P123模板氧化铝介孔材料制备及性能

使用国产P123合成SBA-15及催化2-萘甲醚乙酰化反应许慧斌;兰鲲;陈平【摘要】以国产P123为模板剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为助模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在强酸条件下采用水热合成法制备了SBA-15介孔分子筛,考察了不同反应条件对SBA-15分子筛晶体结构的影响.结果表明,在反应温度40℃,晶化24 h,m(P123)∶m(TEOS)∶m(SDBS)∶m(HCl)∶m(H2O)=1∶2.2∶0.12∶2.5∶33.5的条件下,可以合成出高度有序的SBA-15,与使用进口P123合成的SBA-15结构接近.以SBA-15为载体,采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸催化剂(HPW/SBA-15),用于催化2-萘甲醚与乙酸酐的乙酰化反应.实验发现,40％HPW/SBA-15的催化效果好,2-萘甲醚的转化率为92.59％,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22％.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2016(033)001【总页数】5页(P37-41)【关键词】国产P123;介孔分子筛;十二烷基苯磺酸钠;2-萘甲醚【作者】许慧斌;兰鲲;陈平【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】O643.36目前，合成SBA-15所用的模板剂基本上都是采用进口的P123嵌段共聚物，价格昂贵，对于投入大规模的工业生产有一定的制约作用。

笔者首次使用国产的三嵌段共聚物P123取代进口的P123作模板剂，合成出SBA-15介孔分子筛，将其作为载体，通过浸渍法制备负载磷钨酸的催化剂HPW/SBA-15，以2-萘甲醚与乙酸酐发生傅-克酰基化反应为探针反应，评价其催化效果。

三嵌段共聚物P123(平均相对分子质量约为4 500)、三嵌段共聚物F127(平均相对分子质量约为8 600)，山东省安丘市鲁兴化学有限公司；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，AR，国药集团化学试剂有限公司；进口P123(平均相对分子质量5 800)，Aldrich；正硅酸乙酯(TEOS)，AR，天津市大茂化学试剂厂；十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，AR，天津市光复精细化工研究所；十二烷基硫酸钠(SDS)，CP，国药集团化学试剂有限公司。

模板法制备介孔材料及其在催化领域中的应用介孔材料是一种具有孔径在2-50nm之间，较高比表面积和较高孔隙度的材料。

具有这些特征的介孔材料在科学和工业领域中有广泛的应用，例如在催化、分离、吸附、传感等方面。

在制备介孔材料的方法中，模板法是应用最广泛的方法之一。

一、模板法的基本原理模板法是一种制备介孔材料的方法，它利用一种孔径大小和形状相似的模板，将模板与介孔材料合成前体物混合，并通过一定的处理方法，使模板从介孔材料中被去除。

模板的多样性（包括多孔材料、高分子、生物大分子等）和高度可控性使得模板法被广泛应用于介孔材料的制备中。

常见的模板材料有硬模板和软模板。

硬模板通常指的是一些具有强结构稳定性的材料，例如有序介孔材料的模板一般是二氧化硅或碳，而软模板则指一些比较活性的高分子或小分子化合物，例如PEG、P123和直链烷烃等。

二、模板法制备介孔材料的常见方法模板法制备介孔材料的方法有多种，其中主要包括硬模板法、软模板法和筛分法。

硬模板法：硬模板法是利用一定孔径和形状的硬模板，如介孔二氧化硅（MS）和有序介孔碳（CMK-3），将模板与预制介孔材料合成前体混合制备介孔材料。

其中，模板被去除通常采用酸或氧化剂等方法。

软模板法：软模板法是指利用高分子材料、生物分子等作为软模板制备介孔材料。

例如，通过P123在水和硅源之间的结构调控作用，可以制备出介孔二氧化硅。

筛分法：筛分法主要是指通过筛网或筛子等筛分作用，来选择孔径大小大于模板孔径的前驱组分，制备介孔材料。

筛分法主要适用于大孔介孔材料的制备。

三、模板法制备介孔材料在催化领域中的应用近年来，介孔材料在催化领域中得到了广泛的应用。

利用不同的模板法可制备出具有不同孔径和形态的介孔材料，这样就可以为催化反应提供不同类型的催化剂支撑，从而实现催化反应的高效和可控。

下面我们来看看模板法制备的介孔材料在催化领域中的应用。

1. 催化剂的支撑利用硬模板法制备的介孔材料具有很好的孔道结构和高比表面积，可以作为各种催化剂的理想载体，并且具有很强的化学稳定性。

V ol 38N o 76 化 工 新 型 材 料N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S 第38卷第7期2010年7月综述与专论基金项目:国家自然科学基金(20976100);山东省自然科学基金重点项目(No.Z2006B07);济南市留学人员创业计划(No.20080309)作者简介:王熙梁(1984-),男,研究生,从事高分子基复合材料的研究。

联系人:周国伟,男,教授,主要研究纳米材料的可控制备与酶催化反应。

高分子聚合物模板剂制备介孔材料的研究王熙梁1 周国伟2* 杜施鑫1(1 山东轻工业学院材料科学与工程学院,济南250353;2 山东轻工业学院化学工程学院,山东省轻工助剂重点实验室,济南250353)摘 要 高聚物模板剂在介孔材料的合成中起着重要的作用,选择不同的高聚物模板剂可以合成出具有不同形态结构的介孔材料。

