第一章从实验学化学(讲义)
第一节化学实验基本方法
（一）化学实验安全
1．遵守实验室规则。
2. 了解安全措施。
在实验中要注意防火灾、防爆炸、防倒吸、防污染、防暴沸、防堵塞等。
※防倒吸安全装置
在做有毒气体的实验时，应在通风厨中进行，并注意对尾气进行适当的处理；进行易燃易爆气体的实验时应注意验纯；浓酸沾在皮肤上，用水冲净然后用稀NaHCO3溶液淋洗。
3．掌握正确的操作方法。（1）可以直接加热的仪器是试管、蒸发皿、燃烧匙、坩埚（2）长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，以防止生成的气体从长颈漏斗口逸出（3）药品的存放一般遵循：固体药品放在广口瓶中，液体药品放在细口瓶中（少量的液体药品可放在滴瓶中），见光易分解药品放在棕色瓶中，少量金属钠存放在煤油中，药品取用一般遵循“三不”原则、少量原则、不污染原则（3）气体收集方法有：排水法、向上排空气法、向下排空气法，尾气处理方法有吸收法、燃烧法、收集法。（4）检查装置气密性方法有：液差法和加热法
（二）混合物的分离和提纯
1、分离与提纯分离提纯时的三个必须：加试剂必须过量；过量试剂必须除去；必须最佳实验方案。四个原则：不增（新杂质）；不减（被提纯物）；易分（被提纯物与杂质）；复原（被提纯物）。
知识点一：过滤：是分离不相溶的固体和液体物质的基本方法。
1．实验用品：漏斗架（或铁架台）、普通漏斗、烧杯、玻璃棒、滤纸。
2．实验注意事项：
“一贴”、“二低”、“三靠”——滤纸贴紧漏斗壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、混合液低于滤纸边缘；小烧杯出液嘴靠近玻璃棒、玻璃棒靠在三层滤纸处、漏斗颈紧靠大烧杯内壁。
知识点二：蒸发：蒸发是将溶液中的溶剂蒸发掉，得到溶质的分离方法
1．实验用品：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、坩埚钳、火柴。
2．注意事项：
液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2 / 3，以免加热时溶液溅出；加热过程中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。加热到有较多晶体析出时，可停止加热用余热将剩余水分蒸干。
实例：粗盐提纯和离子的检验
1．粗盐的提纯
说明：以上操作中第②和③两步可以调换，每步加入的试剂都是过量的，目的是要将杂质离子除干净。
2．几种离子的检验
1．实验用品：铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。
2．说明：
（1）蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的1/2，加热时不得将液体全部蒸干；
（2）温度计的感温泡（水银球）置于蒸馏烧瓶内的支管下沿处；
（3）冷却水的方向是下进上出；
（4）加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动。
（5）开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。
知识点四：萃取和分液
1．原理：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法称为萃取。使用分液漏斗将两种互不相溶的液体分开的操作称为分液。
2．萃取剂应符合下列条件：
（1）与原溶剂互不相溶；（2）溶解溶质的能力比原溶剂大得多；
（3）不与被萃取的物质反应。
3．操作要求：
（1）萃取、分液前需对分液漏斗检漏。
（2）在溶液中加入萃取剂，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡、放气。
（3）把分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。
（4）待溶液分层后，先把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外的空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。
（5）接着慢慢打开活塞，使下层的液体慢慢流出。
4．从碘水中萃取碘的实验
（1）四氯化碳是一种有机化合物，通常是无色液体，不溶于水，密度比水大，与水混合后会分层（处于下层）。碘在水中的溶解度很小，而在四氯化碳中的溶解度很大。碘溶于四氯化碳中呈紫红色。
（2）实验现象：饱和碘水是褐色的，加入四氯化碳（CCl4）充分振荡、静置后，液体分为
两层，下面的四氯化碳层变为紫红色，上面的水层呈黄色或颜色更浅。
（3）实验步骤：①取10 mL碘水倒入分液漏斗中→注入4 mL四氯化碳，盖上玻璃塞→用右手手心顶住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡→将分液漏斗放在铁架台上静置（以上完成萃取操作，以下是分液操作）→②在分液漏斗下面放一个烧杯，使漏斗颈紧靠烧杯内壁→打开分液漏斗上的玻璃塞和下面的活塞，使漏斗中下层液体慢慢流出后适时关闭下面的活塞→上层液体从上口倒入另一烧杯中，以免其被残留在漏斗颈上的液体玷污。5．注意：
（1）萃取和分液是两种不同的分离混合物的方法，但往往结合进行。
（2）分液时，不要使上层的液体流出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
（3）分液时，分液漏斗下口尖端要紧贴烧杯内壁。
（4）分离液体混合物的常用方法有两种：①分液；②蒸馏。前者适用于互不相溶的液体混合物，后者适用于沸点不同但又互溶的液体混合物。
对应训练
一、选择题
1．下列对实验仪器特点的描述正确的或实验能达到预期目的的是(多选)()
A．托盘天平标尺的“0”刻度在中间B．量筒的“0”刻度在下面
C．用10mL量筒去量取7.50mL稀盐酸D．用托盘天平称量25.2gNaCl晶体
2．下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是()
A．酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽
B．给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再预热
C．给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜(约45°角)，外壁干燥后再预热
D．用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜
3．下列说法正确的是()
A从I2的CCl4溶液中分离出CCl4，可用蒸馏法
B．从Na2CO3溶液中获得Na2CO3可用过滤法
C．分离酒精和水的混合物可用分液的方法
D．分离NaCl和AgCl的混合物，可用蒸馏法
4．为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4及泥沙，得到纯净的NaCl，可将粗盐溶于水，然后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序：①过滤②加过量NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2CO3溶液⑤加过量BaCl2溶液()
A．④②⑤B．④①②⑤③C．②⑤④①③D．①④②⑤③
5．用试纸测某无色溶液的pH时，规范的操作是()
A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C．用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D．在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较
6．下列基本实验操作正确的是()
A．稀释浓硫酸时，将水沿器壁缓慢注入浓硫酸中
B．过滤时，漏斗里液体的液面要高于滤纸边缘
