯丝,高温 EI,适用于 GCMS,1包
11 mm 低流失不粘连进样隔垫, 50/包,1包
通用柱螺帽,1/16 英寸六角,2/包,1包
200,250um,石墨密封垫,10/包,1包
通用分流/不分流衬管,单细径锥,带玻璃毛,脱活,5/包,1包
大容量整合式捕集阱, 用于氦气,1个
脱活毛细管,2根
PoraBOND Q 色谱柱,25 m x mm x 3 um,1根
DB-5MS 色谱柱60m, , ,1根
3、售后要求
技术资料: 供货方提供产品样本、中英文操作手册各壹套
设备的现场安装调试
在接到用户通知并确认实验场地准备完善后一周内派仪器制造商授权的技术人员前往用户指定地点免费安装调试,所有费用由仪器制造商承担。
保修期
自仪器制造商授权的技术人员对该设备安装调试合格之日算起,12个月内实行保修(消耗品除外)。
在保修期内,安捷伦技术人员前往用户所在地进行维修时一切费用由仪器制造商负担。
安捷伦响应时间为48小时。
人员培训
仪器制造商在中国境内提供培训中心, 免费培训用户的操作技术人员(壹人次/四天/壹台) 。