对介孔材料合成中使用的高聚物模板剂如单一高聚物模板剂、复合高聚物模板剂和天然高聚物模板剂等,进行了综述。

关键词 介孔材料,模板剂,高聚物Researching on preparation of mesoporous materials via polymer templateWang Xiliang 1Zho u Guow ei 2Du Shix in1(1 Scho ol o f Material Science and Engineering,Shandong Institute of Light Industry,Jinan 250353;2 Key Laboratory for Fine Chemicals o f Shandong Pro vince,School of Chem ical Engineering,Shandong Institute o f Lig ht Industry,Jinan 250353)Abstract Po ly mer template plays an impo rtant ro le in the synthesis o f mesopor ous materials,a v ariet y of mesopor ous materials w ith differ ent mor pho log ies can be sy nt hesized by po lymer as templates.T he polymer template used in t he synthesis o f meso po rous materials,such as sing le polymer template,composit e polymer template and natur al po ly mer tem plate were r eview ed.Key words meso po ro us mater ial,template,po lymer国际纯粹与应用化学联合会(IU PA C)根据多孔性材料孔径的不同将其分为三类:孔径d>50nm 称为大孔材料;孔径d <2nm 的称为微孔材料;孔径2nm <d<50nm 称为介孔材料。

P123模板剂用量对超细镍钼加氢催化剂结构及性能的影响熊良军;李为民;朱毅青;兰永平【摘要】With triblock copolymer P123 as template, four Ni-Mo/TiO2-SiO2 catalyst precursors with different P123 additive amount(n(P123)/n(Ti + Si)) were prepared by sol-gel method. The physical properties of the four catalysts were characterized by TG-DTA, N2 adsorption-desorption, XRD,H2-TPR and HRTEM. In the continuous fixed bed reactor, the hydrodearomatization activities of the four catalysts were evaluated with 200# low-sulphur content kerosene as raw material. The results showed that the addition of P123 affected grain size of active component and pore structure of catalyst obviously. The active components were uniformly distributed and without evident appearance of aggregation on catalyst, and grain diameters of the four catalysts were between 4 - 5 nm. Appropriate specific surface area and pore distribution of the catalyst were profitable to hydrodearomatization of kerosene. After process optimization, over the Ni-Mo/TiO2-SiO2 catalyst with n(P123)/n(Ti + Si) =0. 005, mass fraction of alkyl benzene in kerosene was reduced to 0. 41% and mass fraction of naphthalene in kerosene decreased to 280 μg/g, and the aromatics rejection rate reached 95. 98% , which met the product standard of JLD-40 for hydrodearomatization solvent oil.%以三嵌段共聚物P123为模板剂,采用溶胶-凝胶法制得不同P123用量(以n(P123)/n(Ti+ Si)计)的Ni-Mo/TiO2-SiO2催化剂前躯体；采用TG-DTA、N2吸附-脱附、XRD、H2-TPR和HRTEM对催化剂进行表征；在固定床连续流动微反装置上,以200 #低硫煤油为原料,考察催化剂的加氢脱芳烃性能.结果表明,P123用量对催化剂活性组分晶粒尺寸和孔结构参数有明显的影响；催化剂的活性组分分布均匀,没有明显的团聚现象,粒径在4～5 nm；催化剂适宜的比表面积和孔结构有利于煤油的加氢脱芳烃；经过工艺优化,采用P123模板剂的Ni-Mo/TiO2-SiO2系列催化剂中,n(P123)/n(Ti+ Si)为0.005的催化剂能将煤油中的烷基苯质量分数降至0.41％,萘质量分数降至280 μg/g,芳烃脱除率达到95.98％,产品的芳烃含量达到JLD-40脱芳烃溶剂油的产品标准要求.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2011(027)006【总页数】7页(P871-877)【关键词】P123模板剂;溶胶-凝胶法;镍钼催化剂;加氢脱芳烃【作者】熊良军;李为民;朱毅青;兰永平【作者单位】常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ426.95溶剂油、汽油、煤油、柴油和润滑油为中国五大类石油产品。

DOI:10.7524/j.issn.0254-6108.2022081604邴吉帅, 陈丽. Fe-Al 2O 3/SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬[J ]. 环境化学, 2024, 43（3）: 828-833.BING Jishuai, CHEN Li. Catalytic ozonation of ibuprofen by Fe-Al 2O 3/SBA-15 in water [J ]. Environmental Chemistry, 2024, 43 （3）: 828-833.Fe-Al 2O 3/SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬 *邴吉帅1,2,3 **　陈 丽1（1. 连云港市环境科技服务中心，连云港, 222005；2. 江苏省海洋资源开发研究院，连云港，222002；3. 清华大学环境学院，北京，100084）摘　要　以嵌段共聚物为模板剂，在酸性条件下水热合成SBA-15. 将铁、铝负载于SBA-15表面制备Fe-Al 2O 3/SBA-15介孔分子筛催化剂，并将其用于催化臭氧氧化水中布洛芬（IBU ）. 透射电子显微镜、X 射线衍射、氮气吸附-脱附表征结果表明，铁、铝均匀负载于SBA-15表面，保持SBA-15有序的介孔结构，具有较大的比表面积. 不同催化剂活性评价结果表明，铁、铝的负载显著提高SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬的活性，反应60 min 后，Fe-Al 2O 3/SBA-15的TOC 去除率为90%，而Al 2O 3/SBA-15、Fe/SBA-15和SBA-15的TOC 去除率分别为65%、50%和36%，单独臭氧氧化仅为26%. 实验结果表明，铁、铝的协同作用有利于臭氧分解为羟基自由基、超氧自由基和活性原子氧，布洛芬和小分子有机酸吸附于催化剂表面从而有利于有机物的矿化. 催化剂重复利用6次后仍保持较高的催化活性和稳定性.关键词　Fe-Al 2O 3/SBA-15，催化臭氧氧化，布洛芬，活性氧.Catalytic ozonation of ibuprofen by Fe-Al 2O 3/SBA-15 in waterBING Jishuai 1,2,3 ** CHEN Li 1（1. Lianyungang Environmental Science and Technology Service Center, Lianyungang, 222005，China ；2. Marine ResourcesDevelopment Institute of Jiangsu ，Lianyungang ，222002，China ；3. School of Environment ，Tsinghua University ，Beijing ，100084，China ）Abstract SBA-15 was synthesized hydrothermally in acidic conditions using block copolymer as template. Fe-Al 2O 3/SBA-15 mesoporous molecular sieve catalyst was prepared by loading iron and aluminum on the surface of SBA-15, and it was used for catalytic ozonation of ibuprofen in water.The characterization results of transmission electron microscope, X-ray diffraction and nitrogen adsorption desorption showed that iron and aluminum were uniformly loaded on the surface of SBA-15, maintaining the ordered mesoporous structure of SBA-15, and having a large specific surface area. The activity evaluation results of different catalysts showed that the loading of iron and aluminum significantly improved the catalytic activity of SBA-15 for ozonation of ibuprofen in water, and iron and aluminum had a synergistic effect. After 60 min of reaction, the TOC removal rate of Fe-Al 2O 3/SBA-15 was 90%, while that of Al 2O 3/SBA-15, Fe/SBA-15 and SBA-15 were 65%,50% and 36%, respectively, and that of ozonation alone was only 26%. The experimental results showed that the synergistic effect of iron and aluminum was beneficial to the decomposition of ozone into hydroxyl radicals, superoxide radicals and active atomic oxygen. Ibuprofen and small molecule organic acid were adsorbed on the surface of the catalyst, which was conducive to the mineralization of organic matter. The catalyst remains high catalytic activity and stability after being reused for 6 2022 年 8 月 16 日 收稿（Received ：August 16，2022）．* 江苏省博士后基金（ZKK201904）资助.Supported by the Jiangsu Postdoctoral Fund Project (ZKK201904).* * 通信联系人 Corresponding author ，E-mail ：***************3 期邴吉帅等：Fe-Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬829times.Keywords　Fe-Al2O3/SBA-15，catalytic ozonation，ibuprofen，active oxygen.多相催化臭氧氧化技术是一种新型的在常温常压下将那些难以用臭氧单独氧化的有机污染物降解的方法 [1 − 3]. 一直以来，高效、廉价和稳定的催化剂研制是催化臭氧氧化技术应用的关键. 大量的金属氧化物或复合金属氧化物被合成用于有效的催化臭氧氧化水中的有机物，但存在比表面积小，活性组分价格昂贵等情况[4 − 6]. 由于不同催化剂的性质差异较大，催化臭氧氧化的机理也不尽相同，目前多相催化臭氧氧化技术尚未大规模应用[7].根据报道，Al2O3催化剂上的Lewis酸性位是促进臭氧有效分解的活性位点，在气态条件下，臭氧在Al2O3表面分解为活性原子氧，但Al2O3的比表面积有限[8 − 9]. 铁具有多价态，在自然界广泛存在，有利于臭氧有效分解[10]. 本研究通过水热法合成SBA-15作为载体，将铁、铝双金属负载于SBA-15表面制备Fe-Al2O3/SBA-15催化剂，用于催化臭氧氧化水中医药污染物布洛芬的研究，通过不同初始pH对催化反应的影响和电子自旋共振实验，研究催化反应机理. 布洛芬（IBU）是一种抗炎药，估计全球年产量为数千吨，在地表水和废水中检测到的浓度范围为ng·L−1至低μg·L−1水平，IBU是一种持久性污染物，一些研究人员认为，IBU可能会改变淡水环境中无尾类动物的胚胎发育. 因此，选择IBU来评价催化剂的活性和性能[11].1 实验部分（Experimental section）1.1 材料与试剂三嵌段共聚物EO20PO70EO20（P123，MW 5800，分析纯，Sigma-Aldrich），布洛芬（分析纯，东京化成工业株式会社），结晶氯化铝（AlCl3·6H2O）、结晶氯化铁（FeCl3·6H2O）、正硅酸四乙酯（分析纯，国药集团化学试剂北京有限公司），自由基捕捉剂BMPO（分析纯，东仁化学科技（上海）有限公司）. 超纯水（电阻率为18.2 MΩ·cm）由Milli-Q超纯水仪制得. 溶液的pH用2 mol·L−1盐酸和2 mol·L−1氢氧化钠溶液调节.1.2 催化剂的制备SBA-15制备[12]. 以P123为模板剂，正硅酸四乙酯为硅源，在强酸条件下合成SBA-15. 具体方法：称取4 g P123放入烧杯中，加入125 mL 2 mol· L−1 盐酸，40 ℃恒温条件下搅拌直至完全溶解，然后缓慢滴加9.63 mL正硅酸四乙酯，并继续搅拌24 h. 将白色溶胶装入反应釜中，在100 ℃水热条件下晶化48 h，所得白色固体洗涤至中性，在鼓风干燥箱80 ℃干燥10 h后，用马弗炉在空气气氛下550 ℃焙烧6 h，得到SBA-15.Al2O3/SBA-15制备. 称取0.89 g AlCl3·6H2O溶于10 mL水中，溶解后加入2 g SBA-15，搅拌1 h，然后85 ℃烘干10 h；以上过程再重复2次，然后用马弗炉在空气气氛下550 ℃焙烧6 h得到Al2O3/SBA-15.Fe-Al2O3/SBA-15制备. 将适量FeCl3·6H2O溶于4 mL水中，溶解后加入2 g Al2O3/SBA-15，超声1 h，85 ℃烘干，然后用马弗炉在空气气氛下300 ℃焙烧30 min，得到Fe-Al2O3/SBA-15催化剂. Fe/SBA-15催化剂的制备和上述类似，以SBA-15作为载体.1.3 催化剂的表征用Ｘ射线粉末衍射仪（XRD）对催化剂晶型结构进行表征，测试条件：操作电压为40 kV，操作电流为100 mA，用Cu Kα（λ=0.154059 nm）辐射为激发源. 催化剂的形貌及粒度分布在日本JEOL-2010型场发射透射电子显微镜（TEM）上进行分析. 以无水乙醇为溶剂，对样品进行超声波振荡，使其颗粒分散良好后，制样、拍摄照片，加速电压为200 kV. 催化剂的比表面积和孔径、孔容分布采用美国Micromeritics公司的ASAP-2020比表面积仪测定. 孔径、孔容分布用氮气吸附-脱附等温线和Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法分析. 催化剂表面零电荷点（pH pzc）采用马尔文Nano-ZS90型Zeta电位仪测定[10].1.4 实验装置与分析方法催化臭氧氧化实验在鼓泡式玻璃反应器中进行，反应器容积1.2 L. 称取1.5ｇ催化剂加到装有830环 境 化 学43 卷１Ｌ浓度为10 mg·L−1布洛芬溶液的反应器中，用盐酸和氢氧化钠调节pH值到7.0. 臭氧由高纯氧气经过3S-A5型臭氧发生器（北京同林科技有限公司）产生，30 mg·L−1的臭氧/氧气混合气体经微孔砂心布气头进入反应器，混合气体的流速控制为200 mL·min−1，尾气用KI溶液吸收. 所有样品取出后立刻加入几滴0.1 mol·L−1硫代硫酸钠终止溶液中剩余的臭氧，并用0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤.水中布洛芬浓度采用高效液相色谱（HPLC，1200 series；Agilent，Santa Clara，CA）测定，色谱柱为Eclipse XDB-C18 column（5 μm，4.6 mm×150 mm；Agilent）. 分析条件为：流动相为60:40（V/V）乙腈:磷酸盐缓冲液（20 mmol·L−1，pH = 2.5），柱温40 ℃，进样量20 μL，流量为1 mL·min−1，紫外检测波长220 nm.总有机碳（TOC）采用岛津TOC-VCPH型总有机碳分析仪测定. 电子顺磁共振分析使用德国布鲁克公司ESP300E型电子顺磁共振波谱仪，用自由基捕捉剂BMPO自旋捕捉方法直接测定反应溶液中的活性氧物种. 仪器中心场强3480 G，微波频率为9.79 GHz，功率为5.05 mW.2 结果与讨论 （Results and discussion）2.1 催化剂表征图1是不同催化剂的小角和广角XRD图，所有样品在1°（100晶面）附近出现强的衍射峰，且在1.6°附近出现两个弱的衍射峰（分别为110和200晶面），说明催化剂经过负载改性后保持了SBA-15高度有序的六方孔道结构[13]. Al2O3/SBA-15和Fe-Al2O3/SBA-15催化剂没有出现氧化铝晶相衍射峰，说明氧化铝均匀涂覆在SBA-15的孔壁上. Fe/SBA-15出现几个典型的α-Fe2O3（JCPDS卡片01-073-2234）衍射峰[14]，说明α-Fe2O3在SBA-15表面发生聚集. 而Fe-Al2O3/SBA-15催化剂没有出现铁氧化物的晶相衍射峰，说明铁氧化物高度分散在Al2O3/SBA-15表面. 这些结果表明氧化铝均匀涂覆在SBA-15的孔壁上有利于铁的分散.图 1 不同催化剂的小角（A）和广角（B）XRD图Fig.1 （A） The low angle and （B） wide angle XRD pattern of different samples不同样品的TEM照片进一步证实了上面的结论（图2）. 所有的催化剂显示出高度有序的六角孔道结构，氧化铝高度分散在Al2O3/SBA-15和Fe-Al2O3/SBA-15表面，α-Fe2O3颗粒在Fe/SBA-15表面发生聚集，而铁氧化物高分散于Fe-Al2O3/SBA-15表面.图 2 （A）SBA-15，（B）Al2O3/SBA-15，（C）Fe/SBA-15和（D）Fe-Al2O3/SBA-15样品的透射电镜图Fig.2 TEM images of （A） SBA-15, （B） Al2O3/SBA-15, （C） Fe/SBA-15 and （D） Fe-Al2O3/SBA-15 samples图3是不同催化剂的氮气吸附脱附等温线和孔径、孔容分布图. 所有样品的氮气吸附脱附等温线都符合第Ⅳ类吸附等温线特征，表现出集中的孔径分布. 这说明这4种催化剂都有介孔结构[15]. 另外，从表1可以看出，与SBA-15相比，铁、铝负载于SBA-15表面后，比表面积、孔径、孔容减少，孔壁厚度增大，说明铁、铝成功负载于SBA-15表面.图 3 不同催化剂的氮气吸附脱附等温线（A ）和孔径分布曲线（B ）Fig.3 The N 2 adsorption–desorption isotherms （A ） and pore size distribution curves （B ） of different catalysts表 1 不同催化剂的比表面、孔径、孔容和孔壁Table 1 Surface area, pore diameter, pore volume and pore wall of different catalysts 催化剂Catalyst硅铝物质的量比Si/Al ratio 铁含量/% wt Fe content 比表面积/ （m 2·g −1）S BET 孔径/ nm Pore diameter 孔容/（cm 3 g −1）Pore volume 孔壁/ nm Pore wall SBA-15——726.8 6.34 1.12 4.33Fe/SBA-15—12%564.1 6.290.91 4.46Al 2O 3/SBA-153—424.2 6.010.56 4.90Fe-Al 2O 3/SBA-15312%359.1 5.360.43 4.982.2 催化剂催化活性评价图4是不同工艺对布洛芬、TOC 去除率效果图. Fe-Al 2O 3/SBA-15、Al 2O 3/SBA-15、Fe/SBA-15和SBA-15对布洛芬的吸附去除率分别为2.8%、5.7%、8.0%和9.7%. 与单独臭氧氧化工艺相比，催化臭氧氧化工艺对布洛芬的去除率有所增加，但显著提高TOC 去除率，在反应60 min ，单独臭氧氧化工艺TOC 去除率仅有26％，而Fe-Al 2O 3/SBA-15、Al 2O 3/SBA-15、Fe 2O 3/SBA-15和SBA-15催化臭氧氧化工艺的TOC 去除率分别为90％、65％、50％和36％. 这些结果表明，催化臭氧氧化有利用布洛芬的矿化，铁、铝氧化物的负载显著提高SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬的活性，并且铁、铝具有协同作用，Fe-Al 2O 3/SBA-15具有最佳的催化活性.图 4 不同工艺对布洛芬（A ）和TOC （B ）的去除率Fig.4 Removal rate of ibuprofen （A ） and TOC （B ） by different processes3 期邴吉帅等：Fe-Al 2O 3/SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬831832环 境 化 学43 卷2.3 催化臭氧氧化机理图5是初始pH对单独臭氧氧化和Fe-Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化IBU和TOC去除的影响. 单独臭氧氧化过程，随着pH的增加， IBU和TOC的去除率都增大. Fe-Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化过程，随着pH的增加，IBU去除率增大，TOC去除率先增大后显著减小. 由于Fe-Al2O3/SBA-15的pH pzc是7.25，在pH<7.25时，催化剂的表面带正电荷，IBU和小分子有机酸可通过静电引力吸附在催化剂表面;在pH>7.25时，催化剂表面带负电荷，由于电荷排斥作用，催化剂几乎不会对小分子有机酸有吸附. 结果表明，小分子有机酸的降解主要发生在催化剂表面，催化剂表面有更多的活性氧物种生成.图 5 初始pH对（A）单独臭氧氧化和（B）Fe-Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化布洛芬的影响Fig.5 Effect of initial pH on IBU removal in ozonation alone （A） and Fe-Al2O3/SBA-15 catalytic ozonation （B） process电子顺磁共振波谱进一步分析不同工艺过程产生的活性氧物种. 图6是不同催化剂饱和臭氧水悬浮液以BMPO为捕获剂的ESR图. 从图6中可以看出，在SBA-15的悬浮液中没有检测到超氧自由基（O2•−）和羟基自由基（•OH）的信号，这表明SBA-15表面物理吸附的臭氧不分解. 在Al2O3/SBA-15，Fe/SBA-15和Fe-Al2O3/SBA-15悬浮液观察到BMPO-•OH和BMPO-O2•−的特征峰，并且峰强度按照Al2O3/SBA-15、Fe/SBA-15、Fe-Al2O3/SBA-15的顺序增加. 这些结果说明，铁的负载能够显著地促进臭氧分解产生超氧自由基和羟基自由基，说明Fe2+/Fe3+的电子循环对臭氧的有效分解起重要作用. 另外，从图4可以看出，与Fe/SBA-15相比，Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化过程对布洛芬和TOC具有更高的催化活性，而在不同催化剂饱和臭氧水悬浮液中Fe/SBA-15比Al2O3/SBA-15产生更多的超氧自由基和羟基自由基（图6），这说明Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化过程有活性原子氧生成，活性原子氧是主要的活性氧物种[16]. Fe-Al2O3/SBA-15催化臭氧氧化布洛芬具有最佳的催化活性，说明Fe、Al双金属的协同作用进一步强化了臭氧分解产生羟基自由基、超氧自由基和活性原子氧，从而具有最高的催化活性.图 6 以BMPO为捕获剂的ESR波谱（A）BMPO-HO2•/O2•−，（B）BMPO-•OHFig.6 BMPO spin-trapping ESR spectra recorded in methanol dispersion for BMPO-HO2•/O2•− （A） and aqueous dispersionfor BMPO-•OH （B） with ozone2.4 催化剂的活性与稳定性图7是Fe-Al2O3/SBA-15催化剂的活性与稳定性实验. 催化剂重复使用6次后，布洛芬的降解速率几乎不变，TOC 的去除率重复3次后就基本稳定，仅下降5%，并且反应后溶液中未检测到Fe 、Al 的溶出，这说明Fe-Al 2O 3/SBA-15催化剂具有很好的活性和稳定性.图 7 Fe-Al 2O 3/SBA-15催化臭氧氧化布洛芬的活性与稳定性Fig.7 Stability of Fe-Al 2O 3/SBA-15 in catalytic ozonation process3 结论（Conclusion）成功制备了铁、铝双金属负载SBA-15介孔分子筛催化剂. XRD 、TEM 、氮气吸附脱附表征结果表明，该催化剂具有大的比表面积，铁、铝氧化物在SBA-15表面高度分散. Fe-Al 2O 3/SBA-15催化臭氧氧化布洛芬结果表明，该催化剂有很好的催化活性和稳定性，反应60 min 时，TOC 去除率达到90%，而单独臭氧氧化过程TOC 去除率只有26%. 不同初始pH 、电子顺磁共振实验结果表明，布洛芬和小分子有机酸吸附于Fe-Al 2O 3/SBA-15催化剂表面，铁、铝双金属的协同作用促进臭氧有效分解产生超氧自由基、羟基自由基和活性原子氧，有利于有机物的矿化，从而表现出最高的催化活性. Fe-Al 2O 3/SBA-15是一种有前景的臭氧化催化剂.参考文献(References)LEGUBE B, LEITNER N K V. 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介孔材料是具有高度有序的孔道结构和大比表面积的材料，广泛应用于催化、吸附、分离等领域。

以下是一种常见的介孔材料制备方法：
1.模板法（Template Method）：
●选择合适的模板剂，如表面活性剂、聚合物或胶体颗粒。

●将模板剂与溶剂和适当的硅源混合，并形成凝胶或溶胶状态。

●在适当的条件下进行热处理或化学处理，使凝胶或溶胶发生凝胶化、溶胶凝聚或自
组装，生成介孔结构。

●最后，通过高温煅烧或其他处理方法去除模板剂，得到具有介孔结构的材料。

2.水热法（Hydrothermal Method）：
●将适当的硅源和溶剂混合，形成溶胶状态。

●在高温高压的水热条件下进行反应，通过水热作用促使硅源在溶液中形成介孔结构。

●冷却后，收集和洗涤产物，经过干燥和煅烧等步骤，得到最终的介孔材料。

3.氧化物模板法（Oxide Template Method）：
●制备具有有序孔道结构的氧化物颗粒，如二氧化硅或氧化铝。

●将这些氧化物颗粒与硅源等混合，并形成凝胶状或溶胶状。

●在适当的条件下进行热处理或化学处理，使凝胶或溶胶发生凝胶化、溶胶凝聚或自
组装，生成介孔结构。

●最后，通过酸洗或其他方法去除氧化物模板颗粒，得到含有介孔结构的材料。

以上是常见的介孔材料制备方法之一，不同的方法适用于不同的材料和应用需求。

在实际制备过程中，可以根据具体情况进行调整和改进。

介孔材料的制备和催化性能研究介孔材料是一种具有特殊孔径大小和分布的材料，通常具有孔径大小在2-50nm之间。

由于其特殊的结构和孔径大小，使得介孔材料在多种领域具有广泛的应用，如催化、吸附、分离、光催化、药物控释等等。

因此，介孔材料的制备和催化性能研究备受关注。

介孔材料的制备通常涉及到两大类方法：“硬模板法”和“软模板法”。

硬模板法利用介孔材料的复杂结构，如生物体系、纳米颗粒等，作为模板来制备介孔材料；而软模板法则利用特定的有机或无机分子作为模板，来在介孔材料中形成孔道和孔径大小的控制。

这两种方法各有优缺点，具体选择应根据所需应用的特性来确定。

在硬模板法中，氧化硅和碳材料是两种常用的模板。

氧化硅模板法通常采用溶胶-凝胶法来控制孔径和孔道大小，而碳材料模板法通常采用碳化小球和天然木材等多孔碳材料为模板，制备具有不同孔径和孔道大小的介孔材料。

软模板法则分为有机模板法和无机模板法。

有机模板法通常采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等正离子表面活性剂作为结构模板，形成具有不同形貌和孔径大小的介孔材料。

无机模板法则通常采用硅烷或钛源等作为模板，通过控制水胶比、沉淀速率和掺杂等参数，制备具有不同孔径和孔道大小的介孔材料。

除了制备方法外，介孔材料的结构特点和形貌也直接影响着其催化性能。

介孔材料在催化反应中通常发挥着担载剂的作用，通过其特殊的孔道结构来控制反应物分子在内部的扩散和反应的速率和选择性。

因此，介孔材料的催化性能往往与孔径大小、孔道结构和形貌等密切相关。

近年来，各种介孔催化剂的开发和研究已成为研究者们的热门课题之一。

以介孔氧化硅为催化剂为例，其表面亲疏水性、孔径大小和孔道结构的变化都能对催化性能产生显著影响。

近年来，还有一些新型介孔材料被开发出来，如介孔氧化铝、介孔硅酸盐、介孔碳材料等，它们具有更为丰富的结构和功能，有望在催化和其他领域中得到广泛应用。

总之，介孔材料具有广泛的应用前景和研究价值，其制备和催化性能的研究将对催化过程的优化和相关领域的发展产生积极的影响。

专利名称：一种大孔氧化铝材料的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：吕振辉,薛冬,朱慧红,彭冲,杨涛,杨光,金浩,刘璐申请号：CN202010729017.6
申请日：20200727
公开号：CN114057213A
公开日：
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的大孔氧化铝材料的制备方法，包括如下内容：（1）向反应容器内加入一定量的有机溶剂和金属盐，并流加入酸性铝盐水溶液I和碱性铝盐水溶液I，进行中和成胶反应，反应结束后，将溶胶和有机溶剂分离，分离的溶胶中含一定量有机溶剂；（2）在反应容器内加入一定量的底水，然后加入步骤（1）得到的溶胶混合，在一定温度和压力下，并流加入酸性铝盐水溶液Ⅱ和碱性铝盐水溶液Ⅱ，进行中和成胶反应；（3）成胶反应结束后，向上述反应体系中加入聚合单体和引发剂，反应体系在高温、高压下进行老化聚合反应，反应结束后，物料进行过滤、干燥和焙烧，得到大孔氧化铝材料。

该材料的孔径＞200μm的孔占90%以上，适用于大分子的于催化、吸附过程。

申请人：中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
地址：100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
国籍：CN
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《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》一、引言随着纳米科技和材料科学的快速发展，垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料因其独特的结构特性和优异的物理化学性能，在电化学、光电子学、传感器等领域具有广泛的应用前景。

本文旨在探讨垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备方法，并对其电化学性能进行深入研究。

二、垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备1. 材料选择与准备本实验采用硅源、表面活性剂、溶剂等原料，经过纯化处理后备用。

其中，硅源选择正硅酸乙酯（TEOS），表面活性剂选择聚氧乙烯壬基醚（P123）。

2. 制备过程（1）将P123溶于溶剂中，形成溶液；（2）将TEOS加入到P123溶液中，搅拌并加热；（3）加入酸或碱作为催化剂，继续搅拌至凝胶化；（4）将凝胶化后的物质在高温下进行热处理，去除有机物，得到垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料。

三、电化学性能研究1. 电极制备将制得的垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料切割成合适大小的薄膜片，用于电化学测试的电极制备。

2. 电化学性能测试采用循环伏安法、恒流充放电法等电化学测试方法，对垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的电化学性能进行测试。

测试内容包括比电容、充放电性能、循环稳定性等。

四、结果与讨论1. 制备结果通过上述制备方法，成功制得垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料。

通过扫描电子显微镜（SEM）观察，发现该材料具有明显的垂直取向介孔结构。

2. 电化学性能分析（1）比电容：在一定的电压范围内，垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料表现出较高的比电容，具有较好的能量存储能力。

（2）充放电性能：该材料具有良好的充放电性能，充放电速度快，循环稳定性好。

（3）循环稳定性：经过多次充放电循环后，该材料的性能保持稳定，无显著衰减。

五、结论本文成功制备了垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料，并对其电化学性能进行了深入研究。

实验结果表明，该材料具有优异的电化学性能，包括较高的比电容、良好的充放电性能和循环稳定性。

Rh2O3/介孔铝催化剂的合成2016-04-29 12:55来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部Rh2O3/介孔铝催化剂的合成路线针对之前利用介孔铝负载贵金属催化剂的方法，为改善其相关的缺点，复旦大学环境科学与工程学院开发了一种以非离子型三嵌段共聚物(P123)为模板剂, 异丙醇铝为氧化铝前驱物, 采用一锅法快速制备了有序介孔Al2O3(MA)及一系列MOx-Al2O3 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ba)材料, 并以这些材料为载体采用浸渍法制备了Rh/MA 和Rh/M-MA催化剂。

采用N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、透射电镜、X射线光电子能谱及电感偶合等离子体发射光谱等对催化剂结构和性质进行了表征, 考察了催化剂对CO氧化和N2O分解的催化活性和稳定性。

结果表明, 一锅法制备的各催化剂均有大的比表面积、大的孔容和均一的孔径。

Rh/Mn-MA和Rh/Fe-MA中掺杂金属氧化物分别为MnO2和Fe2O3, 在Rh/Co-MA和Rh/Ni-MA上, Co和Ni分别与介孔氧化铝形成了NiAl2O4尖晶石结构; Rh/Cu-MA上还有CuO和少量Cu+; 对于Rh/Ba-MA催化剂, 其载体的介孔有序性被破坏并有BaCO3生成。

在所有催化剂上, 负载的Rh2O3颗粒高度分散, 其颗粒尺寸分布在1 nm 左右。

对于CO氧化, 催化剂的T50 (CO转化率到达到50%的温度)活性顺序为:Rh/Mn-MA (122 oC) > Rh/Fe-MA (130 oC) ≈ Rh/Cu-MA (131 oC) > Rh/Co-MA (136 oC) > Rh/Ni-MA (156 oC) > Rh/MA (161oC) > Rh/Ba-MA (171 oC)。

大多数载体在200 oC以下没有活性. 对于N2O分解, 催化剂的T50 (N2O转化率到达到50%的温度)活性顺序为: Rh/Co-MA (283 oC) > Rh/Ni-MA (287 oC) ≈ Rh/Fe-MA (290 oC) ≈ Rh/Ba-MA (292 oC) > Rh/MA (301 oC) >Rh/Cu-MA (314 oC) > Rh/Mn-MA (321 oC)。

介孔材料制备介孔材料是一类具有特殊孔径大小在2-50nm之间的材料，具有大孔容、高比表面积和丰富的表面官能团，因其在催化、吸附、分离和药物释放等领域具有重要应用价值而备受关注。

介孔材料的制备方法多种多样，包括溶胶-凝胶法、水热法、模板法、硫酸铝法等。

本文将介绍介孔材料制备的一般步骤和常用方法，并对其特性和应用进行简要介绍。

1. 溶胶-凝胶法。

溶胶-凝胶法是一种常用的介孔材料制备方法，其步骤主要包括溶胶制备、凝胶形成和干燥三个阶段。

溶胶通常由一种或多种金属盐和有机物组成，通过溶解、水解和缩合反应形成胶体颗粒。

在凝胶形成阶段，通过控制溶胶的pH值、温度和添加剂等条件来实现凝胶的形成。

最后，通过适当的干燥方法得到介孔材料。

溶胶-凝胶法制备的介孔材料具有孔径分布窄、比表面积高等特点，适用于催化剂和吸附剂的制备。

2. 水热法。

水热法是利用高温高压的水热条件来合成介孔材料的方法。

在水热条件下，金属盐和有机物可以在短时间内形成颗粒状的凝胶，并在高温高压的条件下形成介孔结构。

水热法制备的介孔材料具有孔径可调、结晶度高的特点，适用于催化剂和分离材料的制备。

3. 模板法。

模板法是利用介孔材料的模板来合成介孔材料的方法。

常用的模板包括有机聚合物、胶体颗粒和天然生物体等。

在模板法中，通过模板的选择和控制来实现介孔材料的孔径和结构调控。

模板法制备的介孔材料具有孔径可调、结构多样的特点，适用于药物释放和分离材料的制备。

4. 硫酸铝法。

硫酸铝法是利用硫酸铝和有机物在溶剂中形成凝胶，再经过干燥和焙烧得到介孔材料的方法。

硫酸铝法制备的介孔材料具有孔径可调、酸碱性能好的特点，适用于催化剂和吸附剂的制备。

总结。

介孔材料的制备方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在选择制备方法时，需要根据所需的介孔材料特性和应用来进行选择。

未来，随着介孔材料制备技术的不断发展和完善，介孔材料将在更多领域展现出其重要的应用价值。

P123对多孔TiN粉体孔结构及电化学性能的影响呼世磊;刘盼;崔燚;倪洁;吕东风;魏恒勇;卜景龙【摘要】以四氯化钛为钛源,P123为模板剂,氰胺为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备多孔TiO2粉体,再经900℃氨气还原氮化得到多孔TiN粉体.通过XRD,SEM,BET,TEM和SAXD等表征粉体物相组成与微观结构,并采用循环伏安法、交流阻抗法和恒流充放电法测试其电化学性能.结果表明:合成粉体颗粒近似球形,为立方TiN相.相比之下,引入P123时所合成粉体中孔径尺寸为10～50nm的介孔数量增加,并存在孔径大小为2～3nm的微小孔道,同时孔道结构有序性有所提高,这有助于提升TiN粉体的电化学性能.因此,未加入P123合成TiN粉体的比电容仅为81F·g-1,内阻R1为1.1Ω,离子扩散阻抗W1为2.5Ω.引入P123合成TiN粉体的比电容提升到95F·g-1,R1和W1均有所减小,分别为0.9Ω和0.06Ω.【期刊名称】《材料工程》【年(卷),期】2019(047)009【总页数】8页(P93-100)【关键词】多孔TiN粉体;P123;还原氮化;电化学【作者】呼世磊;刘盼;崔燚;倪洁;吕东风;魏恒勇;卜景龙【作者单位】华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山063009;河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009;华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山063009;河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009;华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山063009;河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009;同济大学汽车学院,上海200092;华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山063009;河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009;华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山063009;河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009;华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山063009;河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009【正文语种】中文【中图分类】TB34;O614.41+1超级电容器作为一种新型储能装置，兼具普通电容器和化学电池的优点[1]，能量密度和功率密度高，循环寿命长、充放电速率快[2-3]。

《介孔氧化铝的控制合成及其吸附性能研究》篇一一、引言介孔材料以其独特的结构、大的比表面积以及优异的吸附性能在许多领域有着广泛的应用。

其中，介孔氧化铝因其在催化剂载体、药物缓释、环保等领域的重要作用，一直是材料科学研究的热点。

本文旨在研究介孔氧化铝的控制合成方法，并对其吸附性能进行深入探讨。

二、介孔氧化铝的控制合成1. 合成方法介孔氧化铝的合成方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法等。

本研究所采用的是溶胶-凝胶法，通过调节溶液的pH值、反应温度以及原料的摩尔比等参数，控制介孔氧化铝的合成过程。

2. 合成过程控制在合成过程中，我们采用多种表征手段，如XRD、SEM、TEM等，对合成的介孔氧化铝进行形貌、结构以及孔径等参数的表征。

通过调整原料配比、反应温度等参数，成功合成了具有不同形貌和孔径的介孔氧化铝。

三、介孔氧化铝的吸附性能研究1. 吸附实验设计我们以水中的有机污染物为研究对象，对合成的介孔氧化铝进行吸附性能测试。

通过改变吸附时间、温度、污染物浓度等参数，探究介孔氧化铝的吸附性能。

2. 吸附结果分析实验结果表明，介孔氧化铝对有机污染物具有良好的吸附性能。

在相同条件下，不同形貌和孔径的介孔氧化铝对有机污染物的吸附能力存在差异。

通过对实验数据的分析，我们发现介孔氧化铝的吸附性能与其形貌、孔径以及比表面积等参数密切相关。

四、结论本文通过控制合成方法，成功合成了具有不同形貌和孔径的介孔氧化铝。

实验结果表明，介孔氧化铝对水中的有机污染物具有良好的吸附性能。

此外，我们还发现介孔氧化铝的吸附性能与其形貌、孔径以及比表面积等参数密切相关。

这些研究结果为进一步优化介孔氧化铝的合成方法以及提高其吸附性能提供了有益的参考。

五、展望尽管本研究取得了一定的成果，但仍有许多工作有待进一步开展。

首先，可以尝试探索更多的合成方法，以获得具有更优异性能的介孔氧化铝。

其次，可以进一步研究介孔氧化铝的吸附机理，以更好地理解其吸附性能与形貌、孔径等参数之间的关系。